茯苓微粉的粉体特征、多糖含量及抗氧化性研究_丁强.pdf

141 研究探讨食品工业 2023 年第44卷第 2 期茯苓微粉的粉体特征、多糖含量及抗氧化性研究丁强1，吴嬗嬗1，耿璐娜2,3，张越1,3，王妍妍1，陈卫东1,3,4*1.安徽中医药大学（合肥 230012）；2.安徽敬道生物科技有限公司（亳州 236814）；3.直接口服中药饮片亳州市重点实验室（亳州 236000）；4.中药复方安徽省重点实验室（合肥 230012）摘要茯苓粉碎后依次经过孔径为355 m(45目),125 m(120目),75 m(200目),45 m(325目)和38 m(400目)的药典检验筛过筛分级,分别得到粗粉、细粉、微粉、微粉、微粉这5种不同粒径的茯苓粉末,应用激光粒度分析仪对不同粒径粉末的粒度及其分布进行表征,并开展粉体学性质考察、水溶性多糖的含量测定及体外抗氧化能力的考察。结果表明:茯苓不同目数粉体的粒径大小随目数增加而降低;随着茯苓粉末粒径减小,休止角不断增大,堆密度不断减小,流动性降低,润湿性增加;过355 m(45目,粗粉)45 m(325目,微粉)筛网的茯苓粉末水溶性总多糖含量随粉末粒径减少而增加,过38 m(400目,微粉)筛网时含量则不再增加,微粉的水溶性总多糖提取率最高;茯苓5种不同粒径粉末水溶液均有一定的抗DPPH自由基和ASBT自由基能力,过45 m(325目)筛网的茯苓粉末(微粉)的体外抗氧化活性最强。综合中医临床用药和制药企业用药的实际情况,建议茯苓饮片粉碎时粉体过45 m(325目)(微粉)筛网较为适宜。试验结果为茯苓超微粉体的制备提供一定理论依据与借鉴。关键词茯苓;微粉;粉体学性质;茯苓多糖;抗氧化Comparison of Powder Properties,Polysaccharide Contents and in Vitro Antioxidant Activity of Poria cocos Powders with Different Particle SizesDING Qiang1,WU Shanshan1,GENG Luna2,3,ZHANG Yue1,3,WANG Yanyan1,CHEN Weidong1,3,4*1.Anhui University of Chinese Medicine(Hefei 230012);2.Anhui Jingdao Biotechnology Co.,Ltd.(Bozhou 236814);3.Bozhou Key Laboratory of Direct Oral Administration of traditional Chinese Medicine(Bozhou 236000);4.Anhui Province Key Laboratory of Chinese Medicinal Formula(Hefei 230012)Abstract Poria cocos was crushed and sieved by pharmacopoeia test sieve of 45 mesh(355 m),120 mesh(125 m),200 mesh(75 m)and 325 mesh(45 m)and 400 mesh(38 m)to obtain to obtain Poria cocos powder with different particle sizes,and five kinds of powders with different particle sizes were obtained,including crude powder,fine powder,micro powder I,micro powder II,and micro powder.The particle size and distribution of different particle sizes were characterized by laser particle size analyzer,and the powder properties were investigated,as well as the content of water-soluble polysaccharides and the antioxidant capacity in vitro.The results showed that the particle size of the powders decreased with the increase of the meshes.With the decrease of the particle size of the powder,the repose angle increased,the bulk densities decreased,the fluidity decreased,and the wettability increased;The content of water-soluble polysaccharide was increased by the decrease of the particle size of the powder(355 m-45 m,mesh 45-325)while it remained the same after 38 m(400 mesh);Five kinds of powders aqueous solution had a certain anti-DPPH free radical and ASBT free radical ability,and the in vitro antioxidant activity of micro powder II was the strongest.Based on the actual situation of clinical medicine of traditional Chinese medicine and pharmaceutical enterprises,it was recommended that it was more suitable for the powder to sieved 45 m(325 mesh)(micro powder II)when being crushed.A theoretical basis and reference for the preparation of ultrafine powder of Poria cocos drugs and functional foods are provided.Keywords Poria cocos;ultrafine powder;powder properties;Poria cocos polysaccharide;antioxidation*通信作者；基金项目：直接口服中药饮片亳州市重点实验室开发基金项目（ZFYP20211203）茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf为多孔菌科真菌茯苓的干燥菌核1，主要分布于我国的云南、贵州、湖北、安徽等地2，具有利水渗湿、健脾宁心等功效。此外，茯苓作为可食用真菌，其营养价值和药用价值日益受到关注。现代药理研究表明，茯苓中含有多糖、三萜、甾体、氨基酸等化学成分3-4，其中茯苓多糖具有抗肿瘤5、免疫调节6、抗氧化7-9等功效。然而，由于茯苓粉水溶性较差，这限制了其新产品的开发和利用。有研究表明药材经超微粉化处理后能提高其活性成分的溶出率和生物利用率，不仅能增强药效，提高中药的临床应用能力，而且能使中药资源得到更加充分的利用10-12。食品工业 2023 年第44卷第 2 期 142 研究探讨茯苓超微粉方面的研究较少，主要集中在茯苓超微粉挥发性成分的研究13、茯苓超微粉粉碎工艺的研究14等方面，而缺少对茯苓不同粒径的粉体学性质、有效成分含量及药效活性的考察。因此，试验采用药典检验筛对茯苓粉末进行过筛分级，得到不同粒径的茯苓粉末，应用激光粒度分析仪对不同粒径粉末的粒度及其分布进行表征；并对不同粒径粉末进行粉体学相关性质考察，包括粉末休止角、堆密度、润湿性；采用苯酚-浓硫酸法测定不同粒径茯苓粉末中水溶性多糖的含量，考察不同粒径茯苓粉末的体外抗氧化能力，包括对DPPH自由基的清除能力和ABTS自由基的清除能力的考察，选定适宜的茯苓粉末粒径。1材料与方法1.1材料与仪器1.1.1茯苓来源茯苓粉均（批号190107，安徽敬道生物科技有限公司），经安徽中医药大学俞年军教授鉴定，符合中华人民共和国药典（2020年版）一部各项规定，为茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf的粉末。1.1.2试剂苯酚（海麦克林生化有限公司）；硫酸（上海捷企化学试剂有限公司）；DPPH（上海源叶生物科技有限公司）；ABTS（合肥博美生物科技有限责任公司）；抗坏血酸（上海润捷化学试剂有限公司）；抗坏血酸（上海润捷化学试剂有限公司）；D-无水葡萄糖（中国食品药品鉴定研究院）；无水乙醇（江苏强盛功能化学股份有限公司）；甲醇（上海星可高纯溶剂有限公司）。1.1.3仪器与设备多功能酶标仪（Multiskan FC，赛默飞世尔科技有限公司）；1/10万电子天平（AB135-S，德国梅特勒-托利多仪器有限公司）；激光粒度仪（MS2000，英国马尔文仪器有限公司）；超声波清洗仪（AS30600BT，天津奥特塞恩斯仪器有限公司）；紫外可见分光光度计（UV-5100，上海元析仪器有限公司）；纯水仪（Cascada.10纯化水系统，颇尔过滤器北京有限公司）；药典检验筛（R40/3系列，绍兴市上虞华丰五金仪器有限公司）。1.2试验方法1.2.1茯苓不同粒径粉末的制备及粒径测定将茯苓粉末依次通过孔径为355 m（45目），125 m（120目），75 m（200目），45 m（325目）和38 m（400目）的药典检验筛分级过筛得不同粒径的粉末。经激光粒度仪采用干法测定不同粒径粉末的体积、面积、比面积平均粒径大小，测定条件：样品折射率1.800+0.100i，介质折射率1.330，分析模式General purpose。1.2.2茯苓不同粒径粉末的粉体学性质考察1.2.2.1休止角的测定15采用固定漏斗法测定休止角。取5 g样品粉末，水平放置绘图纸并在其上方固定玻璃漏斗，使样品匀速通过漏斗，自由下落至绘图纸上，自然堆积成最大直径圆锥体，测量该圆锥体直径和高度。重复上述步骤测定3次，按式（1）计算。tan=2H/R （1）式中：H为圆锥体高度，cm；R为圆锥体直径，cm。1.2.2.2堆密度的测定15采用量筒法测定堆密度。取1个量筒，将样品粉末匀速通过玻璃漏斗加入量筒，记录此时粉末体积与量筒总质量，重复上述步骤测定3次，按式（2）计算。=（M2-M1）/V （2）式中：M1为量筒质量，g；M2为量筒加样品粉末的总质量，g；V为粉末体积，mL。1.2.2.3润湿性的测定16润湿性反映的是粉体完全悬浮于水中的时间，在直径10 cm的培养皿中，加入50 mL水，加入0.1 g样品粉末，记录粉末被水完全润湿的时间，重复上述步骤测定3次，参考结果进行不同粒径茯苓样品粉末的润湿性比较。1.2.2.4水分测定1按照中华人民共和国药典（2020年版）四部中0832水分测定法中第二法烘干法对茯苓不同粒径粉末进行水分测定，计算各茯苓样品中含水量。1.2.3茯苓不同粒径粉末水溶性总多糖含量测定1.2.3.1溶液的制备试验采用苯酚-浓硫酸法测定茯苓水溶性总多糖含量，按照前期试验方法17制备葡萄糖对照品溶液、茯苓供试品溶液、苯酚试剂。对照品溶液的制备：称取葡10.00 mg萄糖标准品，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，即得0.1 mg/mL的葡萄糖对照品溶液；供试品溶液的制备：取具塞锥形瓶，各加入1.0 g茯苓不同粒径的粉末，按料液比150（g/mL）加入超纯水，在超声功率100