64中国纤检2023年2月纤·检测园地Fiber·TestingGarden监督研究Discuss1引言随着人们对安全意识的提高，对于纺织品的选择，消费者除了关注款式、颜色等这些外在因素以外，对与身体健康息息相关的安全性也特别关注，特别是对甲醛和禁用偶氮染料问题越来越重视。由于偶氮染料在还原条件下会分解产生有致癌作用的芳香胺类，目前世界各国均已出台法规明令限制此类物质在纺织产品中的检出含量。我国的GB18401《国家纺织产品基本安全技术规范》附录C中一共规定了24种致癌芳香胺化合物[1]，若检测含量超过20mg/kg，即判定为不合格[2]，禁止在市场上销售。目前，国内对禁用偶氮染料的检测标准是GB/T17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》。经过实验室的长期验证，该标准的检测方法对于目标物中2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺两种同分异构体的分离，难以形成两个良好的出峰，致使这两种物质的定性和定量存在一定的困难[3]。本文在GB/T17592—2011推荐的检测方法基础上对测试条件进行简单优化，选用TG-5MSAMINE（30m×0.25μm×1μm）色谱柱，改变GC-MS升温程序设定，得到分离度和色谱峰形都相对较好的目标物图谱，提高了偶氮染料GC-MS定性检测的准确度。2试验部分2.1试剂、仪器与材料试剂：磷酸氢二钾（色谱纯），磷酸二氢钾（色谱纯），一水合柠檬酸（分析纯），连二亚硫酸钠，乙醚（分析纯），氢氧化钠（分析纯），硅藻土柱，26种偶氮混合标准溶液，29种偶氮单标标准物质，萘-D8，2，4，5-三氯苯胺，蒽-D10三种内标标准物质，甲醇（HPLC级）。仪器：ThermoTrace1300ISQ7000型气相色谱质谱联用仪（美国，ThermoFisherScientific公司），BAS124S型电子天平，精确至0.1mg，DK-8AX型数显恒温水槽，KQ3200DE超声波清洗机，Xiaode-2000A旋转蒸发仪，简易氮吹仪，具塞玻璃反应器，PB-10型台式pH计。试验样品：阴性纺织面料。2.2试验方法2.2.1标准系列工作溶液的配制分别移取10μL、20μL、40μL、80μL、100μL浓度为300μg/mL的26种（含苯胺和1,4-苯二胺）偶氮混合标准溶液，用甲醇稀释定容至1mL，混匀，得到浓度分别为3μg/mL、6μg/mL、12μg/mL、24μg/mL、30μg/mL的标准系列工作溶液。2.2.2GC-MS的分析条件针对不同型号色谱柱，通过不断地优化检测条件，可以更快更好的完成检测任务[4-5]。本文在新标准的GC/MS定性分析条件基础上，选用TG-5MSAMINE（30m×0.25μm×1μm）色谱柱对目标物进行采集分析，优化升温程序为60℃（1min）15℃/min，230℃4℃/m...
