DB13T 1218-2010有机化工产品中皂化值测定方法.pdf

DB13/1218-2010有机化工产品中皂化值测定方法1范围本标准规定了用酸碱滴定方法测定有机化工产品中皂化值的方法本标准适用于有机化工产品中皂化值的测定，不适用难以皂化和含矿物酸的产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987,MOD)GB/T601化学试剂标准滴剂溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(IS06353-1:1982,NEQ)3方法原理将试样中的酯在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应，以酚酞或（碱性蓝6B)做指示剂，用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾-乙醇。同时做空白试验，从而计算出试样的皂化值。4试剂分析中采用符合GBT6682一2008的三级水，使用试剂均为分析纯。4.1精制乙醇：将1.5g硝酸银溶于3ml的水中，并加入到已贮存于具塞玻璃瓶内的1L95%乙醇中，进行充分混合。将3g氢氧化钾溶于1015ml的热95%乙醇中，冷却后缓慢加入到硝酸银乙醇溶液中，轻轻搅拌混合液，让析出的氧化银沉淀，虹吸出澄清的溶液，在水浴上蒸馏。弃去最初的5%和最终的5%溜出液。注：己发现用99%的异丙醇代替精制乙醇，可以得到很满意的结果，但仲裁时，不允许取代。4.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)-0.5mo/L,按照GB/T601一2002（化学试剂标准滴剂溶液的制备)规定方法进行配制和标定4.3酚酞指示剂：10gL,按照GB/T603一2008（化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备）规定方法进行配制4.4碱性蓝6B指示剂：25gL,称取碱性蓝6B2.5g,溶于乙醇(4.1)中，并用乙醇稀释至100ml。4.5中性乙醇：在95%乙醇(4.1)中加酚酞指示剂数滴，用0.1mo!/L氢氧化钠中和至微红色。4.6氢氧化钾-乙醇标准溶液：c(KOH)=0.5mo/L溶液，用精制乙醇(4.1)配制。按照GBT601一2002(自闭式放泄阀)规定方法进行配制和标定。5仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备：5.1电热恒温水浴5.2回流冷凝装置：带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配2DB13/1218-2010式中：SV试样的皂化值，毫克每克(mgKOH/g)V空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，毫升(ml)V滴定样品耗用盐酸标准溶液的体积，毫升(ml)C盐酸标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升(mol/L)m样品质量，克：56.11-KOH的摩尔质量，g/mol;7.2取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差8.1重复性同一操作者用同样的仪器、在相同的实验条件下对同一试验进行重复测定，所得的两个结果之差不得超过图1所示数据。8.2再现性不同的操作者在不同的试验室对同一试样进行测定，所得的两个独立的结果之差不得超过图1所示数据。4