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第 15 卷 第 10 期 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 JOURNAL OF NETSHAPE FORMING ENGINEERING 129 收稿日期：2023-08-03 Received：2023-08-03 基金项目：台州市科技计划（22gya20）Fund：Taizhou Science and Technology Plan Project Funding Number(22gya20)引文格式：罗文芝，赵容兵，颜茜.具有纳米调制结构的 AlTiN/AlCrN 复合涂层在干摩擦条件下的摩擦磨损性能研究J.精密成形工程,2023,15(10):129-135.LUO Wen-zhi,ZHAO Rong-bing,YAN Qian.Friction and Wear Properties of AlTiN/AlCrN Composite Coatings with Nano Modulation Structure under Dry Friction ConditionsJ.Journal of Netshape Forming Engineering,2023,15(10):129-135.具有纳米调制结构的 AlTiN/AlCrN 复合涂层在干摩擦条件下的摩擦磨损性能研究 罗文芝，赵容兵，颜茜（长三角台州创新中心，浙江 台州 318000）摘要：目的目的 研究干摩擦条件下不同 AlTiN/AlCrN 多层膜纳米调制结构对摩擦磨损行为的影响。方法方法 将处理过的合金工具钢和单晶硅片作为膜层生长的基底材料，在膜层制备之前，先对基底材料进行预处理，然后使用多靶磁控溅射纳米膜层系统沉积一系列不同调制周期和调制比的 AlTiN/AlCrN 纳米多层膜。通过控制涂层总厚度不变，在调制比为 11 时，设计不同的调制周期，择优选出磨损量最小、耐磨性最好的调制周期，并以此为恒定值，进而设计不同调制比的试样。采用 X 射线衍射仪（XRD）、摩擦磨损试验机分析与表征纳米多层膜的微观结构和性能，研究调制周期和调制比对 AlTiN/AlCrN 纳米多层膜微观结构和干摩擦条件下摩擦磨损性能的影响。结果结果 AlTiN/AlCrN 纳米多层膜主体均为面心立方结构，且在(111)、(200)和(220)晶面择优取向。调制结构对多层膜的磨损特性影响较大，当调制周期为 14.4 nm 时，在干摩擦条件下AlTiN/AlCrN 纳米多层膜的摩擦磨损量最小；在调制周期恒定为 14.4 nm 情况下，当调制比为 31 时，在干摩擦条件下 AlTiN/AlCrN 纳米多层膜的耐磨性能最好；AlTiN/AlCrN 纳米多层膜的磨损机理主要以磨粒磨损和黏附磨损为主。结论结论 优化的 AlTiN/AlCrN 多层膜纳米调制结构技术可应用在切削刀具的表面再制造领域，从而延长刀具工作寿命，通过涂层良好的耐磨性能提升设备的加工效率。关键词：AlTiN/AlCrN；调制结构；复合涂层；干摩擦；摩擦磨损 DOI：10.3969/j.issn.1674-6457.2023.10.015 中图分类号：TH117 文献标识码：A 文章编号：1674-6457(2023)10-0129-07 Friction and Wear Properties of AlTiN/AlCrN Composite Coatings with Nano Modulation Structure under Dry Friction Conditions LUO Wen-zhi,ZHAO Rong-bing,YAN Qian (Taizhou Innovation Center,Yangtze Delta Region Institute of Tsinghua University,Zhejiang Taizhou 318000,China)ABSTRACT:The work aims to investigate the effect of different AlTiN/AlCrN multilayer nano modulation structures on their friction and wear behavior under dry friction conditions.The treated alloy tool steel and monocrystalline silicon were used as the substrate materials for film growth.Before the film was prepared,the substrate materials were pretreated,and then a series of AlTiN/AlCrN nano multilayers with different modulation periods and modulation ratios were deposited with a multi-target magnetron sputtering nano film system;by controlling the total thickness of the coating to remain unchanged,different modula-130 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 tion periods were designed at a modulation ratio of 1:1.After selecting the modulation period with the least wear loss and the best wear resistance,it was used as a constant value,and then different modulation ratio samples were designed;the microstruc-ture and properties of nano multilayers were analyzed and characterized with a diffractometer(XRD)and a friction and wear tester.The effects of modulation period and modulation ratio on the microstructure of AlTiN/AlCrN nano multilayers and the friction and wear properties under dry friction conditions were studied.The experimental results showed that the main body of AlTiN/AlCrN nano multilayer films was a face centered cubic structure,with preferred orientation on the(111),(200),and(220)crystal planes of this structure.The modulation structure had a significant impact on the wear characteristics of multilayer films.When the modulation period was 14.4 nm,the friction and wear amount of AlTiN/AlCrN nano multilayer films was the smallest under dry friction conditions;when the modulation period was constant at 14.4 nm and the modulation ratio was 3:1,the wear resistance of AlTiN/AlCrN nano multilayer films was the best under dry friction conditions;the wear mechanism of AlTiN/AlCrN nano multilayer films was mainly abrasive wear and adhesive wear.In conclusion,the optimized AlTiN/AlCrN multilayer nano modulation structure technology can be applied in surface remanufacturing of cutting tools,thereby extending the tools service life and improving equipment processing efficiency through its good wear resistance.KEY WORDS:AlTiN/AlCrN;modulation structure;composite coating;dry friction;frictional wear 复杂耐磨条件下的挤压或切割工器具包括高摩擦环境和机械应力下的黏附及磨损装置，它们对长期有效寿命有较高要求1-2。硬质陶瓷基物理气相沉积（PVD）涂层通常用于改善工器具的耐磨性能、延长其寿命3-5。超硬纳米复合涂层能提供非常高的硬度以及较好的韧性和耐磨性，并且在切削操作时，对成品表面加工质量有显著影响6。因此，超硬纳米陶瓷涂层如 TiN、AlCN、AlTiN、AlCrN、TiSiN等，已被沉积在挤压模具上，用以获得超硬度和耐磨性7-9。此外，超硬纳米陶瓷涂层也用作切削刀具涂层，以在切削操作时减小摩擦、降低磨损、延长刀具的使用寿命10-12。TiN 是一种由物理气相沉积（PVD）工艺生产的涂层材料，具有广泛应用。向 TiN 中添加铝可提高涂层的热稳定性，并大大改善 AlTiN 的性能，使硬度、耐磨性和抗氧化性能胜任 800 的工况条件。以上特征表明 AlTiN 涂层具有高温工业应用前景，可在许多金属和木材的干摩擦加工过程中降低制造成本并提高生产率13。因此，近年来，使用基于 AlTiN 的 PVD方法沉积的单层和多层涂层得到了广泛应用。这些涂层可以由不同的 PVD 方法制作，如磁控溅射、阴极电弧蒸发等。其中，磁控溅射能够沉积具有致密结构和优异黏附性的涂层。因为 AlCrN 比 AlTiN、TiCN 和 TiN 涂层表现出更好的硬度和耐化学破坏性，近年来，AlCrN 也得到了广泛应用。由于在表面形成了 Cr2O3和 Al2O3的致密氧化物混合物层，所以 AlCrN 具有高抗氧化性，可以防止可能分解的 AlCrN 立方相进一步氧化14-16。许多研究表明，与 TiN 和 AlTiN 涂层相比，AlCrN 涂层能提供更好的磨损保护，并显示出更低的摩擦因数。Gant 等17研究表明，与 TiAlN 和 TiN 相比，在环境为空气的干摩擦滑动中，AlCrN 的摩擦因数较低，形成的碎屑容易被环境降解。文献18-19发现，AlTiN/AlCrN 纳米多层涂层刀具在铣削不锈钢时表现出比单层 AlTiN 涂层刀具更高的耐磨性。基于此，本文通过控制涂层总厚度不变，在调制比为 11 时设计了不同的调制周期，并择优选出磨损量最少、耐磨性最好的调制周期，以此为恒定值，进而设计了不同调制比的试样，通过比较同一调制周期、不同调制比试样的性能，研究了具有纳米调制结构的 AlTiN/AlCrN 复合涂层的摩擦行为，随后优选出最佳调制周期条件下的最佳调制比结构。1 试验 1.1 试样制备 本试验的 CrAl 靶（原子数分数分别为 40%和60%）和 TiAl 靶（原子数分数分别为 45%和 55%）皆采用直径为 50.8 mm、纯度为 99.99%的合金作为溅射靶材。溅射气体采用高纯度 Ar 气，反应气体为高纯 N2。采用处理过的合金工具钢和单晶硅片作为膜层生长的基底材料。采用 ANELVA SPC 350 多靶磁控溅射纳米膜层系统制备膜层。在膜层制备之前，先对基底材料进行预处理：依次使用丙酮和无水乙醇对基底超声清洗10 min；将清洗后的样品置于磁控溅射系统真空小室中；当小室压强抽至 0.5 Pa 时，充入 Ar 气至小室压强为 20 Pa，辉光清洗 30 min。待预处理结束后，将样品传送至溅射室，待背底真空度达到试验要求后，调节试验参数，开始进行试验20。在溅射过程中通过控制靶材挡板的开关时间以实现膜层周期结构。AlTiN/AlCrN 多层膜结构示意图如图 1 所示。可以看到，AlTiN/AlCrN 多层膜由 AlTiN 层和 AlCrN 层相互交替生长而成，膜层的总厚度为 5.86.2 m。当调制比为 11 时，设计调制周期分别为 7.2、9.2、第 15 卷 第 10 期 罗文芝，等：具有纳米调制结构的 AlTiN/AlCrN 复合涂层在干摩擦条件下的摩擦磨损性能研究 131 14.4、27.6、52.8 nm 的 5 组试样膜层结构；在优选出最佳调制周期后，以此为恒定值，设计调制比分别为 51、41、31、21 和 11 的 5 组试样膜层结构。图 1 AlTiN/AlCrN 多层膜膜层结构示意图 Fig.1 Structure diagram of AlTiN/AlCrN multilayer films 1.2 结构分析测试方法 采用日本理学株式会社 Rigaku D/MAX2550VB/PC 型旋转靶 X 射线衍射仪分析 AlTiN/AlCrN 多层涂层各薄膜的相组成，用 4（）/min、功率为 18 kW（40 kV，100 mA）的 X 射线（Cu 靶发射）进行扫描，扫描范围为 30100。1.3 干摩擦条件下的摩擦磨损性能试验 干摩擦试样为尺寸 15 mm6 mm6.8 mm 的长方块，以其宽面为摩擦面。在 MM-200 型环块式摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，由于干摩擦使用温度可能超过 150，普通轴承钢硬度将急剧下降，所以摩环材料采用 W18Cr4V 高温轴承钢，其尺寸如下：外径为 40 mm、内径为 16 mm、厚度为 10 mm。采用的淬火热处理工艺如下：在 1 2501280 下保温40 min，油冷至室温，实测平均硬度为 64.8HRC。接着采取回火处理，工艺如下：在 220240 下 2.0 h，实测平均硬度为 63HRC，置于机油中保存。试验时，预先用金相砂纸打磨摩块磨面和摩环外环面，以确保摩擦面相互平行。在室温下进行摩擦磨损试验，载荷恒定取 5 kg，摩环转速分别为 200 r/min 和 400 r/min，测试时间分别为 30、60、90 min。摩块的磨损率（K）界定为在单位滑动距离和单位作用力的试验环境下所消耗的摩块体积，其中消耗的体积可据磨槽磨去尺寸计算，取带有标尺的光学显微镜测得磨槽的相关尺寸。磨损体积（V）和磨损率（K）分别由式（1）和式（2）计算确定。222arcsin(/2)/2/4VB RbRbRb (1)VKFL (2)式中：V 为磨损体积，mm3；B 为摩块的磨面宽度，mm；R 为摩环外径，mm；b 为磨槽宽度，mm；K 为磨损率，mm3/(mN)；F 为外加载荷，N；L 为滑动距离，m。在观察磨损表面的微观组织形貌时，采用沿摩擦方向的磨损试样，并且利用线切割技术沿垂直于磨面的纵截面裁剪磨损试样，再进行研磨抛光，用质量分数为 0.8%的氢氟酸腐蚀，之后进行扫描电镜观察。2 结果及讨论 2.1 X 射线衍射图谱分析 AlTiN/AlCrN 复合涂层的 XRD 衍射图谱如图 2所示。扫描速率维持在 2（）/min，扫描范围为 30 100。由图 2 可知，该复合涂层含有纯相的 TiN、CrN、AlN 和 Ti3Al2N2。AlTiN/AlCrN 纳米多层膜主体均为面心立方结构，在(111)、(200)和(220)晶面呈现择优取向。其取向不随调制周期和调制比而发生改变。衍射峰的强度随着层厚的增大而逐渐减小，这表明晶粒尺寸逐渐减小及优选取向逐渐减弱。由图 2 可知，在 AlCrN/TiAlN 涂层中，TiN(111)平面具有主导取向。TiN 峰表明涂层具有 B1-NaCl 晶体结构。图 2 中的尖锐峰表明 AlCrN/AlTiN 涂层具有高结晶度。图 2 还显示，涂层的主要含量为 AlN，其次是 TiN 和 CrN。因为没有明显的峰加宽现象，可以认为涂层的晶粒是纳米晶体。在形成涂层的初始阶段，Al、Ti 和 Cr 以元素形式存在；随着溅射工艺的进行，Ti 颗粒嵌入 Al 中形成复合颗粒。衍射图谱显示，AlN为纤锌矿结构，即 B4 密排六方相，CrN 为 B1-NaCl晶体结构。经计算可知，平均晶粒尺寸为 3090 nm。图 2 AlTiN/AlCrN 复合涂层的 XRD 衍射图谱 Fig.2 XRD diffraction patterns of AlTiN/AlCrN composite coatings 由图 2 可知，涂层中有微量的 AlTiN 存在，其结构为密排六方（hcp）Ti3Al2N2，分别在(200)和(114)晶面。由于铝原子的半径较小，而钛原子半径相对较大，二者相互取代可使晶格常数发生改变。其中，钛的原子半径（0.014 6 nm）大于铝的原子半径（0.014 3 nm）。132 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 随着铝含量的上升，晶体结构畸变加剧，晶格常数降低。2.2 干摩擦条件下的摩擦磨损性能 2.2.1 纳米调制结构对摩擦磨损率的影响 当涂层总厚度不变、调制比为 11 时，不同调制周期下的 AlTiN/AlCrN 复合涂层多层薄膜的磨损率如图 3 所示。由图 3a 可知，当摩环转速为 200 r/min时，调制周期分别为 7.2、9.2、14.4、27.6、52.8 nm的 5 组试样磨损率的变化趋势大致一致：随着滑动时间的延长，磨损率在 3060 min 时明显增大，在 6090时缓慢增大；当调制周期从 7.2 nm 逐渐增大到14.4 nm 时，磨损量减小；当调制周期从 14.4 nm 逐渐增大到 52.8 nm 时，磨损量增大；当调制周期为52.8 nm 时，平均磨损率最大；当调制周期为 14.4 nm时，磨损量最小，耐磨性最好。通常多层薄膜的摩擦行 为 都 会 经 历 跑 合 阶 段 和 稳 定 磨 损 阶 段。在3060 min 的跑合阶段，磨损率迅速增大，薄膜的磨损率起伏较大，这是由于当摩环与样品开始磨合时，两者接触面上的非平整区域接触会造成摩擦阻力快速加大。随着摩擦阶段的持续进行，摩环的接触表面逐渐平滑且涂层在干摩擦升温后发生氧化，部分氧化产物也有利于降低摩擦力21。在 6090 min 时，摩擦过程进入稳定阶段，磨损率波动较小，会维持在一个稳定值。由图 3b 可以看出，当摩环转速为 400 r/min 图 3 不同转速下 AlTiN/AlCrN 复合涂层磨损率 的变化曲线 Fig.3 Wear rate variation curve of AlTiN/AlCrN composite coatings at different rotating speeds 时，除因为转速快、磨损率略高外，其变化趋势与图3a 中的趋势一致。以优选出的最佳调制周期 14.4 nm 为恒定值，当摩环转速为 200 r/min 和 400 r/min 时，不同调制比下AlTiN/AlCrN 复合涂层磨损率变化曲线如图 4 所示。保持每层 AlTiN/AlCrN 厚度之和即调制周期不变，当调制比为 51、41、31、21 和 11 时，纳米多层结构部分的厚度在 6.0 m 左右。在 200 r/min低速（见图 4a）下，随着调制比（AlTiN/AlCrN）从31、41 增大到 51，多层膜的磨损量增大；随着调制比（AlTiN/AlCrN）从 31、21 减小到 11，多层膜的磨损量增大且较为明显。在 400 r/min 高速（见图 4b）下，5 个试样的磨损率变化趋势与200 r/min 时的大致一致，在调制比 31 时出现了磨损量变化的最小极值点，这说明调制比会明显影响多层膜的磨损寿命。随摩擦过程的进行（滑动时间增加），磨损率波动减小，并逐渐维持在一个稳定值。图 4 不同转速下 AlTiN/AlCrN 复合涂层磨损率变化曲线 Fig.4 Wear rate variation curve of AlTiN/AlCrN composite coatings at different rotating speeds 通过试验发现，调制周期的改变影响了多层薄膜磨损率，随着纳米调制周期的减小，层间界面数量增多，大量交替界面层对位错产生钉扎效应，当两调制层具有不同剪切模量时，位错具有不同的线能量密度22。在 AlTiN/AlCrN 纳米多层膜的沉积过程中，当位错穿过 AlTiN 层与 AlCrN 层界面时将受到多层膜界面对其施加的镜像力作用，阻碍了位错的运第 15 卷 第 10 期 罗文芝，等：具有纳米调制结构的 AlTiN/AlCrN 复合涂层在干摩擦条件下的摩擦磨损性能研究 133 动，引起了薄膜强化23。这表明多层膜的强化程度在一定范围内与其调制周期的大小成反比，调制周期越小，其界面位错的钉扎效应越强，多层膜的硬度越大，涂层的磨损率越低。但当 AlTiN/AlCrN 层的厚度低于一定阈值时，镜像力不足以阻碍位错运动，使其能穿透 AlTiN/AlCrN 层生长，调制层的耐磨性随之降低，涂层的磨损率逐渐增大。当调制比为 31、调制周期为 14.4 nm 时，即为相应阈值。调制周期以及调制比会影响晶粒和位错的滑移与生长，合适的空间以及清晰的 AlTiN/AlCrN 界面可以阻碍位错的滑移与晶粒的长大，而这种多层结构引起的交变应变力场和弹性模量差异对硬度的提高和应力的释放也有一定贡献24。所以调制周期和调制比均存在一个阈值，在最佳的试验条件下，采用多靶磁控溅射的方法，通过控制多层膜调制周期、调制比可以制备出耐磨性能优异的 AlTiN/AlCrN 多层膜。2.2.2 纳米调制结构对表面磨损表征的影响 等调制比（调制比 11）、不同调制周期条件下制备的 AlTiN/AlCrN 多层薄膜磨痕形貌如图 5 所示。经过 90 min 磨损试验后，粒径大的磨屑与母体分离后进入摩擦副接触面间隔，被研碎为小粒径磨料，随后在摩擦过程中经挤压成为犁沟。摩擦副表层也是高低不一的，摩擦环与纳米多层膜的硬度相差不大，在摩擦时，凸起部分会划伤纳米多层膜表面，产生与摩擦方向平行的划槽，但划槽的形态却因摩擦环凹凸不平而改变，如图 5 所示，其粗细、深浅皆不完全相同。从图 5 可以看出，试样经 0.8%（质量分数）氢氟酸腐蚀后，其表面磨损都由两类区域构成：浅色粗糙区和黑灰色光滑区。在光滑区内，分布着大量平行细线，即磨损沟槽，并与摩擦方向平行，说明纳米多层膜表面的磨损属于磨粒磨损机制。粗糙区凹凸不平，它是由已剥落的纳米多层膜生成的，因此，在扫描电镜下显示为琥珀色，是磨损最严重的位置，这表明还有黏着磨损参与进来。倘若拿粗糙区的面积比来大致代表该非晶涂层摩擦试样的磨损等级，从图 5 可辨识出随着调制周期的增大，磨损率先变小后增大，当调制周期为 14.4 nm、调制比为 11 时，磨痕较平整，浅色粗糙区较少，这与图 4 中平均摩擦因数小、磨损率小的结果相符。当调制周期为 7.2、9.2、27.6、52.8 nm 时，磨痕较宽，形貌粗糙，磨屑颗粒相对较大，与调制周期为 14.4 nm 的薄膜相比，粗糙区更宽，磨损机理以磨粒磨损和黏附磨损为主。等调制周期（调制周期 14.4 nm）、不同调制比条件下制备的 AlTiN/AlCrN 多层薄膜磨痕形貌如图 6所示。当调制周期为 14.4 nm、调制比为 31 时，经90 min 磨损后，多层薄膜的磨面划槽细而浅，几乎被黑灰色光滑区占据，未见明显浅色粗糙区，见图 6a。当调制周期为 14.4 nm、调制比为 51 时，经 90 min磨损后，多层薄膜的磨面划槽深且宽，产生了沟槽磨损，除少部分光滑区外，浅色粗糙区较多，见图 6b。对比图 5c 可知，与调制周期为 14.4 nm、调制比为 11 的多层薄相比，显然调制周期为 14.4 nm、调制比为 31 的多层薄膜的耐磨性能更好，这与图 3 和图 4 的试验结果一致。图 5 等调制比不同调制周期条件下制备的 AlTiN/AlCrN 多层薄膜磨痕形貌图 Fig.5 Wear scar morphology of AlTiN/AlCrN multilayer thin films prepared under conditions of equal modulation ratio and different modulation periods 134 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 图 6 等调制周期不同调制比条件下制备的 AlTiN/AlCrN 多层薄膜磨痕形貌图 Fig.6 Wear scar morphology of AlTiN/AlCrN multilayer thin films prepared under conditions of equal modulation period and different modulation ratios 3 结论 1）用多靶磁控溅射纳米膜层系统在合金工具钢基体上制备了调制周期分别为 7.2、9.2、14.4、27.6、52.8 nm（调制比 11）的 5 组试样及调制比分别为51、41、31、21 和 11（调制周期为 14.4 nm）的 5 组试样以及纳米多层结构涂层厚度为 5.86.2 m的 AlTiN/AlCrN 纳米多层膜。XRD 分析结果表明，该多层膜结构清晰，AlTiN/AlCrN 纳米多层膜主体均为面心立方结构，在(111)、(200)和(220)晶面呈现择优取向。2）通过摩擦磨损试验机分析与表征纳米多层膜微 观 结 构 和 性 能，研 究 调 制 周 期 和 调 制 比 对AlTiN/AlCrN 纳米多层膜微观结构和干摩擦条件下摩擦磨损性能的影响，发现调制结构对多层膜磨损特性的影响较大，在恒定调制比 11 条件下，当调制周期为 14.4 nm 时，AlTiN/AlCrN 纳米多层膜在干摩擦条件下的摩擦磨损量最小；在调制周期恒定为 14.4 nm 情况下，当调制比为 31 时，AlTiN/AlCrN 纳米多 层 膜 在 干 摩 擦 条 件 下 的 耐 磨 性 能 最 好。AlTiN/AlCrN 纳米多层膜的磨损机理主要是磨粒磨损和黏附磨损。3）该技术可应用在切削刀具的表面再制造领域，从而延长刀具工作寿命，通过涂层良好的耐磨性能提升设备的加工效率。参考文献：1 SORTINO M,BELFIO S,TOTIS G,et al.Innovative Tool Coatings for Increasing Tool Life in Milling Nickel-coated Nickel-silver AlloyJ.Procedia Engi-neering,2015,100(1):946-952.2 DENG Y,CHEN W,LI B,et al.Physical Vapor Deposi-tion Technology for Coated Cutting Tools:a ReviewJ.Ceramics International,2020,46(11):18373-18390.3 WALCZAK M,PASIERBIEWICZ K,SZALA M.Effect of Ti6Al4V Substrate Manufacturing Technology on the Properties of PVD Nitride CoatingsJ.Acta Physica Polonica 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