DB50T 952-2019动物组织中赭曲霉毒素A的测定 高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法.pdf

DB50/T952-2019动物组织中赭曲霉毒素A的测定高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了动物组织中赭曲霉毒素A的测定方法。本标准适用于动物肾脏、肝脏、肌肉组织中赭曲霉毒素A的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本文件。GBT6628分析实验室用水规格和试验方法3高效液相色谱法3.1方法原理用提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后，采用高效液相色谱结合荧光检测器测定赭曲霉毒素A的含量，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2.2乙酸乙酯：分析纯。3.2.3磷酸：分析纯。3.2.4碳酸氢钠：分析纯。3.2.5乙酸铵：分析纯3.2.6甲醇：色谱纯3.2.7乙腈：色谱纯3.2.81mo/L磷酸溶液：称取磷酸115.3g,用水溶解并稀释至1000mL。3.2.90.05mol/L碳酸氢钠溶液：称取碳酸钠21g,用水溶解并稀释至500mL。3.2.10赭曲霉毒素A标准品：纯度大于99%。3.2.11赭曲霉毒素A标准储备溶液：精确称取标准品0.0100g(精确至0.0001g)，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，得浓度为1g/mL的标准储备溶液。28保质期3个月。3.2.12赭曲霉毒素A标准中间溶液：准确移取标准储备溶液1L,置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，标准品浓度为0.1mgmL。2一8保质期1周。3.2.13赭曲霉毒素A标准工作溶液：准确移取赭曲霉毒素A标准中间溶液适量、用乙腈一水溶液(55+45,体积比)配制成浓度为0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ngmL、5.0ngmL和10ng/mL的标准工作溶液。现用现配。3.2.14淋洗缓冲液：称取12.5g氯化钠、5g碳酸氢钠溶于水中，加入0.1mL吐温-20，用水稀释至1000mLa3.2.15洗脱液：甲醇一乙酸溶液(49+1)，量取490mL和10mL的乙酸，混匀。