DB37T 4146—2020水质　联苯胺的测定　固相萃取-液相色谱-串联质谱法.pdf

DB37/T4146-2020水质联苯胺的测定固相萃取-液相色谱-串联质谱法警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中联苯胺的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中联苯胺的测定。取水样500mL,浓缩倍数为125倍时，本标准测定联苯胺的方法检出限为0.010“g/L,测定下限为0.040g/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2-2006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T5750.3-2006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范H叮/T164地下水环境监测技术规范3方法原理本方法采用固相萃取柱对水中的联苯胺进行富集，经甲醇洗脱后，进入液相色谱分离后串联质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比定性，外标法定量测定。4试剂和材料4.1固相萃取柱：LB(6mL,200mg)或等效固相萃取柱。4.2高纯水：水质满足GB/T33087的规定。4.3甲醇：色谱纯。4.4氮气：纯度99.999%。4.5乙酸铵：分析纯。4.6硫代硫酸钠：分析纯。4.7联苯胺标准溶液：p=100mg/L,溶剂为甲醇，有证标准物质。3