DB12T 987—2020鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS65.020.30B41DB12天津市地方标准DB12/T9872020鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of residues of sulfonamides,quinolones and tetracyclines in fresh andfrozen meat of livestock and poultry by liquid chromatography-tandem massspectrometry2020-10-14发布2020-11-15实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T987-20204.3.1氢氧化钠溶液(1mo1/L):称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。4.3.2氢氧化钠溶液(0.03mo1/L)：称取0.12g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。4.3.3 NazEDTA-McI1 vaine缓冲溶液(0.1mol/L):称取12.9g柠檬酸，10.9g磷酸氢二钠，37.2g乙二胺四乙酸二钠，加900mL水溶解，用1mol/儿氢氧化钠溶液调pH值至4.0，加水定容至1000mL。4.3.40.1%甲酸水：移取0.1mL甲酸加入100mL水中，混匀。4.3.50.1%甲酸甲醇：移取0.1mL甲酸加入100mL甲醇中，混匀。4.3.6甲醇-0.1%甲酸(10：90，：)：移取10mL甲醇加入90mL0.1%甲酸水溶液中，混为。4.4标准品磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、麻保沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、土霉素、金霉素、强力霉素标准品：纯度98.0%：环丙沙星纯度95.0%，（达氟）单诺沙星纯度94.0%，沙拉沙星纯度95.0%，四环素纯度96.5%。4.5标准溶液配制4.5.1标准储备溶液(1000mg/L)：准确称取10mg各兽药标准品，根据标准品的溶解性不同，磺胺类、四环素类兽药用乙腈溶解并定容至10mL,喹诺酮类兽药先用2mL氢氧化钠溶液溶解，甲醇定容至10mL,于-18避光保存，有效期1年。4.5.2标准工作溶液：分别吸取28种兽药标准储备液0.25mL于25mL容量瓶，用乙晴稀释并定容，配制成浓度为10mg/L的混合标准工作液，于4避光保存，有效期1个月。4.6材料4.6.1十八烷基硅烷键合硅胶(Cs):4060m。4.6.2氨基硅烷化硅胶(N):4060m。4.6.3微孔滤膜（有机相）：0.22m。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备屯喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g5.3台式高速离心机：转速不低于4000r/min5.4匀浆机。5.5涡旋混合器。5.6氮吹仪。5.7纯水仪。6试样制备与保存6.1试样制备鲜、冻畜禽肉类样品剔去毛、淤血、骨等，取缩分后样品，用匀浆机捣碎成肉糜状，混匀，装入清洁容器内，密封并标识。用冷冻畜禽肉类样品在室温下自然解冻至稍微变软，且冻水未流出待制备。2