DB44T 1031-2012制浆废液中甲醇含量的测定 顶空气相色谱法.pdf

DB44/T10312012min:测试瓶在烘箱中的平衡时间3min,摇动程度为强烈水平：管路的充气时间l.0min。5.2气相色谱操作条件低极性柱，内径中=0.25m,长度L=30mm；色谱柱温度30：检测器为氢火焰检测器；载气流量为2.0mL/min,氢气流量和空气流量分别是35mL/min和400mL/min。6试验步骤6.1用微量注射器(4.6)准确吸取10L30L待测液。6.2将待测液注射到顶空测量瓶中（为避免废液中固体对全挥发的影响，可预先在顶空测量瓶中放一小片滤纸作为载体，将待测液直接注射到滤纸上，同时做空白试验)，然后将该样品瓶密封。6.3将该样品瓶置于顶空进样器托盘上，进行顶空气相色谱检测，记录甲醇气相色谱峰的面积(A)。6.4校正系数的确定：在密封顶空样品瓶中分别加入0L、5L、10L、15uL、20L、30L的标准甲醇溶液(5.10)，进行顶空气相色谱检测，分别得到它们色谱图信号的峰面积。再以顶空样品瓶中所加入甲醇的绝对量(g)为横坐标，以所得到相应色谱图信号的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，所得标准曲线的斜率即为校正系数k。6.5样品溶液中甲醇含量的计算：AC甲三kV1000式中：待测样品中甲醇的含量，mg1:校正系数，g:A添加样品后检测到的甲醇信号峰面积：一顶空瓶中所加待测样品的体积，L。6.6结果表示：用两次测定的算术平均值表示结果，并保留三位有效数字，两次测定的结果之差应不大于5%，否则应重新测定。7试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准的编号：b)所用仪器类型：c)仪器操作条件：d)试验结果：)测试中观察到的任何异常情况：f)任何与木标准的偏差。4