DB34T 2127.9-2014区域地球化学调查样品分析方法 第9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定.pdf

DB34/T2127.9-2014区域地球化学调查样品分析方法第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼量的测定方法。本标准适用于区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼量的测定。本标准方法的检出限：钨为0.40ug/g,钼为0.30g/g:测定范围：0.40g/g100.00g/g的钨，0.30g/g50.00ug/g的钼。2原理试料用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钠底液（同一溶液测定钨、钼的兼顾条件）中，钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波，峰电位分别约为-0.76mv和-0.28mv(相对饱和甘汞电极电位)，分别测定钨和钼的峰电流，根据波高计算出试料中钨钼的含量。3试剂3.1试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水。3.2氢氧化钠(NaOH,粒片状)警告氢氧化钠有强腐蚀性，操作时藏手套，防止皮肤接触。3.3硫酸(H2S04）警告硫酸有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。3.4辛可宁(CHzN0)3.5苯羟乙酸(C8H803)3.6氯酸钠(NaC103)3.7酚酞(C20H1404)3.8乙醇(C2H60)1