DB21T 3285－2020固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法.pdf

DB21/T3285-20205.4硼氢化钾(KBH4)。5.5过氧化氢(H202):30%(VV),优级纯。5.6硒粉：纯度99.99%以上，300目。5.7盐酸溶液：5%(VV)。于500ml水中加入50ml盐酸(5.1)，再用水稀释1L。5.8硝酸-盐酸混合溶液。于500ml水中加入55.5ml硝酸(5.2)及167.5ml盐酸(5.1)，再用水稀释至1L。5.9盐酸溶液：50%(VV)。于400ml水中加入500ml盐酸(5.1)，再用水稀释至1L。5.10硼氢化钾溶液：p(KBH,)=20g/L。称取0.5g氢氧化钾(5.3)放入盛有100ml水的烧杯中，玻璃棒搅拌至完全溶解后，再加入2.0g硼氢化钾（5.4)，搅拌溶解，临用现配。注：也可以用硼化钠代替硼氢化钾。5.11吸收液。于500ml水中加入50ml硝酸(5.2)及333ml30%过氧化氢(5.5)，再用水稀释至1L。5.12硝酸溶液：50%(VV)。于400ml水中加入500ml硝酸(5.2)，再用水稀释至1L。5.13标准溶液。5.13.1硒标准贮备液：p(Se)=100.0mgL。称取0.1000g硒粉(5.6)，置于100ml烧杯中，加20ml硝酸(5.2)50低温加热溶解后冷却全温室，转移1000m容量瓶中，用水定容至标线，混匀。也可购头市售有证标准溶液。5.13.2硒标准中间液：p(Se)=1.00mg/L。移取5.00ml硒标准贮备液(5.13.1)，置于500ml的容量瓶中，用水定容全标线，混匀。5.13.3硒标准使用液：p(Se)=100.0gL。移取10.00ml硒标准中液(5.13.2)，置于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。临用现配。5.14玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒。对粒径大于0.3m颗粒物的阻留效率不低于99.96。5.15玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。对粒径大于0.3m颗粒物的阻留效率不低于99%。5.16氩气：纯度99.9%。6仪器和设备6.1烟气采样器：采样流量为0Lmin2L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T47的规定。6.2烟尘采样器：采样流量为5Lmin80Lmin,其他性能和技术指标应符合H/T48的规定。6.3烟枪：具备加热和保温功能。6.4冲击式吸收瓶：250ml。6.5原子荧光光谱仪，硒元素灯。2