多层高反膜的应力研究_李波.pdf

多层高反膜的应力研究李波，王超，闫涛，钱锋*（江西凤凰光学科技有限公司，江西上饶334000）摘要：采用激光干涉仪对激光雷达用多层高反膜的应力变化进行了研究，讨论了离子源加速电压、离子源辐照角度、界面层与基底匹配以及后处理等工艺条件对多层薄膜面型变化的影响。试验结果表明，低的离子源功率下，氧化钛薄膜表现为张应力，随着离子源功率增加，逐渐转变为压应力。合理调整离子源辐照角度与界面层结构，可以降低应力，减小应力引起的面型变化量，改善位于工件盘中心与边缘的样品面型变化的不均匀性。在深入研究的基础上，综合耐候性的要求优化了薄膜生产沉积工艺，批量生产出了满足产品要求的应用于激光雷达的多层高反射薄膜器件。关键词：应力；PV；面型变化；激光雷达；多层薄膜中图分类号：O484文献标志码：A文章编号：1006-7086（2023）02-0146-07DOI：10.3969/j.issn.1006-7086.2023.02.007Stress Study of Multi-layer High Reflection FilmsLI Bo，WANG Chao，YAN Tao，QIAN Feng*（Jiangxin Phenix Optical Technology Co.，Ltd.，Shangrao334000，Jiangxi，China）Abstract：The stress variation of the multi-layer reflection film of LiDAR optics was studied by laser interferometer.And the effects of accelerating voltage of ion source，irradiation angle of ion source，matching of interface layer and substrate，and post-treatment on PV of multilayer films were mainly discussed.The experimental results show that the titanium oxide film exhibits tensile stress under low power ion source，and the compressive stress appears gradually with theincrease of ion source power.Adjusting the irradiation angle of the ion source and structure of the interface layer can improvethe non-uniformity of the sample profile variations between the center and the edge of the sample plate.On the basis ofstudies，the deposition processes for mass-production to meet requirements of comprehensive weather resistance were optimized，and the high-reflection multi-layers thin film devices used in LiDAR were mass-produced.Key words：stress；PV；surface shape change；LiDAR；multi-layers thin films0引言随着现代光学的迅速发展，薄膜光学器件的应用越来越广泛，特别是在手机与汽车领域，这些领域对光学薄膜器件的质量要求也越来越高1。激光雷达是L4级全自动驾驶汽车的核心器件，可以提供精准的 3D 测量数据，用于障碍物检测与安全导航2-4。激光雷达在汽车行业的应用对光学器件有着极高的要求，要求光学薄膜器件不但具有优异的分光特性与极高的信噪比，在严苛的环境下使用时薄膜应力不变，同时具备好的耐候性，以避免薄膜应力变化引起薄膜波前畸变，影响激光雷达的性能。薄膜应力几乎存在于所有膜层内，膜层层数的增加也会造成薄膜应力的累积，严重时会出现脱膜或膜裂等现象5-6，光学薄膜的应力变化也明显表现在薄膜面型变化上。高精度薄膜器件中，多层膜沉积带来的应力会使器件的面型发生严重变化，使入收稿日期：2022-09-13作者简介：李波，工程师，主要从事光学薄膜技术研究。E-mail：通信作者：钱锋，教授，主要从事光学薄膜与真空物理研究。E-mail：引文信息：李波，王超，闫涛，等.多层高反膜的应力研究J.真空与低温，2023，29（2）：146-152.LI B，WANG C，YAN T，et al.Stress study of multi-layer high reflection films J.Vacuum and Cryogenics，2023，29（2）：146-152.真空与低温Vacuum and Cryogenics第29卷第2期2023年3月146射光波在薄膜上反射时波前产生畸变，影响薄膜器件的成像质量。薄膜应力研究涉及对其产生机制、测量方法、抑制方法等各方面的探索。在机制研究方面，对应力的起源建立了多种理论模型，包括薄膜材料热分子在基板表面的淬火效应，薄膜体积收缩产生张应力或膨胀产生压应力的相位转移，薄膜材料内部空位缺陷的消除、热收缩效应、杂质效应、界面失配等5-6。在科学研究与生产过程中，薄膜应力的产生机制间相互影响与制约，影响因素繁多7-8。薄膜应力同薄膜与基底的热膨胀系数以及微结构相关，疏松的微结构易使光学薄膜吸水，导致其折射率、色散等光学性能变化，外应力变大，同时表面出现色斑、发雾等现象9。薄膜的致密程度可以通过离子辅助沉积、紫外辐射处理、调节基板温度和改变沉积参数等工艺增强10，通常致密的薄膜内应力较大，离子束加速电压、电流密度、入射角、反应气体种类和分压等参数都与薄膜的致密度、应力大小和光学特性直接相关。本文重点研究如何选择适合于大批量生产的镀膜工艺，在充分保证产品分光特性的基础上，既能使多层高反膜具有满足技术指标要求的面型变化PV值，同时又非常致密，具备优良的耐候性，保证光学器件在汽车行业这种可能有高温高湿、低温、紫外辐照的环境中正常工作，使用寿命长达十年以上。1样品制备与性能测试采用 OTFC-1550型电子束真空蒸发镀膜机制备多层高反膜样品。镀膜机配置有双电子枪，射频离子源和光学膜厚控制仪。基片材料为K9玻璃片，主要成分为氧化硅，折射率为1.516 8，尺寸为48 mm33 mm 2 mm，一面抛光，一面为磨砂，镀膜前经过丙酮、纯水超声清洗后烘干处理。镀膜室本底压力为1.0-3Pa，沉积温度为130。膜料为氧化钛、氧化硅和金属铬。采用美国安捷伦Cary 6000s UV-VIS仪检测样品的分光曲线。用离子源辅助沉积可得到致密的薄膜。离子源的加速电压提供离子束流能量，离子与沉积原子碰撞传递能量，改变原子的结晶状态，形成所需的致密薄膜结构，薄膜的应力也会随之改变。用不同的离子源功率辅助沉积的薄膜，其应力不同10-13。单层膜的应力涉及到离子源参数、蒸发速率、温度等，而大多数光学薄膜器件由多层薄膜组成，应力更加复杂，涉及到界面应力、各层热膨胀系数匹配、离子源参数匹配及离子源辐照均匀性等因素。离子源参数的变化可以引起薄膜从张应力到压应力连续变化。本文先从单层薄膜（G|TiO2|A，G|SiO2|A）应力研究着手，保持离子源发射电流不变，改变离子源的加速电压（束流电压）沉积氧化钛和氧化硅单层膜（各30个样品），分析单层薄膜应力的影响因素。通过测量薄膜的面型变化研究薄膜应力变化，寻找到较佳的离子源工艺参数，为制备低应力多层高反膜提供依据。利用单层膜研究结果，调整多层膜（G|界面层/Cr/界面层/（TiO2/SiO2）n|A）沉积中的离子源参数（30 个样品）、离子源辐照角度（12 个样品）、界面层和薄膜层数（42 个样品）、薄膜加热处理及放置试验（13个样品）对薄膜应力的影响。薄膜应力测量主要有利用基片沉积薄膜前后面型（Peak to Valley，PV）变化估算的宏观测量法与表征薄膜微结构或晶格畸变量的微观测量法14。激光干涉仪是一种测量面型变化PV值的宏观方法，样品的面型变化可反映薄膜的应力特性，在压应力作用下，薄膜朝两边扩展，基片限制薄膜扩展，薄膜向基片内侧弯曲，激光干涉仪图像面型变化显示为“凸”；张应力与之相反，薄膜本身有收缩趋势，面型变化显示为“凹”，如图1所示。图1薄膜样品的应力与面型Fig.1Stress and profile of the films sample李波等：多层高反膜的应力研究147用ZYGO激光干涉仪测量样品的面型变化，测量环境温度为25、湿度为60%，面型变化PV单位为m。通过激光干涉仪上的CCD采集薄膜表面与由PZT控制的参考平面干涉图（类比信号），即样品的面型，再根据面型变化中的相位移动计算得到薄膜沉积前后样品的曲率半径。从几何学和力学原理可推导出应力随薄膜样品表面曲率的变化关系，设定镀膜前样品（基片）的曲率半径为 R0，沉积薄膜后的曲率半径为 R1，当样品厚度ts（薄膜很薄，基片厚度可视为样品厚度）远小于R1时，计算薄膜应力的Stoney公式表示为：=Est2s6()1-stf()1R1-1R0（1）式中：Es为基片的杨氏模量，取82 GPa；s为基片的泊松比，取0.206；ts为样品厚度，取2 mm；tf为薄膜厚度，2 m。2试验结果与讨论单层膜的应力涉及到离子源参数、蒸发速率、温度等，而大多数光学薄膜器件由多层薄膜组成，应力更加复杂，涉及到界面应力、各层热膨胀系数匹配、离子源参数匹配、离子源辐照均匀性等因素。通过研究单层膜的制备工艺，为多层膜的制备提供基本信息。2.1离子源参数对薄膜应力的影响2.1.1离子源加速电压对单层氧化钛薄膜应力的影响图2为不同离子源加速电压对处于镀膜工件盘不同位置的单层氧化钛薄膜样品 PV 变化量的影响。横坐标为样品位于工件盘的圈数，从工件盘中心到边缘圈数编号依次为 16，纵坐标为镀膜前后样品PV变化量。氧化钛薄膜的厚度为 480 nm，离子源加速电压分别为300 V、600 V、900 V、1 200 V、1 500 V，PV变化量为-0.70.4 m。图2离子源加速电压对单层氧化钛膜样品PV变化量的影响Fig.2Influence of ion source acceleration voltage on PVvariations of single layer titanium oxide films由图2可以看出，激光干涉仪测得的用不同离子源加速电压制备的氧化钛单层薄膜样品的面型变化趋势不同。当离子源加速电压为300 V时，样品表现为张应力，当加速电压为600 V、900 V、1 200 V、1 500 V时则表现为压应力，1200 V和1 500 V时应力有变小的趋势，这与氧化钛结晶状态密切相关9，12。不同位置的样品表面应力有一定的零散性，可能与样品初始PV值的不同以及测量不确定性相关。2.1.2离子源加速电压对单层氧化硅薄膜应力的影响图3为不同离子源加速电压对处于镀膜工件盘不同位置的氧化硅单层薄膜样品 PV 变化量的影响。氧化硅薄膜的厚度为480 nm，离子源加速电压分别为550 V、750 V、1 000 V、1 300 V、1 400 V。从图中可以看到，离子源加速电压对氧化硅单层薄膜样品 PV 变化量影响较大，镀膜前后 PV 变化量在0.340.94 m之间。当加速电压为1 000 V时，变化值比较小；加速电压为550 V和750 V时，PV变化量较为均匀，波动幅度为正负 0.2 m。加速电压在600 V和1 500 V时，随着圈数增加，