DB22T 1619-2012牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

DB22/T1619-2012牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围木标准规定了牛尿中盐酸克伦特罗残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。木标准适用于牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版木适用于木文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于木文件。GBT6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理木方法采用高氯酸溶液沉淀蛋白，氢氧化钠溶液调节pH值后，用乙酸乙酯萃取，样液经浓缩后过混合型阳离子交换固相举取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1盐酸克伦特岁阿准物质CAS:37148-27-9):纯度98.5%。4.2乙腈：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。4.5甲酸：色谱纯。4.6高氯酸：含量为70%72%。4.7氨水：含量为25%28%。4.8氢氧化钠。4.90.1mo1/L高氯酸溶液：0.83mL高氯酸溶解于100mL水中，混匀用。4.101mol/L气氧化钠溶液：称取4gNa0H,溶于100mL水中，混匀各用。4.110.1%甲酸溶液：准确吸取1mL甲酸(4.5)，用水定容至1L,混匀后各用。4.1250%甲醇溶液(50+50)：50mL甲醇(4.4)与50mL水混匀。4.135%氨化甲醇(95+5)：95mL甲醇(4.4)与5mL氨水(4.7)混匀.4.14标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用甲醇(4.4)配制成100.0mg/L的标准贮备液，在04冰箱中保存。4.15标准工作溶液：根据需要用甲醇(4.4)稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。4.16有机相微孔滤膜：0.22m。1