DB37T 3037-2017化妆品中乌头碱及其盐的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

DB37/T3037-2017化妆品中乌头碱及其盐的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的定性确证和定量测定。本标准液相色谱-串联质谱法乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的检出限均为2.0g/kg。2原理试样用少量浓氨水溶解，乙腈提取，冰水浴超声，离心，用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。3.1乙腈：色谱纯。3.2氨水。3.30.05%(v/v)氨水溶液：量取0.5mL氨水，用超纯水稀释并定容至1L。3.4乌头碱标准品(aconitine,CAS号302-27-2，C34H47N011):纯度大于等于98%。3.5新乌头碱标准品(mesaconitine,.CAS号2752-64-9，C3345N011):纯度大于等于98%。3.6次乌头碱标准品(aconitine,CAS号6900-87-4，C33H45N010)：纯度大于等于98%。3.7标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，分别配制成100g/mL的标准储备液。-18避光保存。3.8混合标准中间溶液(1g/L)：分别准确吸取1.00mL各标准储备溶液(3.7)至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，1mL该溶液分别含1g的乌头碱、1g的新乌头碱和1g的次乌头碱。3.9混合标准工作溶液：根据需要，用初始比例的流动相由混合标准中间溶液(3.8)稀释成合适的混合标准工作溶液，现用现配。3.100.22m有机相过滤膜。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾(ESI)电离源。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。4.3涡旋混合器。4.4超声波提取器。4.5离心机，大于3000r/min5样品制备1