DB37T 3755-2019肥料中2,4-D的测定　高效液相色谱法.pdf

DB37/T3755-2019肥料中2,4-D的测定高效液相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中2,4-D的液相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中2,4-D的检测。称样量为1.0g时，方法中2,4-D的检出限为3mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样中2,4-D用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器)进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合B/T6682中一级用水的规格。4.1乙酸铵：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.410mM乙酸铵水溶液：称取0.771g乙酸鞍水稀释至1000mL。4.52,4-D标准品：已知质量分数，w98.0%。4.62,4-D标准溶液：称取0.01g(精确至0.0001g)2,4D标准品，定容至10mL,用甲醇(4.2)配制成浓度为1O00mg/L的标准溶液，现用现配。5仪器5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(PDA),色谱数据处理机或色谱工作站。5.2涡旋混合器。5.3高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。1