DB35T 1974-2021生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬的测定.pdf

DB35/T1974一20215.4盐酸溶液（体积分数为50%）：取50mL盐酸(5.2)，缓慢加入50mL水中，混匀。5.5元素标准储备液（各为100mg/L)：锑、钡、铅、镉、铬选用持证的单元素或多元素标准储备液。5.6内标元素储备液（各为100mg/L):钪、铟、铼选用持证的单元素或多元素标准储备液。5.7混合标准使用液（各为1.00mg/L)：分别吸取1.00mL锑、钡、铅、镉、铬的标准储备液(5.5），置于100mL容量瓶中。加入10.0mL硝酸(5.3)，用水稀释至刻度，混匀。保存在(05)冰箱中，保存期一般为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。5.8混合内标元素使用液（各为1.00mg/L):分别吸取1.00mL钪、铟、铼的内标元素储备液(5.6），置于100mL容量瓶中。加入10.0L硝酸(5.3)，用水稀释至刻度，混匀。保存在(05)冰箱中，保存期一般为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。5.9混合标准工作溶液：吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL锑、钡、铅、镉、铬混合标准使用液(5.7)，分别置于100mL容量瓶中，加入钪、铟、铼的混合内标使用液(5.8)2.00mL(如果电感耦合等离子体质谱仪具有且采用在线自动添加内标的功能，可省去此步骤，在线加入混合内标溶液浓度为20.0g/L),加入5mL硝酸(5.3)，用水稀释至刻度，混匀。容量瓶中浓度分别相当于0g/L、10.0g/L、20.0g/L、50.0g/L、100g/L锑、钡、铅、镉、铬。标准系列应现用现配。6仪器和设备6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。6.2电子天平：感量为0.1mg。6.3控温电热板。7分析步骤7.1取样用雕刻刀或选择适合刀具从漆器表层上刮取不少于1g的试样。7.2试样消解称取约0.5g试样（精确至0.0001g)于100mL高脚烧杯中，加入10mL盐酸溶液(5.4）在可控温电热板上加热，保持微沸10min,可加水保持试样全部浸入溶液中，然后过滤残渣，定容于50mL容量瓶中。7.3测定调整仪器灵敏度、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、选择测定元素及内标元素，将空白溶液、标准系列、试样待测液分别测定。选择各元茶内标，输入各参数，绘制标准曲线、计算回归方程。根据试样待测液中各待测元素的信号强度CPS相对值（即待元素CPS值与相应内标元素的CPS值之比)，计算出试样待测液中的各待测元素的含量。仪器操作参考条件见附录A表A.1,待测元素推荐选择同位素及内标元素见附录A表A.2。8结果计算试样中待测元素的含量按式(1)计算：2