DB37T 4206—2020渔用兽药　中草药中氯霉素的测定　液相色谱串联质谱法.pdf

ICS65.020.30CCS B 42DDB37山东省地方标准DB37/T42062020渔用兽药中草药中氯霉素的测定液相色谱串联质谱法Determination of chloramphenicol in fishery Chinese Traditional and Herbal Drugsby liquid chromatography tandem mass spectrometry2020-11-10发布2020-12-10实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4206-2020渔用兽药中草药中氯霉素的测定液相色谱串联质谱法1范围本文件规定了渔用兽药中草药中氯霉素测定的原理、试剂和耗料、仪器设备、样品、测定步骤、测量结果、检测方法灵敏度、回收率、精密度、线性范围。本文件适用于渔用兽药中草药中氯霉素的测定方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中：注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品在碱性条件下经过乙酸乙酯振荡提取，提取液浓缩后乙腈复溶，经C固相萃取小柱、液液分配净化后，液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量。5试剂和耗材5.1水：GB/T6682,一级。5.2乙酸乙酯：色谱纯。5.3乙腈：色谱纯。5.4甲醇：色谱纯。5.5氨水：分析纯。5.650%乙腈水溶液：将50mL乙腈与50mL水混合均匀。5.7氯化钠：分析纯：5.8氯霉素标准品：氯霉素CS56-75-7,纯度不低于99.2%，于-18储存，有效期3年。5.9标准溶液的配置。)氯霉素标准储备液：称取氯霉素对照品10mg(精确至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容，该溶液浓度为1mg/mL。-18避光保存，有效期为6个月。b)氯霉素标准工作液I:准确移取氯霉素标准储备液0.1mL于10L棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容，该溶液浓度为10g/mL。-18避光保存，有效期为3个月。1