·64·JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE●中药研究●拉萨大黄中曲札茋苷的提取工艺研究★周剑方芳刘建文付彬彬龚云麒刘军锋(昆药集团股份有限公司昆明650100)[摘要]目的:研究拉萨大黄中曲札茋苷的最佳提取工艺。方法:采用单因素实验考察提取溶剂、提取方法、提取时间、提取次数、溶剂用量对曲札茋苷提取率的影响,并利用正交试验以溶剂用量、提取时间及提取次数设计三因素三水平试验对曲札茋苷的提取工艺进行优化。结果:优选得到的最佳工艺以乙醇为提取溶剂,加热回流提取,最优条件为:8倍量95%乙醇,提取4次,每次3h。曲札茋苷的提取转移率为96.95%。经验证,理论值与实际值接近,偏差为0.71%。结论:优选的曲札茋苷提取工艺合理可行。[关键词]曲札茋苷;单因素实验;正交试验;提取工艺中图分类号:R284.2文献标志码:A拉萨大黄RheumlhasaenseA.J.LietP.K.Haiao属于亚大黄,是传统藏药[1]。《新修晶珠本草》中记载:“亚大黄,苦、涩、锐、寒,清腑热,泻疫疠、消肿、愈疮。”具有治疗腑热、胆热、腹痛、便秘、伤口不愈等作用[2]。拉萨大黄主要分布在中国陕西、四川、湖北、贵州、云南、河南等地[3]。白皮杉醇-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Piceatannol-3'-O-β-D-glucopyranoside,PG),又名曲札茋苷,是拉萨大黄主要有效成分,是植物体内产生的天然二苯乙烯类物质,具有抗炎[4]、抗肿瘤[5]、保护心血管[6]等作用。传统提取方法有煎煮法、渗滤法、蒸馏法、回流法[7]。目前对曲札茋苷的提取工艺研究较少,本实验采用单因素实验与正交试验相结合的方式,以曲札茋苷提取转移率为考察指标,对曲札茋苷的提取工艺参数进行优化,为拉萨大黄的工业化提取提供参考,也为曲札茋苷的进一步研究提供基础。1仪器与材料1.1仪器高效液相色谱仪(岛津LC-2030);电子天平(梅特勒-托利多公司,XSE205DU);电热套、循环冷却水真空泵(巩义市予华仪器有限公司);旋转蒸发器(瑞士Buchi,R-3)。1.2原料及对照品拉萨大黄干燥根,产自西藏自治区,2~3年生拉萨大黄的根部,经中科院昆明植物所鉴定为蓼科植物拉萨大黄RheumlhasaenseA.J.LietP.K.Haiao,批号20110505。曲札茋苷标准品(批号20140104,昆药集团股份有限公司药物研究院自制)。2方法2.1对照品溶液制备精密称取曲札茋苷对照品19.8mg,用甲醇定容于100mL容量瓶中,取对照品溶液0.25、0.5、1、2、2、1、2、5mL分别置100、100、100、50、25、10、10、10mL量瓶中,加甲醇稀...