重铬酸钾容量法测定广东省部...地区土壤中有机质含量的研究_张少彬.pdf

2023 年 第 4 期 广 东 化 工 第 50 卷 总第 486 期 189 重铬酸钾容量法测定广东省部分地区重铬酸钾容量法测定广东省部分地区 土壤中有机质含量的研究土壤中有机质含量的研究 张少彬，冯钟钟(广东省化工地质勘查院 实验室，广东 广州 510800)摘 要土壤有机质是指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，是评价土壤养分的重要指标。本文用重铬酸钾容量法来测定广东省部分地区土壤中有机质含量，并对测定结果的进行分析探讨。研究发现广东省内的软土的有机质含量，其数据范围相对集中在1%2%和 2%3%这两个区域，而且，地区靠近海边的有机质含量相对较高。此研究为实验室长期从事大量样品中有机质测定的提供参考。关键词重铬酸钾；容量法；有机质；有机土；无机土 中图分类号TQ 文献标识码A 文章编号1007-1865(2023)04-0189-03 Study on Determination of Organic Matter Content in Soil in Some Areas of Guangdong Province by Potassium Dichromate Volumetric Method Zhang Shaobin,Feng Zhongzhong(Chemical Geological Exploration Institute of Guangdong,Guangzhou 510800,China)Abstract:Soil organic matter refers to the carbon containing organic compounds in various forms in the soil,which is an important index to evaluate soil nutrients.In this paper,potassium dichromate volumetric method was used to determine the content of organic matter in soil in some areas of Guangdong Province,and the results were analyzed and discussed.It is found that the data range of organic matter content of soft soil in Guangdong Province is relatively concentrated in 1%2%and 2%3%,and the organic matter content near the sea is relatively high.This study provides a reference for the laboratory to determine the organic matter in a large number of samples for a long time.Keywords:potassium dichromate；volumetric method；organic matter；organic soil；inorganic soil 土壤有机质是指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，包括土壤中的各种动、植物残体，微生物及其分解和合成的各种有机物质。土壤中有机质的含量是决定土壤持久性肥力的的重要标志，所以测定土壤中有机质含量具有重要意义。它是土壤中各类营养元素，特别是 N、P 的重要来源，也是土壤微生物必不可少的碳源和能源，影响着土壤的理化性质。因此，土壤有机质含量的高低，是衡量土壤肥力水平高低的重要标志之一。通过测定土壤有机质含量，能够有效了解土壤肥力，为土壤改善提供依据1。目前，测定土壤中有机质含量的方法一般有两种：重铬酸钾容量法和灼失量法2。重铬酸钾容量法适用于有机质含量小于 15%的土，灼失量法适用于有机质含量大于 15%的土。重铬酸钾容量法是最常用的土壤有机质测定方法之一，利用加热和硫酸的作用下，剩余的重铬酸钾回流之后，利用差值来计算出有机的碳量，然后根据公式，乘以常数 1.724，算出土壤的有机质含量。这种方法是经过多年的经验，既方便简便可靠，平行性好，精密度高，能够保证避免其他物质的干扰，在我国土壤有机质的测定过程当中普遍使用。本文主要讨论重铬酸钾容量法测定广东省内三个地区的软土的有机质含量。根据实验室的检测经验，广东省内软土的有机质含量基本都小于 15%，不适用灼失量来检测。由检测得到的有机质含量来判别广东省内软土是否为有机土，并由此提出重铬酸钾容量法相对于灼失量法测定有机质含量是否存在数值偏低的可能性。1 试剂及设备试剂及设备 重铬酸钾标准溶液(c=0.1333 mol/L)：用分析天平称取经105110 烘干并研磨细的重铬酸钾 39.2245 g，溶于 400 mL纯水，加入溶解，冷却后倒入 1000 mL 容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液(c=0.1 mol/L)：称取硫酸亚铁铵 80.0 g，溶于纯水中，加入浓度为 3 mol/L 的硫酸溶液 30 mL，稀释至 1000 mL，贮于棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：准确吸取重铬酸钾标准溶液5 mL、硫酸 5 mL 各三份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，稀释至 60 mL 左右，加入邻啡罗啉指示剂 3 滴5 滴，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，使溶液由黄色经绿色突变至棕红色为止。计算硫酸亚铁的浓度，计算结果表示到小数点后四位，取三份结果的算术平均值。邻啡罗啉指示剂：将邻啡罗啉 1.485 g 和硫酸亚铁 0.695 g溶于 100 mL 纯水中，贮于棕色瓶中。硫酸(H2SO4，=1.84 g/cm3，分析纯)BS224S 电子天平，油浴锅，温度计，酸式滴定管。2 实验原理实验原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤中的有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按照氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以1.724，即为土壤有机质的含量。化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6Fe(NH4)2(SO4)26H2O+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+43H2O+6(NH4)2SO4 3 实验方法实验方法 当试样中含有机质小于 8 mg 时，用分析天平称取剔除植物根并通过 0.15 mm 筛的风干试样 0.10.5 g，放入干燥的试管底部，准确吸取重铬酸钾标准溶液 5 mL、硫酸 5 mL，加入试管并摇匀，在试管口放上小漏斗。将试管插入铁丝笼中，放入 190 左右的油浴锅内。试管内的液面低于油面。温度应控制在 170180，从试管内试液沸腾时开始计时，煮沸 5 min，取出。将试管内溶液倒入三角瓶中，用纯水洗净试管内部，并使溶液控制在 60 mL 左右，加入邻啡罗啉指示剂 35 滴，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，当溶液由黄色经绿色突变至棕红色为止。记下硫酸亚铁铵标准溶液用量，准确至 0.01 mL。试样试验的同时，采用纯砂进行空白试验。有机质含量应按下式计算：010.003 1.724()100%=dC VVm-有机质 C：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L)。V0：空白试验时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值分析测试 分析测试 收稿日期 2022-08-20 作者简介 张少彬(1985-)，男，广东广州人，地质实验测试助理工程师，主要研究方向地质实验测试。广 东 化 工 2023 年 第 4 期 190 第 50 卷 总第 486 期 (mL)。V1：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值(mL)。md：称取的风干试样的重量(g)。1.724：有机碳换算成有机质的系数。0.003：1mol 硫酸亚铁所相当的有机质碳量(kg)。4 实验结果与讨论实验结果与讨论 本文选取广州市天河区 34 件土样，广州市南沙区 73 件土样，汕头市 187 件土样，样品均由实验室客户提供，外观深灰色至黑色，有光泽，味臭。样品经风干处理后过 0.15 mm 的筛，混匀备用，按照分析手续用重铬酸钾容量法测定其有机质含量。同时，按照土工试验方法标准GB/T 50123-20193，检测了所有样品的土工常规物理力学性质指标，包括含水量、湿密度、比重、液塑限、压缩性、直接剪切共 6 项参数。从实验结果得出，所选取的全部土样，其天然孔隙比均大于 1.0，且天然含水量均大于液限，其物理力学性质都达到软土的指标。按照岩土工程勘察规范GB 50021-2001(2009 版)4关于土按有机质含量分类的定名：当有机质含量小于 5%时，定为无机土；有机质含量在 5%10%时定为有机质土，其中当1.0天然孔隙比1.5，且天然含水量大于液限时为淤泥质土，当天然孔隙比1.5，且天然含水量大于液限时为淤泥。本文所选取的全部土样，其天然孔隙比均大于 1.0，且天然含水量均大于液限，其物理力学性质都达到软土的指标，能否定名为淤泥或者淤泥质土，取决于有机质的含量是否大于 5%以上。4.1 广州市天河区 34 件土样的有机质含量测定及结果讨论 本文选取的广州市天河区34件土样，取样深度在10米以内，土样的天然含水率在39.6%87.6%之间，按照分析手续，称取0.10000.5000克土样测定其有机质含量。检测结果如表1所示，有机质含量在0%1%范围内有15个样品；在1%2%范围内有10个样品；在2%3%范围内有2个样品；在3%4%范围内有 4 个样品；在 4%5%范围内没有样品；在 5%10%范围内有 3 个样品；在 10%以上范围没有样品。由此得出广州市天河区土样有机质含量数据范围集中在 0%1%和 1%2%和这两个区域内。而且，广州市天河区选取软土中仅有 3个样品的有机质含量大于 5%以上，则只有 8.8%的软土为淤泥或者淤泥质土。表表 1 广州市天河区广州市天河区 34 个样品的检测结果个样品的检测结果 Tab.1 Detection results of 34 samples in Tianhe District,Guangzhou 样品编号 取样 深度/m 称样量/g 含水率/%滴定 量/mL 有机质 含量/%样品编号 取样 深度/m 称样量/g 含水率/%滴定 量/mL 有机质 含量/%T22AA13073 2.002.20 0.2847 51.6 18.6 0.39 T22AA13087 3.303.50 0.1124 53.9 18.5 1.10 T22AA13001 5.005.20 0.2969 42.6 18.4 0.44 T22AA17090 4.004.20 0.2291 54.1 17.6 1.31 T22AA17139 3.003.20 0.1831 40.8 18.6 0.56 T22AA13115 5.605.80 0.4161 53.2 16.2 1.33 T22AA13069 2.803.00 0.2319 39.6 18.4 0.56 T22AA17030 5.205.40 0.2189 52.5 17.6 1.35 T22AA17027 3.203.40 0.1382 41.8 18.7 0.63 T22AA13101 3.303.50 0.1941 52.7 17.7 1.46 T22AA17045 8.809.00 0.3359 52.4 17.9 0.71 T22AA17040 5.605.80 0.2922 47.8 16.7 1.52 T22AA17086 5.605.80 0.1679 52.8 18.6 0.72 T22AA17025 6.006.20 0.2018 53.0 17.5 1.57 T22AA17116 4.004.20 0.4710 45.5 17.