DB44T 1820-2016固体物中总汞含量的测定 电热—塞曼效应原子吸收光谱法.pdf

分类号案卷号件号GYAI2810S71.040.50H13备案号：53699一2017DB44广东省地方标准DB44/T1820-2016固体物中总汞含量的测定电热一塞曼效应原子吸收光谱法Determination of Total Mercury in SolidsBy Electrotnermal-Zeeman Effect Atomic Absorption Spectrometry2016-03-07发布2016-06-07实施一东省质量技术监督局发布1DB44/T1820-2016固体物中总汞含量的测定电热一塞曼效应原子吸收光谱法1范围本标准规定了电热一塞曼效应原子吸收光谱法测定固体武样中汞含量的方法。本标准适用于日化产品、土、底泥沉积物、肥料、饲料、物、涂料等固体试样中总汞的测定。食品、药品、化妆品可参照采用当称样量为20.0mg时方法检出限为0.006mg/kg,定量下限为0.029正g/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。几是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引佣文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义违用于本文件。3.1电热一塞曼效应原子吸收光谱法Electrothermal-Zeeman Effect Atomic Absorption Spectrometry用电热方式将待分试样中待测元素转变为自由原子，通过塞曼背景校正方式测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电射线的吸收，以确定化学元素含量的方法。4原理4.1电热一塞曼效应原子吸收光灌法测定汞台量的原理汞元素具有稳定的原子态当通过电如热的方式分侧祥时，可以将试样中的结合态汞释放出来，通过催化转换装置还原成基态单质汞，并随载气通过石英分，结合高频调制塞曼背景校正原子吸收测定技术，对试样中的总汞含量进行测定。在磁场作用下，光源的光谱线通过塞曼效应被对称分为。一和0+内h强度一样的偏振谱线。其中，0-被调制到与汞原子共振吸收线波长一致，可被分析池中汞原子和背景同对吸收。得A。,而0+虽不被汞原子吸收，但仍可被背景吸收，得A。:两者之差(A。一A。)即为扣除背的汞原子吸收信号A,即A=A。-“A。,如图1所示。3DB44/T1820-2016称取适量试样，在其表面覆盖一层碳酸钠(5.2)，并用铝箔纸将试样压实后测定。7.1.2土壤及底泥沉积物将采集到的试样（一般不少于500g)除去试样中石子和动植物残体等异物，混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的试样经风干（自然风或冷冻干燥）后，用木棒（或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛（除去2m以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的试样研磨至全部通过40目筛，混匀储于塑料瓶中，备用。7.1.3肥料干样：去除杂质后，粉碎机粉碎，充分混匀，过40目筛，储于塑料瓶中，备用。7.1.4饲料十样：按7.1.3处理。7.1.5矿物按7.1.2处理。7.1.6涂料干样：按7.1.3处理。7.2测定7.2.1仪器准备开启仪器电源开关，预热一段时间至基线稳定。测量前，把空白样品舟放入电热原子化器空烧无汞信号出现。7.2.2标准曲线法在规定的仪器条仁.下，采用固体有证标准参考物质绘制标准曲线。称取一定量的标准物质，精确到0.1mg,均匀平铺行英样丛舟上，将石英样品舟送入电热原子化系统加热部分，测定其吸光度值。在仪器测量范围内，依次测量其会4个以上不同重量标准物质的吸光度值。标准曲线的汞绝对含量范围应至少覆盖一个数量级，不应：于F个点（不包括空白）。以标准物质的汞绝对含量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，求得汞绝对量与吸光度值关系的一元线性回归方程，方程的相关系数不应低于0.99。在相同条件下，称取适量试样(10.0mg100.0mg)清确到0.1mg,测定试样中的汞吸光度值。试样中汞的吸光度值必须在标准曲线的线性范围内。将所测得的试样汞的吸光度值代入标准系列的一元线性回归方程，求得试样中的汞绝对含量。试样中汞的且按公式(1)计算。对于产生背景干扰的试样，可尝试在其表面覆盖一层碳酸钠(5.2)，并用铝箔纸将试标玉实后测定。(1)式中：X一试样中汞的含量，单位为毫克每千克(g/kg)；从试样中汞的绝对含量，单位为纳克(g):m一试样质量，单位为毫克(mg);结果保留两至三位有效数字。8精密度5