DB21T 3083-2018原棉多种农药残留检测方法.pdf

DB21/T3083-20185.3旋转蒸发仪。5.4离心机。5.5超声波发生器：工作频率40kHz。5.6锥形瓶：磨口，具塞，100mL。5.7鸡心瓶：具磨口塞，100mL。5.8刻度离心管：具塞，10L。6测定步骤6.1提取取原棉样品剪碎至5m5m以下，混匀。称取1.0g(精确企0.01g)试样，置于100mL具塞锥形瓶(5.6)中，加入50mL乙酸乙酯，于超声波发生器中提取30min,移取25mL提取液入鸡心瓶(5.7)中，于40水浴旋转蒸发器浓缩至近干。6.2净化用5mL乙酸乙酯分三次洗涤鸡心瓶，将残余物转移至10mL具塞离心管(5.8)中，用乙酸乙酯调整体积至5mL,加入尤水硫酸钠0.2g,PSA粉末0.3g,涡旋混合30sec,4000r/min离心5min,取上清液供气相色谱-质谱仪测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件a)色谱柱：HP-5MS30m0.25mm,0.25um,或相当者；b)色谱柱温度：80保持1min,然后以30/min的升温速率升温到280，保持12min。c)载气：氮气，纯度99.999%，流速1.0ml/min:d)进样口温度：270：e)进样量：1ul:溶剂延迟5min:f)进样方式：无分流近，1.5min后打开分流阀：g)电子轰击源：70eV:h)离子源温度：230：i)GC-MS接口温度：280：)选择离子检测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。每种化合物的保留时间、定量离子、及定性离子与定性离子丰度比值，：附录B:定量测定的选择离子监测方式质谱参数见附录C。6.3.2定性测定在相同实验条件下，样品中待测组分的保留时间，与混合基质标准校准溶液中的对应的保留时间偏差在25%以内：且样品谱图中各组分监测离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标在准溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。2