腈纶_聚酯纤维混纺产品定量分析方法研究.pdf

672023年 8月 中国纤检 纤检测园地Fiber Testing Garden1 引言腈纶是一种常见的大量使用的合成纤维，其性能极似羊毛，富有弹性。腈纶在伸长20%时，弹性回复率仍可保持65%以上。腈纶纤维蓬松卷曲，手感柔软，保暖性比羊毛高15%，是保暖性最好的合成纤维，被称为人造羊毛，所以腈纶纱线经常用作秋冬毛衣毛衫材料。聚酯纤维是由对苯二酸二醇酯的线性大分子组成的纤维，是当前应用最多也最广泛的合成纤维。聚酯纤维具有优异的物理机械性能，聚酯纤维织物一般都具有良好的保型性与挺括性。聚酯纤维经常与腈纶、棉、粘纤等纤维混纺，腈纶/聚酯纤维纱线构成的织物兼具耐用性与保暖性，是仿毛织物的常见成分组合。在纺织品的纤维含量检测中，腈纶/聚酯纤维混纺织物通常采用GB/T 2910.122009纺织品 定量化学分析方法 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）进行定量分析。但该方法中的二甲基甲酰胺在高温下会损伤聚酯纤维，对某些聚酯纤维带来的质量损失是不确定的，这就导致该方法的适用性难以把握。从FZ/T 01057.42007纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法可以看到，腈纶在常温下溶解于65%68%硝酸，而涤纶（聚酯纤维）则在65%68%硝酸中不溶解。因此本文尝试利用聚酯纤维与腈纶在硝酸中溶解性的差异，使用一定浓度的硝酸溶液溶解去除腈纶剩余聚酯纤维，从而计算得出聚酯纤维和腈纶的含量。本文将从二甲基甲酰胺法和硝酸溶液法的对比测试中，分析新方法的优势，从而证实硝酸溶液法对腈纶/聚酯纤维混合物的含量分析是有效的。2 试验2.1 原理与方案用二甲基甲酰胺或一定浓度的硝酸溶液把聚丙烯腈纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚丙烯腈纤维的百分含量。试验通过确定聚丙烯腈纤维在硝酸溶液中的可控制溶解的最佳浓度，配制该浓度的硝酸溶液作为定量试剂，对一组聚丙烯腈纤维和聚酯纤维混合物进行定量分析，记录试验数据并分析结果，与另一组使用标准试验方法二甲基甲酰胺法（GB/T 2910.122009）的结果进行比对，如果结果一致性满足要求，就证明硝酸法是可行的。2.2 试样本次试验从日常检验的样品中随机选取成分为聚丙烯腈纤维/聚酯纤维两组分的样品5种，样品涵盖不同织物结构、颜色和含量。溶解性和修正系数试验采用腈纶、聚酯纤维单纤维标准贴衬织物。以上样品均拆解成纱线备用。2.3 试剂及配制石油醚，二甲基甲酰胺（沸点152154），浓硝酸（20密度为1.40g/mL），浓氨水（密度为0.880g/mL）。41(V/V)硝酸溶液：400mL浓硝酸（20密度为腈纶/聚酯纤维混纺产品定量分析方法研究文/郭亚辉 宋丹摘要文中对比分析了腈纶/聚酯纤维混合物含量测试的两种方法：二甲基甲酰胺法和硝酸溶液法。分别在不同的试验条件下对二甲基甲酰胺法的测试结果和41(V/V)硝酸溶液法的测试结果进行统计分析，验证了腈纶在41(V/V)硝酸溶液中的溶解效果，分析了聚酯纤维在硝酸溶液中的质量损失情况，对比了两种方法的结果准确性，评估了硝酸溶液法的适用性和现实意义。关键词：纤维含量；定量分析；腈纶/聚酯纤维混纺；方法对比68中国纤检 2023年 8月 纤检测园地Fiber Testing Garden1.40g/mL）加入100mL水。同样方法配制31(V/V)硝酸溶液，51(V/V)硝酸溶液。稀氨水溶液：80mL浓氨水用水稀释至1000mL。2.4 仪器设备索氏萃取器，玻璃砂芯坩埚，抽滤装置，称量瓶，干燥器（带变色硅胶），电热鼓风干燥箱，电子天平（精度0.0001g），水平振荡器，电热恒温水槽，烧杯，三角烧瓶，不锈钢网筛（100目），不锈钢镊子，玻璃棒。2.5 试样预处理将选取的样品取适量放入索氏萃取器内，用石油醚萃取1小时，每小时循环6次。取出样品，待样品中石油醚挥发后，将样品浸入冷水中浸泡1小时，再放入65的热水中浸泡1小时。浸泡时浴比均为1100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，去除多余水分，晾干样品1。2.6 方法与步骤（1）41(V/V)硝酸溶液法2。按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作：把试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL 41(V/V)硝酸溶液，盖上玻璃塞，用力摇动三角烧瓶使试样完全浸湿。然后将三角烧瓶放在水平振荡器上振荡10分钟。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用适量同浓度的硝酸溶液清洗残留物，再依次用水清洗，稀氨水中和，然后用水充分洗涤。最后将残留物烘干、冷却、称重。（2）二甲基甲酰胺法3。按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作：把试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150mL二甲基甲酰胺，盖上玻璃塞，用力摇动三角烧瓶使试样完全浸湿。然后在90的恒温水槽内放置1小时，其间用手轻轻摇动5次。用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，再加入60mL二甲基甲酰胺，保持90放置30分钟，其间摇动2次。把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，用水将残留物洗至坩埚中，真空抽吸排液。热水加满坩埚洗涤残留物2次，每次重力排液后再真空抽吸。最后将残留物烘干、冷却、称重。2.7 结果与讨论纤维含量的净干质量百分率计算方法如公式（1）：公式（1）式中：P不溶组分的净干质量分数，%；m0试验的干燥质量，g；m1残留物的干燥质量，g；d不溶组分的质量损失修正系数。d值计算方法见公式（2）：公式（2）式中：m0处理前不溶纤维干重，g；m1试剂处理后不溶纤维干重，g。3 试验结果3.1 硝酸溶液浓度及溶解时间的确定将纯腈纶样品分成9份，分别放入3种不同浓度的配制硝酸溶液中，摇动三角烧瓶，使样品浸湿，室温下放置5分钟，其间摇动一次。然后用不锈钢筛网过滤，检查剩余纤维的情况。试验结果见表1。表1 腈纶在硝酸溶液中的溶解性能从表1的试验结果可以看出，腈纶在不同浓度硝酸溶液中的溶解难易程度不一样，浓度越大，溶解越容易，溶解时间就越短。而腈纶在4:1(V/V)硝酸溶液中的溶解特性适中，溶解时间相对容易控制，因此，41(V/V)硝酸溶液更适合在定量分析中使用。3.2 聚酯纤维质量损失修正系数的确定将纯聚酯纤维样品分成10份，将其烘干、冷却、称重，得到净干质量。然后采用2.6.3的方法（1）试验，根据溶解前后聚酯纤维质量的变化，计算出d值。聚酯纤维质量损失修正系数d值见表2。表2 聚酯纤维在41(V/V)硝酸溶液中的质量损失修正系数从表2可知，41(V/V)硝酸溶液对聚酯纤维质量损失修正系数为1.0030，即在设定的试验条件下，质量损失修正系数稳定且接近于1。这表明试剂处理对不溶纤维质量P=100m1dm0d=m0m1硝酸溶液浓度（V/V）不同溶解时间的溶解性能5min10min15min3:1少量溶解部分溶解部分溶解4:1部分溶解完全溶解完全溶解5:1溶解完全溶解完全溶解样品溶解前干重/g溶解后干重/gd值d值平均值11.09341.09161.0016 20.99440.99241.0020 30.89360.89211.0017 41.01091.00721.0037 50.88620.88331.0033 1.003061.11511.11021.0045 70.91620.91850.9976 80.91500.90901.0066 90.92610.91891.0078 100.98560.98491.0007 692023年 8月 中国纤检 纤检测园地Fiber Testing Garden没有影响，该试剂适合作为腈纶/聚酯纤维混合物的定量分析试剂，并确定聚酯纤维的d值为1.0。3.3 比对验证试验将5种腈纶/聚酯纤维混合样品每种分为4份试样，其中两份试样用41(V/V)硝酸溶液法进行定量分析，另外两份试样用二甲基甲酰胺法进行定量分析，验证试验的结果见表3。表3 两种试验方法比对验证结果（聚酯纤维含量）从表3可以看出，41(V/V)硝酸溶液法的测试结果与标准方法二甲基甲酰胺法比较接近，最大差值为0.42%，平均差值为0.02%，精密度满足同类标准检测方法的要求。而二甲基甲酰胺对聚酯纤维的修正系数为1.01，对聚酯纤维的损伤还会随着聚酯纤维的类型状况呈现一定的不确定性，比如一些加工损失或部分低熔点聚酯纤维，损失可能更大，给定量分析准确性带来潜在的风险。因此，使用41(V/V)硝酸溶液法替代二甲基甲酰胺法进行腈纶/聚酯纤维混纺产品的定量分析是可行的。41(V/V)硝酸溶液法在常温下溶解，溶解时间短，溶解效果好，而二甲基甲酰胺法在90以上的高温下试验，溶解时间长，清洗过程繁琐。因此，硝酸溶液法相比二甲基甲酰胺法具有明显优势。4 结论综上所述，硝酸溶液对腈纶具有良好的溶解性能，对聚酯纤维几乎没有影响，因此硝酸溶液法可用于腈纶/聚酯纤维混纺产品的定量分析。41(V/V)硝酸溶液法操作更简单，不使用有机溶剂，试剂毒性小，可减少对人体的危害，常温下试验，溶解时间短，相对二甲基甲酰胺法更节能环保，试验效率也更高。因此，41(V/V)硝酸溶液法可以作为日常检测方法使用。参考文献：1 GB/T 2910.12009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则S.2 GB/T 2910.1012009 纺织品 定量化学分析 第101部分：大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混合物S.3 GB/T 2910.122009 纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)S.（作者单位：新疆生产建设兵团第二师铁门关市纤维质量监督检验所）试样41(V/V)硝酸溶液法二甲基甲酰胺法差值118.43 18.41 0.02 218.24 18.34-0.10 349.39 48.97 0.42 449.37 49.29 0.08 542.56 42.37 0.19 642.98 42.57 0.41 756.03 56.35-0.32 856.52 56.68-0.16 928.63 28.72-0.09 1028.34 28.61-0.27%