高纯氨生产工艺技术探讨_尹建华.pdf

工艺管控146|2023年02月余杂质，以保障高纯氨生产制造质量。经由过滤设备完成处理的初期氨气需要进行纯化处理，进入纯化设备除去水分、油分，使氨气再次提高纯度。最后利用多组吸附设备将氨气中的轻组分杂质除去，吸附除去的杂质气体包括二氧化碳、氢气、氧气等。按照完全过滤吸附型工艺技术有效落实各个环节，可以将所生产的氨气纯度保持在 99.999%以上，使高纯氨产品质量得到可靠保障。选用完全过滤吸附型工艺技术时，还要借助冷凝设备将符合纯度要求的氨气产品进行液化保存，并安全、可靠地存储在临时罐体。待检测机构对存储在临时罐体中的高纯氨进行检测分析后，确保质量和属性符合高纯氨产品要求，方可通过管道将高纯氨输送至存储成品的罐体。高纯氨产品输送需要借助槽车和钢瓶，以保障高纯氨运输安全。完全过滤吸附型工艺技术中的纯化设备需要按照初期氨气杂质成分进行纯化吸附处理设计，以确保纯化处理效果，若是发现纯化处理质量不符合高纯氨产品质量要求，需及时更换纯化设备。高纯氨完全过滤吸附型工艺技术简易流程如图 1 所示。0 引言高纯氨是一种纯度 99.999 99%的强腐蚀性、无色有毒物质，标准大气压下，其熔点为-77.7，沸点为-33.4，最低自燃点为690，相对密度为0.597，具有中等火灾危险。高纯氨主要用途包括作为 LED的氮源、与硅烷和高纯氩气用于薄膜太阳能电池制造等。现阶段我国作为原料使用的氨大多数来自于再次加工，主要通过制造水煤气，将其中存在的氢气和空气中的氮气进行铁触媒催化合成反应，生成氨气。生产高纯氨需注重安全管理，由于其会对人体造成严重危害，若吸入过多高纯氨，将导致血液氨浓度上升，引发三叉神经末梢反射作用并危及生命。因此针对高纯氨生产工艺技术进行研究讨论具有必要性和现实意义。1 高纯氨生产工艺技术1.1 完全过滤吸附型工艺技术生产阶段需将粗氨利用动力装置完好卸入生产原料存储装置，利用加热处理使生产原料存储装置中的粗氨进行气化反应，便于进入过滤设备有效去除多高纯氨生产工艺技术探讨尹建华，尹爱华，梁雄，王小波，凌磊，张健(兰州裕隆气体股份有限公司，甘肃 兰州 730060)摘要：随着半导体和 LED 的应用范围越来越广泛，高纯氨市场需求持续增加，为获取更多经济效益，众多气体制造企业和相关研究机构针对高纯氨生产工艺技术持续加大研发力度。现阶段已有完全过滤吸附型、完全精馏型、过滤吸附精馏型等多种生产工艺技术。基于此，文章以上述三种高纯氨生产工艺技术进行简要探究，并对不同生产工艺技术在产品纯度、纯化过程、充装过程等方面进行对比分析。关键词：高纯氨；生产工艺；技术中图分类号：TQ113 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2023)05-0146-03DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2023.05.043Discussion on Production Technology of High Purity AmmoniaYIN Jian-hua,YIN Ai-hua,LIANG Xiong,WANG Xiao-bo,LING Lei,ZHANG Jian(Lanzhou Yulong Gas Co.,Ltd.,Lanzhou 730060,China)Abstract:With the increasingly wide application of semiconductors and LED,the market demand for high-purity ammonia continues to increase.In order to obtain more economic benef its,many gas manufacturing enterprises and related research institutions continue to increase research and development efforts for high-purity ammonia production technology.At present,there are many kinds of production technologies,such as complete f iltration adsorption type,complete distillation type and f iltration adsorption distillation type.Based on this,this paper briefly explores the above three high purity ammonia production technologies,and makes a comparative analysis of different production technologies in product purity,purif ication process,f illing process and other aspects.Keywords:high purity ammonia;production process;technology2023年02月|1471.3 过滤吸附精馏型工艺技术高纯氨生产阶段选用过滤吸附精馏型工艺技术，需要通过多组吸附设备、过滤设备、精馏设备等。生产原料粗氨需要借助动力设备有序卸入原料存储罐体，并且利用加热处理使生产原料存储装置中的粗氨进行气化反应，便于进入过滤设备有效去除多余杂质，以保障高纯氨生产制造质量。经过加热处理的氨气需要借助过滤设备除去多余杂质颗粒，以保障吸附处理效果。多组吸附设备中包括可以有效纯化的设备，用以除去氨气中的水分、油分，使氨气纯度和质量得到充分保障。其中，纯化设备需要按照初期氨气杂质成分进行纯化吸附处理设计，以确保纯化处理效果，若是发现纯化处理质量不符合高纯氨产品质量要求，需及时更换纯化设备。完成吸附处理、纯化处理随后进入精馏设备进行化工精馏，使轻组分的杂质气体有效除去，此环节可以与纯化处理共同进行，即将纯化设备设计在精馏设备，使其以纯化塔的形式存在。换言之，在选用过滤吸附精馏型工艺技术时，应当遵循具体问题具体分析和因地制宜原则从实际出发，当高纯氨质量和属性得到保障时，纯化处理可在吸附处理环节，也可以在精馏处理环节，此项设计需要考虑节能环保要求2。2 高纯氨生产工艺技术对比分析2.1 纯度对比分析从生产高纯氨的实际情况分析，依靠完全过滤吸附型工艺技术所生产制造的产品纯度比其他两种工艺技术的纯度偏低，无法真正符合 99.999 99%的高纯氨纯度要求，但完全过滤吸附型工艺技术较为简单，未经精馏塔处理就可以生产制造符合 99.999%以上纯度的高纯氨。因此，选用完全过滤吸附型工艺技术时，需要在纯化处理中借助其他方法，例如，在产品从成本存储罐体输出的现场设置纯化设备如纯化塔，将槽车或钢瓶中的成品氨气进行二次纯化处理，以确保交付合作方的高纯度氨气满足客户要求，为获取稳定的经济收益提供可靠支持。同时，现阶段可以有效支撑完全过滤吸附型工艺技术的过滤设备、吸附设备并不成熟，且多数过滤吸附设备只能有效过滤和吸附轻组分物质，而对于氨中的总碳氢无法起到十分有效的处理效果，这是由于总碳氢分子直径相比氨分子偏大，而且更为稳定，不会被分子筛轻易吸附3。相比之下，完全精馏型工艺技术和过滤吸附精馏1.2 完全精馏型工艺技术高纯氨生产阶段选用完全精馏型工艺技术主要借助精馏塔完成。高纯氨生产原料通过槽车或借助氨水提纯、回收处理再卸装至原料存储罐体，在此期间生产原料主要以液态的形式予以保存管理，因而需要注重观察罐体温度，以此保障生产原料质量。生产高纯氨期间主要利用动力设备和管道将生产原料，即液态氨传输至精馏塔并在塔内完成完全精馏生产。精馏塔可以将原料氨中的多种杂质有效除去，包括氢气、氮气、甲烷等，而沸点低于原料氨的轻组分如氧气，可以通过分离器完成有效除去；余下的原料氨将主要通过精馏设备、冷凝设备进行液化而变成重组分并进入去除塔，最终使重组分的氨在去除塔底部进行加热，使高纯氨发生汽化反应并形成液态的氨。使氨气发生汽化反应，可以将沸点高于氨气的多余水分、油分以及其他杂质颗粒等符合重组分特点的物质利用分离器有效除去，确保高纯氨生产质量符合产品要求。当前，在选用完全精馏型工艺技术生产高纯氨的过程中，已有将轻组分去除塔和重组分除去塔分设多个独立的小体量精馏塔进行杂质除去处理，也可以得到高纯度的氨气1。选用完全精馏型工艺技术需要注意冷凝设备运行效果，确保冷凝处理后，液化的氨气质量和属性符合高纯氨产品要求，进而将纯度 99.999 9%的高纯氨存储在临时罐体，后续环节与选用完全过滤吸附型工艺技术一致。高纯氨完全精馏型工艺技术简易流程如图 2 所示。粗氨精馏塔分离器精馏设备冷凝设备检测设备洁净包装尾气处理设备高纯氨排出加热液化处理图2 高纯氨完全精馏型工艺技术简易流程图粗氨过滤设备纯化设备吸附设备1.2.3.冷凝设备检测设备洁净包装尾气处理设备高纯氨排出图1 高纯氨完全过滤吸附型工艺技术简易流程图工艺管控148|2023年02月粗氨发生汽化反应，从而促使生产原料粗氨进入生产制作过程，而之后的每一项工艺技术都将逐渐降低压力，由此导致充装阶段出现压差不足的情况，使得高纯氨成品充装速度缓慢，因此才需要选用泵加压对存储成品的钢瓶容器进行充装。相比之下，仅依靠压差进行高纯氨成品充装的速度会较慢，而依靠泵进行加压的充装方式会较快。但是选择泵加压充装会有潜在风险，如泵发生漏油问题，且油分进入高纯氨成品，则产品质量将受到污染。因此，选用高纯氨生产工艺技术时，需要分析后期充装可能出现的情况，以保障高纯氨产品质量。3 结语综上所述，完全过滤吸附型工艺技术的实际操作更为简单，但此项工艺技术所生产的高纯氨产品质量相对较低，若是选用性能更好的纯化设备，则可以提高高纯氨产品质量，故不建议选择完全过滤吸附性工艺技术生产高纯氨。完全精馏型工艺技术与过滤吸附精馏工艺技术相比，对于化工精馏工艺的要求更高、对于设备性能的要求也更好，且生产工艺比完全过滤吸附型工艺技术更为复杂。实际生产过程中需要从多方面、多角度控制高纯氨生产制造参数，以此确保成品质量和属性符合要求，主要依靠化工精馏工艺所生产的高纯氨产品质量会更加可靠、稳定。尽管选用纯化设备进行高纯氨生产相比于增加过滤设备、吸附设备所投入的成本更低，但从长远发展和产品质量的角度分析，一旦需要更换纯化设备，后续投入的成本也会增加。参考文献：1沈钦赐.高纯氨装卸管路问题的探讨J.化工管理，2020(20)：118-119.2 陈绍波，陈绍茹.煤气化技术在合成氨生产中的运用J.化工管理，2021(31)：55-56.3 祝军.20ft 高纯氨罐式集装箱的设计J.能源研究与管理，2015(01)：92-94.作者简介：尹建华(1979-)，男，汉族，湖南常德人，助理工程师，大专，研究方向：工业气体。基金项目：兰州市科技计划项目“工业气体科技成果产学研协同转化基地”(项目编号：2019-4-35)。型工艺技术因其中包括化工精馏工艺，所以选用这两种工艺技术生产制造的高纯氨质量和性能更为可靠，纯度也能符合 99.999 99%级别要求。综上，仅从高纯氨产品纯度的角度分析，完全过滤吸附型工艺技术具有工艺简单的优势，可以生产纯度 99.999%的高纯度氨气；完全精馏型工艺技术因其中包括化工精馏工艺，所生产的高纯氨产品质量和属性更为可靠；过滤吸附精馏型工艺技术融合了前述两种工艺技术的多项处理环节，可以有效地生产出纯度 99.999 99%标准以上的高纯氨，且产品质量和属性可靠。2.2 纯化过程对比分析包括化工精馏工艺的完全精馏型工艺技术和过滤吸附精馏型工艺技术需要借助精馏塔完成相应处理如加热处理，以此实现化工精馏处理提纯，因而纯化过程更为繁琐，但纯化效果相比完全过滤吸附型工艺技术更具优势。融合化工精馏工艺需要增加精馏塔设计、安装、维护等环节，且生产高纯氨对于精馏塔的性能