DB21T 3110-2019水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法.pdf

DB21/T3110-2019前言本标准按照GBT1.1一2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。本部分由大连市质量技术监督局提出：本标准由辽宁省生态环境厅归口。本标准主要起草单位：大连市生态环境事务服务中心。本标准主要起草人：付晓燕、李振国、刘景泰、包艳英、徐辉、张倩、李翔宇、苏静、孙鹏、李玉璞、李强。本标准于2019年2月28日首次发布。1DB21/T3110-201943976977.1.2质谱仪参考条件正离子模式(ESI),离子化电压：3500V,离子源温度：120，检测方式为多反应监测(MR),具体条件见表2。注：对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。表2目标化合物的多反应监测条件目标化合物检测离子对(m/2)驻留时间(ms)锥孔电压(V)碰撞电压(V)71.854.9*303015丙烯酰胺71.827.2303019丙烯酰胺-72.955.9*303018注：带*的为定量离子对7.2校准7.2.1校准曲线的建立取一定量丙烯酰胺标准使用液(4.3.2)于甲酸(4.5)水溶液中，制备6个浓度点的标准系列，丙烯酰胺的质量浓度分别为0.4ug/L、1.0g/L、5.04g/L、10.0g/L、50.04g/L和100g/L,每毫升标准系列溶液中加入10.01内标使用液(4.3.4)，使内标的质量浓度为10.0g/L,贮存在棕色样品瓶(5.3)中。将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列溶液中丙烯酰胺的质量浓度为横坐标，丙烯酰胺的峰面积（或峰高）与内标物的峰面积（或峰高）比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，绘制标准曲线。或者按公式(1)和(2)计算丙烯酰胺的平均相对响应因子RRF。(1)RRE=4xPsA.P.RRERRF=i(2)nF一一标准系列中第i点丙烯酰胺的相对响应因子，十纲：A一一标准系列中第点丙烯酰胺定量离子的峰面积（或峰高）：A一一标准系列中第i点丙烯酰胺相对应内标定量离子的峰面积（或峰远）：P。一一标准系列中内标的浓度，g/儿：p,一一标准系列中第i点丙烯酰胺的质量浓度，ug儿：RRF一一目标物的半均相对响应因子，无量纲：一一标准系列点数。3