拉拔形变中铼元素固溶无序化对钨铼丝导电性能的影响.pdf

第 38 卷第 1 期 Vol.38,No.12023 年 2 月 China Tungsten Industry Feb.2023 收稿日期：20220111 作者简介：杨 伟（1976），男，湖南衡阳人，高级工程师，博士，主要从事钨钼等难熔金属冶炼、粉末冶金工艺技术研究。DOI:10.3969/j.issn.1009-0622.2023.01.007 拉拔形变中铼元素固溶无序化对钨铼丝 导电性能的影响 杨 伟，李新星，赵振刚（厦门钨业股份有限公司，福建 厦门 361009）摘 要：金属钨因其高熔点、高密度和优异的高温性能，在电子器件、加热元件和辐射防护等方面有着广泛应用。通过添加铼元素固溶形成的钨铼合金被广泛应用于真空电子器件的核心材料，也是迄今为止对钨材料进行韧化最为有效的手段之一。在钨铼丝性能研究中，对于钨铼合金服役性能最为关键的电阻率指标却鲜有研究和报道，本试验通过对不同拉拔形变量的纯钨丝及 W-20%Re 合金丝的力学性能和电阻率变化趋势进行系统性研究。研究结果发现，相较于纯钨丝的抗拉强度和电阻率均随拉拔形变量上升而升高的特点，W-20%Re 合金丝的电阻率随形变量的增加出现了两个具有显著差异的阶段。通过进一步的透射电镜显微结构、高分辨电镜下元素分布特征对比分析发现，该现象是由高温拉拔形变过程中钨铼合金中铼元素的均匀无序化固溶所造成的。关键词：钨铼合金；拉拔形变；电阻率；固溶合金 中图分类号：TF841.1 文献标识码：A 金属钨作为难熔金属的一种，因其高熔点、高弹性模量、高密度、高热导率和优异高温性能等一系列的特点，在电子器件、加热元件、动能穿甲弹、辐射屏蔽和核聚变等众多场景都有着广泛的应用1-2。但在室温下的极度脆性以及过高的韧脆转变温度，造成金属钨的加工过程较绝大多数金属更为复杂，极大地限制了其在各类高温及电子等关键领域的应用，钨材料的韧化也成为难熔金属学界长久以来主要研究课题之一。金属钨中加入铼元素形成钨铼固溶合金是已知最为有效的钨材料韧化方式之一。这一材料最早由GEACH G等在1955年通过电弧熔炼和冷轧方法制备，在冷轧过程中达到累计超过 11%的形变量且不产生裂纹3，展现出了极其优异的加工性能。在以 KLOPP W D 为代表的研究者对熔炼和轧制加工钨铼合金材料的研究中，系统表征了合金的弯折、拉伸和蠕变等力学性能4-9，发现添加 1%（质量分数，下同）的铼元素可大幅降低钨的韧脆转变温度，且随着铼含量上升，韧脆转变温度会继续下降5-6。如轧制态纯钨板的韧脆转变温度约为 113，而相同状态下 W-1.9%Re 的韧脆转变温度为 25，W-26%Re 的转变温度则达101 5,7。此外，也有研究证实铼元素的添加对加工态钨材料的蠕变性能8-9、屈服强度10-11、断裂韧性12-13等各类力学性能都有着显著提升的效果。对于钨及钨合金在电子领域应用中，电阻率是衡量钨材料应用性能的关键指标之一。例如在器件尺寸小但需求功率大的条件下，需使用电阻率更大的钨铼合金制作阴极热丝；在螺旋线类应用中，电阻率作为直接影响行波管类器件使用效果的关键指标，钨丝的低电阻率可有效降低器件的整体损耗。在电工材料领域，形变或热处理工艺对电阻率的影响得到了广泛的关注与研究。以铜及铜合金为例，HONG S I 等分析了 Cu-Ag 合金丝在拉拔过程中位错等显微结构的变化过程，并就后续热处理工艺对其电阻率的影响开展了研究，电阻率主要由Cu-Ag 界面对电子的散射效应决定，而高温热处理后导电性上升主要由晶粒生长造成14-15；XIA C 等研究了热轧 Cu-Zr 合金箔在压力加工和热处理过程中 Cr 析出相与电阻率和硬度的关系，发现电阻率随第 1 期 杨 伟，等：拉拔形变中铼元素固溶无序化对钨铼丝导电性能的影响 45 形变量上升而上升，且在 70%形变量以上部分 Cr析出相可重溶于基体相16-17；DONG Q 等则通过三步冷轧方法进一步提升了 Cu-Fe-P 合金拉伸强度、延伸率和导电性的综合性能18。参考铜合金可知，压力加工过程、退火工艺以及合金中固溶和弥散组分的选取和变更都会对材料的电阻率造成明显影响。在钨及钨合金方面，近年来有关电阻率的研究也有了一定的积累。KAIDATZIS A 等人对溅射沉积金属钨薄膜的导电性能进行了分析，指出其导电性会随热处理过程中的相变发生改变19。CHANG I S等研究了化学气相沉积过程中WF6浓度对最终成品钨金属薄膜电阻率的影响，在较高 H2/WF6比例下，由于其晶粒细化效果，钨金属薄膜电阻率较高20。URAY L 对掺钾钨丝制备工艺对钨材料电阻率的影响进行了较为系统的表征，在旋锻和初步拉丝过程中由于密度上升，材料电阻率下降，且在退火后材料电阻率仍呈下降趋势21。在屏蔽材料领域，为了间接表征材料导热性能22和粒子冲刷后的材料的损伤程度23-24，研究人员对纯钨的电阻率也进行了研究，经过粒子冲刷后，由于缺陷密度上升，其电阻率呈现上升趋势。但对于在电子领域有着广泛应用前景的钨铼固溶合金丝，拉拔工艺对电阻率及力学性能的影响研究却鲜有报道。文章系统研究了钨铼丝在不同拉拔工艺后电阻率和力学性能的变化规律，并结合丝材变形后微观组织的变化分析，以期揭示拉拔工艺对材料力学和电学性能影响的微观机制，为钨铼合金丝与钨丝制造工艺优化与工程应用提供试验依据与理论指导。1 试验方法 1.1 试验过程 本研究选择直径 2.7 mm 退火态纯钨丝和W-20%Re（质量分数，下同）为基础样品，对其进行拉拔处理后获得直径 1.7 mm 的原丝。将试验组原丝在 1 200 下进行再结晶退火，消除前期拉拔形变对丝材内部造成的应力累积和位错堆积，故可认为其初始累计形变量为 0%；随后在 1 000 下进行如表 1 所示的 5 次拉拔处理，直至获得直径 0.32 mm的丝材。对照组则将未经 1 200 再结晶退火的两种原丝直接拉拔处理，其工艺与前者相同。两组样品丝材的各道次拉拔后对应的直径、单道次形变量及各道次累计形变量如表 1 所示。对照组样品 5 次拉拔过程中，单道次形变量与试验组相同，但因其未经 1 200 再结晶退火处理，故其初始状态的累计形变量为 60.4%，进而后续道次的累计形变量与试验组不同。随后对两组样品的每道次变形后的丝材取样，分别对其拉伸强度和电阻率变化进行测试研究。表 1 纯钨及 W-20%Re 合金丝样品及形变量信息 Tab.1 Sample and deformation information of pure W and W-20%Re alloy wire 起始状态 首次拉拔 二次拉拔 三次拉拔 四次拉拔 五次拉拔 组别 丝材 类别 状态 累计形变量/%直径/mm形变量/%累计形变量/%直径/mm形变量/%累计形变量/%直径/mm形变量/%累计形变量/%直径/mm形变量/%累计形变量/%直径/mm 形变量/%累计形变量/%纯钨 试验 W-20%Re 退火态 0 0.9767.4 67.4 0.7737.079.50.557.891.40.436.0 94.5 0.32 36.096.5纯钨 对照 W-20%Re 非退火态 60.4 0.9787.1 87.1 0.7737.091.80.557.896.60.436.0 97.8 0.32 36.098.6 1.2 样品表征 采用 CMT6104 万能试验机（新三思（深圳）实验设备有限公司）在室温条件下对钨丝和钨铼丝抗拉强度进行检测，检测方法参照国标 GB/T228.12010。采用 PC9A-1 微欧姆计（上海正阳仪表厂）对钨及钨铼丝室温电阻率进行检测，检测方法参照国标 GB/T61462010。取丝材样品镶样后，采用金刚石抛光液抛光，并用铁氰化钾加氢氧化钾溶液对样品进行腐蚀，之后采用金相显微镜（OIM）观察微观组织。为了观察材料内部位错组态的变化，对样品分别采用聚焦 离子束技术（FIB）沿拉拔方向进行切割，然后采用FEI Titan TEM themis G2（美国赛默飞）进行透射电镜观察分析，同时采用 Bruker 4 detectors super EDS（德国布鲁克）进行能谱分析（EDS）。2 试验结果 2.1 纯钨丝退火态及非退火态拉拔过程中抗拉强度及电阻率变化趋势 图 1 是两种状态纯钨丝抗拉强度的变化情况，46 第 38 卷 可以发现两种状态的纯钨丝抗拉强度均随累计形变量的上升而增加，且未经退火的纯钨丝因各道次下累计形变量大，其各道次丝材的抗拉强度高于退火态纯钨丝；但在近似的累计形变量时，两者的抗拉强度则基本一致。图 1 退火和非退火态纯钨丝加工累计形变量对抗拉强度的影响 Fig.1 Effect of cumulative deformation of annealed and non-annealed pure tungsten wire on tensile strength 为进一步了解丝材拉拔过程中其导电性能的变化规律，研究对两种状态的纯钨丝各道次下的电阻率进行了表征，结果如图 2 所示，发现两种状态的纯钨丝的电阻率均随丝材累计形变量增加而上升，且非退火态的纯钨丝各道次的电阻率高于同道次的退火态纯钨丝；但在近似的累计形变量时，两者电阻率则基本一致。这个演变规律与上述纯钨丝抗拉强度随累计形变量增加的变化相一致。对于纯钨丝，影响电阻率的因素主要为拉拔过程中因形变而带来的材料内部晶界和位错密度变化，但同时得益于拉拔带来的致密化，其电阻率先会出现小幅度下降；随着形变量的增加，其组织内 图 2 退火和非退火态纯钨丝加工累计形变量对电阻率的影响 Fig.2 Effect of cumulative deformation of annealed and non-annealed pure tungsten wire on resistivity 部的位错不断累积，即使是通过退火消除了初始拉拔所带来的内部位错累积及晶界密度上升效果，其电阻率仍旧与未退火的钨丝一样，随累计形变量增加呈现逐渐上升的趋势。但如图 2 显示有所区别的是，同道次下两种状态纯钨丝的电阻率值则有显著差异，这是由于同道次下累计形变量所带来的内部位错累积量以及晶粒细化带来的晶界密度不同所致。结合 URAY L 关于掺钾钨丝的研究21及纯钨丝材微观结构可得知，对于纯钨丝来说，因拉拔压力加工所造成的材料内部位错密度累积是影响其电阻率变化的主要因素，且累计形变量越大，电阻率越大。2.2 钨铼丝退火态及非退火态拉拔过程中抗拉强度及电阻率变化趋势 图3对比了直径1.7 mm的W-20%Re合金原丝非退火态和退火态的显微结构。由图 3（a）可知，非退火态的丝材显微结构呈现明显的纤维组织特 (a)非退火态；(b)退火态 图 3 1.7 mm 的 W-20%Re 合金原丝非退火态和退火态的显微结构 Fig.3 Microstructures of annealed and non-annealed 1.7 mm W-20%Re alloy wire 第 1 期 杨 伟，等：拉拔形变中铼元素固溶无序化对钨铼丝导电性能的影响 47 征，表明丝材经过多道次拉拔，已经产生了较大的塑性变形，加工硬化效果突出。由图3（b）可知，1 200 再结晶退火后的钨铼丝显微结构呈现较为明显的再结晶特征，晶体组织为等轴晶；在该种状态下，前期压力加工过程积累的形变量效应及其引起的内部位错累积和晶粒细化等加工硬化效应相应减小。图 4 所示为退火态和非退火态 W-20%Re 合金丝拉拔加工过程中抗拉强度的变化，发现两种状态的 W-20%Re 合金丝的抗拉强度随累计形变量的上升而逐步增加，同样呈现出与纯钨丝一致的、典型的加工硬化效应；另外，同道次形变下，非退火态W-20%Re 合金丝的抗拉强度远高于退火态，但在近似累计形变量条件下，两者抗拉强度基本一致。非退火态 W-20%Re 合金丝累计形变量为96.6%时，抗拉强度达到 2 991 MPa，与退火态丝材的强度最高值相近；进一步提高累计形变量到98.6%，强度提升至 3 526 MPa，显著高于退火状态丝材。这是由于非退火态 W-20%Re 合金丝中因累计形变所产生的位错密度明显高于退火丝材，且较大累计形变量引入晶粒细化等强化效应，进而对拉拔过程的变形抗力显著增加的缘故。在相同累计形变量下，W-20%Re 合金丝的抗拉强度普遍高于纯钨丝，且随着累计形变量的增加，其抗拉强度的增加幅度明显大于纯钨丝。图 4 退火和非退火态 W-20%Re 合金丝加工累计形变量对抗拉强度的影响 Fig.4 Effect of cumulative deformation of annealed and non-annealed W-20%Re alloy wire on tensile strength 图 5 对比了两种状态下 W-20%Re 合金丝的电阻率变化趋势。从图 5 中看出，退火态 W-20%Re合金丝的电阻率无明显变化，仅围绕 2.54105 cm范围波动；而非退火态 W-20%Re 合金丝的电阻率随累计形变量增加出现了从基本稳定到显著上升的趋势，两种现象的交接点为形变量 96.6%。该现象与纯钨丝电阻率变化趋势具有较大差异，即在累计形变量低于 96.6%时，W-20%Re 合金丝的电阻率并未随着累计形变量增加而出现显著变化，但其表征内部位错累积程度和晶界密度的抗拉强度却出现了显著上升，由此可知，W-20%Re 合金丝电阻率与累计形变量之间的关系并非单由材料内部位错密度与晶粒细化等因素的变化所决定。图 5 W-20%Re 合金丝加工累计形变量 对电阻率的影响 Fig.5 Effect of cumulative deformation of W-20%Re alloy wire on resistivity 2.3 不同累计形变量下钨铼丝内部位错及晶粒特征分析 采用透射电镜对直径 1.7 mm 原丝、退火态和非退火态拉拔累计形变量下的 W-20%Re 合金丝进行对比分析。如图 6 所示，3 种丝材的晶粒均呈现典型的纤维状，且呈现出较高密度的位错积累，但拉拔形变后的丝材位错密度略高于原丝。图 6（b）、图 6（d）、图 6（f）和图 6（h）为 3 种丝材内部Re 元素分布情况，其中如图 6（b）所示，在原丝样品中，部分区域存在 Re 元素分布不均现象（如图中箭头所示），且该区域尺寸约为 200400 nm，并出现了多个不完全连续的 100 nm 左右低含量区域。在拉拔后的丝材中，如图 6（c）和图 6（d），在近似观察倍率下整体区域Re元素分布趋向均匀。且如图 6（e）图 6（h），在更高倍率下亦未观察到 Re 元素小范围局部富集现象。能谱分析发现累计形变量在 96.6%的非退火态钨铼丝样品 Re 元素分布呈现更为均匀的状态。由此可以得出，随着累计形变量的增加，W-20%Re 合金丝内部原本存在着的 Re 元素分布不均匀的情况得到了极大的改善，形变程度推动了内部固溶原子的均匀化分布。48 第 38 卷 (a)、(b)1.7 mm 原丝；(c)、(d)、(e)、(f)均为 0.4 mm 退火态丝材；(g)、(h)0.4 mm 非退火态累计形变量 96.6%丝材 图 6 W-20%Re 合金丝不同累计形变量下的微观结构及 Re 元素组分分布 Fig.6 Microstructure and Re component distribution of W-20%Re alloy wire under different cumulative deformation 对拉拔之后的 W-20%Re 内部位错情况进行高分辨透射电镜观察，图 7 所示为样品内部典型小角晶界区域显微结构特点，其晶界位置由虚线所示，该晶界角度较低且两侧均为 Re 含量相近的 W-Re固溶合金区域，总体晶格耦合性较好，Re 元素分布均匀性较好。但在晶界以下位置，可见到如箭头所标注的大量位错团等高位错密度结构。这会对电子在材料内部传输造成阻碍作用，进而导致电阻率的提升。图 7 拉拔形变 W-20%Re 合金丝样品晶界结构高分辨透射电镜照片 Fig.7 High resolution transmission electron microscope of grain boundary structure of W-20%Re alloy wires after drawing deformation 3 分 析 结合上述情况可知，不同状态的纯钨丝和W-20%Re 合金丝的电阻率随累计形变量变化的内部影响机制存在较大的差异。对纯钨丝而言，在拉拔加工过程中，两种状态丝材抗拉强度随累计形变量上升而上升，反映出拉拔过程中晶体位错等缺陷密度的上升；同时，电阻率同样随着累计形变量上升而上升。结合金属导电理论认为，随着累计形变量增加，内部整体位错密度升高，晶格畸变的区域增加，且部分区域晶格畸变程度加大，导致了内部电子传输的难度加大，宏观上则表现为电阻率上升。对 W-20%Re 合金丝而言，两种状态丝材的抗拉强度均随累计形变量上升而上升，其本质是随着内部位错等缺陷密度上升而上升，这与纯钨丝一致。在电阻率方面，退火态 W-20%Re 合金丝和非退火态 96.6%形变量以下时，电阻率基本不变；当非退火态 W-20%Re 丝材的累计形变量高于 96.6%时，电阻率显著上升。这是由于在压力加工过程中丝材内部会引入大量位错缺陷，进而提升抗拉强度和电阻率。但同时对于 W-20%Re 固溶合金来说，因铼元素在其中的固溶度较高，接近铼在钨中 27%的固溶极限，因此可能存在铼元素局部固溶富集现象，从 TEM 观察中也能证明该现象的存在。在能谱观察第 1 期 杨 伟，等：拉拔形变中铼元素固溶无序化对钨铼丝导电性能的影响 49 发现，拉拔引入的组织形变及重排过程消除了铼元素的局部富集现象，使固溶元素的分布趋向于均匀无序，这在一定程度上推动了材料导电性的提升。本研究的现象在以往对 Cu、Ni 为代表的过渡族金属固溶体合金的研究中也有报道25-28，在 Cu 和 Ni固溶合金中，由于固溶元素分布不均，普遍存在尺寸为 100 nm 左右的局部富集或短程有序区域，这对电子的传输性能造成较大的负面影响；但随着形变量增加，会对该富集或短程有序区域产生影响，推动其局部元素重新分配，消除电子传导过程中的阻隔，宏观上出现电阻率随形变量增加而下降的现象。近似现象在钯钨、镍钨等含钨固溶合金及钯钼等含钼固溶合金中也被多次发现29-30。由此可得出，对于退火态和非退火态 96.6%累计形变量以下的 W-20%Re 合金丝，电阻率受到形变位错密度升高和 Re 元素固溶均匀化的双重影响，两者对电阻率的影响相互抵消，电阻率基本保持不变；当累计形变量高于 96.6%时，固溶的 Re 元素已达到相对均匀无序的状态，其对电阻率的影响基本消除，恢复到与纯钨丝类似的位错密度起主导作用的状态。4 结 论（1）退火态与非退火态纯钨丝的抗拉强度与电阻率均随累计形变量增加而增加。导致这一现象的主要因素为压力加工过程中材料内部位错密度的上升。（2）W-20%Re 合金丝的抗拉强度随形变量增加而增加。当累计形变量低于 96.6%时，电阻率基本维持不变，不随压力加工过程变化；但当累计形变量高于 96.6%时，电阻率随累计形变量增加而呈现显著增加趋势。（3）W-20%Re 合金丝拉拔过程中电阻率的这一变化特性为丝材内部所存在的固溶铼元素局部富集的现象在压力加工过程中逐步趋于均匀无序化所影响。即随着累计形变量的增加，位错密度升高和Re 元素固溶均匀化的相互抵消，使得电阻率基本保持不变；但当累计形变量达到 96.6%以上时，固溶Re 元素达到相对均匀无序，对电阻率基本无影响，此时位错密度将成为影响电阻率的主导因素，从而致使电阻率显著增加。参考文献：1 LASSNER E，SCHUBERT W D.Tungsten-properties，chemistry，technology of the element，alloys，and chemical compoundsM.Berlin：Springer，1999：1422.2 ZHANG T，XIE Z，YANG J，et al.The thermal stability of dispersion strengthened tungsten as plasma facing materialsa short reviewJ.Tungsten，2019（3）：187197.3 BENESOVSKY.Plansee proceedings 1955,sintered high-temperature and corrosion-resistant materialsM.Reutte：Metallwerk Plansee，1956：245253.4 KLOPP W D，WITZKE W R，RAFFO P L.Mechanical properties of 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used as the core material of vacuum electronic devices,and it is also one of the most effective means to toughen tungsten materials so far.In the research on the properties of tungsten-rhenium wires,the most critical resistivity index for the service performance of tungsten-rhenium alloys is rarely studied and reported.In this study,the mechanical properties and resistivity change trend of pure tungsten wires and W-20%Re alloy wires with different drawing deformation variables are systematically studied.It is found that compared with the characteristics that the tensile strength and resistivity of pure tungsten wire increase with the increase of drawing deformation,the resistivity of W-Re20 alloy wire has two distinct stages with the increase of drawing deformation.Through the further comparative analysis of the microstructure of transmission electron microscope and the distribution characteristics of elements under high-resolution electron microscope,it is found that this phenomenon is caused by the uniform and disordered solid solution of rhenium in tungsten-rhenium alloy during high-temperature drawing deformation.Key words:tungsten rhenium alloy;drawing deformationl process;electrical resistivity;solid solution alloy（编辑：游航英）