DB44T 1602-2015石材成分分析方法--X射线荧光光谱法.pdf

DB44/T1602-2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由广东省石材标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家石材产品质量监督检验中心（广东）。本标准起草单位：环球石材（东莞）股份有限公司、万峰石材科技股份有限公司、广东中旗新材料科技有限公司、广州市建筑科学研究院有限公司。本标准主要起草人：黄萍、蔡常新、杨武、胡-飞、李建权、丁群、袁娟娟、赵宏洁、李勇、胡国强、徐海军、杜小军、葛健胜。12DB44/T1602-20155.5碘化铵：干燥处避光保存。5.6微晶纤维素：在105烘(2一4)h。5.7硼酸：在105烘(2一4)h。6仪器和装置6.1铂-金合金坩埚(95%Pt+5%Au),规格：30mL。若试料在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。规格：上端内径45mm,下端内径33mm,高22mm。6.2铂-金合金铸模(95%Pt+5%Au),规格：上端内径45mm,下端内径32mm,高3mm。铸模材料厚度约1m,使其不易变形。铸模定期用粒度为14m的金刚砂软膏抛光，使玻璃片易从铸模中剥离而不破裂。6.3自动熔样机：高频电感熔样机。6.4乐片机。6.5波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管，顺序式和同时式均可。6.6天平：感量0.1mge7试验样片的制备7.1试样要求7.1.1试样粒伦应小丁74m。7.1.2试样应在105预于燥(24)h,置于干燥器中，冷却至室温。7.2样片的制备7.2.1玻璃熔片的制备7.2.1,1铂-金合金坩蜗接熔融成型法称取试样(0.60000.n03)g,式样置于25mL瓷坩埚中。如果试样中含有碳化物、铁或其他金属，应该先将称量好的样品于(950125)T,湖中预烧(510)mi。在瓷坩埚中加入无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂（符合5.2条）6.00000.0005，混个匀后，再加入(0.300.01)g硝酸铵（符合5.3条）氧化剂，搅拌均匀后移入铂金合金坩埚中。在铂-金合金坩埚中加入5一10滴溴化锂（符合5.4茶溶液.将坩埚置于熔样机上，于(1050一1150）熔融(10一15)m。熔样机自动摇动州埚，将气泡赶尽，.使溶融物混匀。熔融可分两部分完成，中途停止摇动(60一120)s,可中途加入(0.030.05)g碘化铵（符合5.5条），于熔融片脱模。自然冷却后，样片即与坩埚自然剥离。注1：因溴对铝的测定有彩响，人理石和石灰石铝含试相对较低，溴化锂的加入应相对：多少，-般为57滴，花岗石和砂岩、板石淚化锂的入量可梢多，股为8一10滴。注2：大理石和石灰石的熔融温度-般为(10501100)，花岗石、板i、砂岩的痛融4略高，一般为(1100-1150).注3：少量碘化铵的入有助于脱模和玻璃片冷却时开裂。成尽量保证样品与校准标准样品采用同样的脱模剂用量。7.2.1.2铂-金合金铸模成型法按7.2.1.1称取及处理试样。熔融片在铂-金合金铸模中浇注成型。熔样机自动将坩埚内熔融物倾入24