DB1310T 229—2020高纯碳材料中金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

DB1310/T229-2020高纯碳材料中金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了高纯碳材料金属元素含量测定的术语和定义、方法概要、材料和试剂、仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。本文件适用于高纯碳材料中金属元素含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义3.1高纯碳材料purity carbon materials本标准中高纯碳材料特指灰分含量不高于1%石墨烯材料、碳纳米管、石墨和碳纤维材料。4方法概要试样加入适量混酸溶液（高氯酸：浓硫酸：浓硝酸（体积比）=5：3：1)后进行加热消解，待样品消解澄清后用一级水稀释定容至一定体积，形成试样溶液。将试样溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)中，通过测试各元素发射光强度可对各元素进行定量分析。5材料和试剂5.1一般规定本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T6682-2008中一级水标准。DB1310/T229-20205.2试剂5.2.1混酸，高氯酸：浓硫酸：浓硝酸（体积比）=5：3：1。5.2.2硝酸溶液，浓硝酸：水（体积比）=3：97。5.2.3铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、锰、钛、钼、钙、钾、钠标准储备液，各元素浓度均为100mg/L。按GB/T602配制，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。6仪器6.1电热板。6.2分析天平，感量0.0001g。6.3水系滤膜：孔径0.22m。6.4电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。7试验步骤7.1配制标准溶液用硝酸溶液(5.2.2)将铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、锰、钛、钼、钙、钾、钠元素的标准储备液稀释定容于50L容量瓶中，各标准储备液的移取量及稀释后的浓度如表1所示。表1系列标准溶液标准溶液名称SSS2S9到Ss取各元素标准储备液的体积/mL00.100.250.501.002.00各元素浓度/(mg/L)00.200.501.002.004.007.2样品前处理称取0.1g试样，待至0.0002g,于100mL锥形瓶中，加入10ml混酸(5.2.1)，盖上表面皿且稍留空隙，置于120电热板上消解，待样品剧烈反应后，边加热边将电热板调至220，继续反应至样品消解完全，将样品从电热板上取下，种冷却，加入20mL水，放置于120电热板上加热30min,冷却至室温，转移至100L容量瓶中，用一级水少量多次冲洗表面皿及锥形瓶，冲洗液一并倒入容量瓶中，定容，摇匀。用0.22m的水系滤膜过滤后备用。注：若样品消解不完全，可补加适量混酸继续消解济液澄清透明。7.3试剂空白空白试验应与样品前处理同时进行，仅不加样品。7.4测试按电感耦合等离子体发射光谱仪(IC-0ES)操作规程打开仪器，用一级水、硝酸溶液(5.2.2)依次冲洗仪器，待仪器稳定后，由低到高测量系列标准溶液中各元素的发射光强度，分别以被测元素质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线，其线性相关系数应大于0.999。若元素质量浓度超出工作曲线范围，则可用一级水进行适当稀释，重新测定。各元素推荐谱线如下表2所示。同样仪器条件下测量试样溶液和空白溶液的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算各元素的含量。2