DB37T 3043-2017饲料中盐酸吗啉胍的测定　液相色谱-质谱质谱法.pdf

DB37/T3043-2017饲料中盐酸吗啉胍的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了配合饲料中盐酸吗啉胍的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于配合饲料中盐酸吗啉胍的测定。本标准方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的盐酸吗啉胍用乙酸溶液提取，经乙睛稀释后，以亲水性液相色谱柱分离，带有电喷雾电离源的串联四极杆质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水，其他试剂和材料主要包括：a)乙腈：色谱纯；b)正己烷；c)乙酸铵：d)乙酸溶液：取2.00mL冰乙.酸，用水稀释并定容至100mL:)乙酸铵溶液：准确称取0.772g乙酸銨，用水溶解并定容至1L:f)盐酸吗啉胍(CAS3160-91-6)标准品：纯度不低于98.0%：g)盐酸吗啉胍标准储备液：准确称取含盐酸吗啉胍50mg(精确至0.1mg)的标准品，置于50L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配制成浓度1.0mgL的标准储备液。此溶液于4避光条件下储存，有效期为3个月：h)盐酸吗啉胍标准工作液：准确移取1.00mL标准储备液子1C0L容量瓶中，加入95mL乙腈，混匀，放至室温后用水定容至刻度，摇匀：i)微孔滤膜：孔径0.22m,有机系。5仪器仪器和设备主要包括：)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)和串联四极杆质量分析器：