晶粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳后显微组织的影响.pdf

23D0I:10.11973/xgccl202308004MATERIALS FOR MECHANICAL ENGINEERINGVol.48No,8Aug.20232023年8 月第47 卷第8 期2023机械工程材料晶粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳后显微组织的影响魏晨羲1-2.3,李凯”,杨蔚涛2 3,祝向荣*,杨旗2.3（1.上海第二工业大学资源与环境工程学院，上海2 0 12 0 9;2.上海材料研究所有限公司，上海2 0 0 437；3.上海市工程材料应用与评价重点实验室，上海2 0 0 437;4.上海第二工业大学能源与材料学院，上海2 0 12 0 9)摘 要：通过8 50,950 退火制备得到平均晶粒尺寸分别为 40,2 10 m 的IF钢,研究了晶粒尺寸对其低周疲劳行为和疲劳后显微组织的影响。结果表明：在疲劳循环过程中，细晶试验钢的初始平均峰值应力高于粗晶试验钢，随着循环次数增加，2 种试验钢的平均峰值应力趋于相近；细晶试验钢始终表现为循环加工硬化，粗晶试验钢表现为初始循环硬化、循环饱和和二次循环硬化。经400周次疲劳循环后，细晶试验钢的显微组织由尺寸相近且分布均匀的位错胞组成，粗晶试验钢的显微组织主要由宏观驻留滑移带（Macro-PSB)和位错胞组成,Macro-PSB中包含较为细小的位错胞；粗晶试验钢具有较高的位错密度及相对显著的组织不均匀性。关键词：IF钢；晶粒尺寸；显微组织；低周疲劳行为中图分类号：TG142.1文献标志码：A文章编号：10 0 0-37 38(2 0 2 3)0 8-0 0 2 3-0 6Effect of Grain Size on Low Cycle Fatigue Behavior and Microstructureafter Fatigue of IF SteelWEI Chenxil-23,LI Kai,YANG Weitao3,ZHU Xiangrong*,YANG Qi?3(1.School of Resources and Environmental Engineering,Shanghai Polytechnic University,Shanghai 201209,China;2.Shanghai Research Institute of Materials Co.,Ltd.,Shanghai 200437,China;3.Shanghai Key Laboratory of EngineeringMaterials Application and Evaluation,Shanghai 200437,China;4.School of Energy and Materials,Shanghai PolytechnicUniversity,Shanghai 201209,China)Abstract:IF steels with average grain size of 40 m and 210 m were prepared by annealing at 850 C and950 C,respectively.The effects of the grain size on the low-cycle fatigue behavior and the microstructure afterfatigue were investigated.The results show that during fatigue cycle,the initial average peak stress of the fine-grained test steel was higher than that of the coarse-grained test steel.The average peak stress of the two test steelstended to be equal with increasing number of cycles.The fine-grained test steel always showed cyclic workhardening during fatigue,while the coarse-grained test steel showed initial cycle hardening,cycle saturation andsecondary cycle hardening.After 4oo fatigue cycles,the microstructure of the fine-grained test steel was composedof similarly sized and uniformly distributed dislocation cells,while the microstructure of the coarse-grained test steelwas mainly composed of macro-persistent slip band(Macro-PSB)and dislocation cells.The Macro-PSB containedrelatively small dislocation cells.The coarse-grained test steel had higher dislocation density and relativelysignificant structural heterogeneity.Key words:IF steel;grain size;microstructure;low cycle fatigue behaviour收稿日期：2 0 2 2-0 3-31；修订日期：2 0 2 3-0 4-2 7基金项目：上海市中央引导地方科技发展资金资助项目（Y D Z X2 0 2 1310 0 0 0 32 2 2)作者简介：魏晨羲（1996 一），男，安徽亳州人，硕士研究生导师：杨旗正高级工程师0引 言低屈服点（超)低碳铁素体钢，如无间隙原子钢(IF钢）、LYP100钢等因具有优良的延展性和较高的耗能而通常用于制造钢阻尼器1-2。在工作过程中，钢阻尼器需要承受循环载荷，这就对其材料的抗24MATERIALSFOR MECHANICAL ENGINEERING魏晨羲，等粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳后显微组织的影响2023机械工程材料疲劳性能提出了很高的要求。细化晶粒可以有效提高材料的疲劳寿命，从而延长钢阻尼器的使用寿命3-5。MUNOZ等6 通过等通道转角挤压(ECAP)将ARMCO铁（碳质量分数0.0 1%）的平均晶粒尺寸由7 2 m减小至0.37 m，疲劳极限由274MPa显著提升至7 17 MPa。K O BA Y A SH I等7 研究了平均晶粒尺寸分别为1.4，38 m的SUS430铁素体不锈钢（碳质量分数不高于0.12%）的高周疲劳行为，结果表明晶粒尺寸越小，疲劳极限越高，给定应力幅下的高周疲劳寿命越长。ROLIMLOPES等8 对平均晶粒尺寸分别为19,2 2 0 m的低碳铁素体钢（碳质量分数0.0 4%)进行研究，发现晶粒细化使得应力分布更为均匀，有利于提高材料的低周疲劳寿命。SAWAI等9将碳质量分数为0.05%的低碳钢的平均晶粒尺寸由15m细化至0.7m，发现在相同动态应变条件下的低周疲劳性能未发生明显变化。综上可知，细化晶粒可以有效提高铁素体钢的高周疲劳寿命，但在是否能改善低周疲劳性能，特别是改善超低碳铁素体钢的低周疲劳性能方面尚未有统一的答案。此外,许多研究10-12 还发现,在疲劳变形过程中的显微组织演变可以有效影响材料的疲劳力学行为以及裂纹的萌生和扩展行为。SHIH 等13-15 对平均晶粒尺寸为8 0 m的IF钢的研究表明：在0.125%应变幅下循环加载时，试样未表现出明显的循环变形硬化，组织中出现不同尺寸的位错胞，晶界(包括三叉晶界）附近的位错胞直径小于2 m，裂纹优先于此处扩展；在0.2 0 0%应变幅下循环加载时，试样表现出初始硬化和二次硬化行为，晶粒内部均匀分布着直径在2 m以下的位错胞，晶间及晶内均可成为裂纹优先扩展路径。目前，（超）低碳铁素体钢在不同应变幅下的疲劳力学行为及显微组织演变等相关研究较为充分，而高应变幅下晶粒尺寸对低周疲劳行为及显微组织演变影响的相关研究相对较少。对于钢阻尼器，较大应变幅下的低周疲劳性能研究也十分重要。为此，作者采用热处理方法制备出2 种晶粒尺寸的IF钢，并进行了给定周次大应变幅低周疲劳试验，研究了晶粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳过程中显微组织演变的影响规律，拟为今后钢阻尼器用（超）低碳铁素体钢的组织调控提供参考。1试样制备与试验方法试验材料为市售热轧IF钢板，厚度为10 mm，平均晶粒尺寸约为36 m，化学成分（质量分数/%）为0.0 0 1C,0.14Mn，0.0 16 P,0.0 0 6 S,0.0 48 T i,0.036Al,余Fe。对IF钢板分别进行8 50 X1h和950 X1h退火处理。在退火态IF钢板上取金相试样，经机械研磨抛光后，采用0.0 3m二氧化硅悬浮液抛光10 min，以保证试样表面加工层被完全去除，在ZeissAxioImagerM2m型光学显微镜上观察显微组织。由图1可知，不同温度退火后IF钢中的晶粒均呈等轴状，说明均已完全退火。采用截距法测得8 50 和950 退火后IF钢的平均晶粒尺寸分别约为40，2 10 m，分别简称为细晶试验钢和粗晶试验钢。300m600m(a)850(b)950 图1不同温度退火后IF钢的显微组织Fig.1Microstructures of IF steel after annealing at different temperatures在细晶和粗晶试验钢上截取尺寸如图2 所示的低周疲劳试样，试样的轴向平行于轧制方向（RD），经机械研磨后在6%高氯酸十94%冰醋酸溶液（均为体积分数)中进行电解抛光，除去表面加工层，保证表面粗糙度不大于0.2 m。按照GB/T152482008，使用MTS370.10型伺服液压测试系统进行室温低周疲劳试验，循环次数为40 0 周次，应变幅为1%，应变比为一1,频率为0.1Hz，三角波。定义循环疲劳过程中拉伸峰值应力和压缩峰值应力的平均值为平均峰值应力，第i周次与第1周次循环平均25MATERIALS FOR MECHANICAL ENGINEERING魏晨羲，等粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳后显微组织的影响2023机械工程材料峰值应力之差与第1周次循环平均峰值应力的比值为加工硬化程度。RDTD25010134图2低周疲劳试样的形状与尺寸Fig.2Shape and size of low cycle fatigue specimen在低周疲劳试验后的试样工作段中心取样，采用Shimadzu XRD-7000 型 X射线衍射仪(XRD)获得试样的衍射峰，采用铜靶K。射线，工作电压为40 kV,工作电流为40 mA,其中：（110)，（2 0 0)，（2 11)晶面衍射峰的扫描范围分别为43.5 46.0,6 4.0 6 6.5,81.084.0，步长为0.0 0 5；（2 2 0)，（310），（2 2 2)晶面衍射峰的扫描范围分别为97.0 10 1.0,114.5118.5135.5139.5，步长为0.0 1。利用修正的Williamson-Hall和Warren-Averbach方程计算位错密度16-19,公式如下：X(L)元6 2(ln R。-ln L)(1)L22式中:X（L）为修正的 Williamson-Hall 和 Warren-Averbach方程中一阶项的系数;L为傅里叶长度;p为位错密度；b为柏氏矢量；R。为位错有效外截半径。通过修正的 Williamson-Hall 和 Warren-Averbach方程可得到X（L），计算推导时所用的材料本征半高宽为测量半高宽与仪器展宽之差，其中测量半宽高通过采用Lorentzian函数对去除K2线的衍射峰进行拟合得到，仪器展宽由LaB。标准粉末样品求得。通过式(1)拟合 X(L)/L与 ln L,得到曲线斜率，即可求得位错密度。在低周疲劳试验后的试样工作段中心取样，使用 Tescan Mira 3 XH 型场发射扫描电子显微镜(SEM）,利用电子通道衬度成像（ECCI)和电子背散射衍射(EBSD)成像观察显微组织。对于细晶试验钢试样,EBSD的扫描范围为6 0 mmX45mm，步长为10 0 nm;对于粗晶试验钢试样,EBSD的扫描范围为 2 0 0 mm150 mm,步长为 2 50 nm。使用AZtec flex软件进行数据后处理，进行取向成像显微分析(OIM)和局部平均取向差(KAM)分析。2试验结果与讨论2.1疲劳后的显微组织由图3可见，疲劳试验后细晶试验钢的显微组织主要由位错胞组成，晶内分布的位错胞直径约为1.3m，多数位错胞尺寸相近且分布较均匀，部分位错胞之间存在较大的取向差。由图4可见：疲劳试验后粗晶试验钢的显微组织主要由宏观驻留滑移带(Macro-PSB)201 和位错胞100um25 um8 um(a)低倍(b)A区放大(c)B区放大图3低周疲劳试验后细晶试验钢的显微组织Fig.3 Microstructure of fine-grained test steel after low cycle fatigue test:(a)at low magnification;(b)enlargement of area A and(c)enlargement of area B组成，其中A区为位错胞,B区为Macro-PSB,位错胞平均直径约为1.2 m;Macro-PSB内部包含阶梯状结构的驻留滑移带（PSB，黑色箭头）和不同尺寸的位错胞，其中较大的位错胞直径约为1.2 m，较小的位错胞直径约为0.5m(白色圆圈）。由于细晶试验钢的晶界影响区范围较大，为了协调晶粒间变形容易同时开动多个滑移系2 1，形成位错缠结，因此其疲劳变形组织主要由位错胞组成。而粗晶试验钢的晶界影响区相对较小，晶粒内部应力状态相对接近单晶，因此其疲劳变形组织由Macro-PSB和位错胞混合组成。由图5可见：细晶试验钢的晶粒内部主要由位错胞构成，晶粒内部取向差相对较小，仅少部分位错胞之间存在较大的取向差；粗晶试验钢的的晶粒内26MATERIALS FOR MECHANICAL ENGINEERING魏晨羲，等晶粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳后显微组织的影响2023机械工程材料200um8um(a)低倍(b)A区放大25 m6m(c)B区放大(d)C区放大图4低周疲劳试验后粗晶试验钢的显微组织Fig.4 Microstructure of coarse-grained test steel after low cycle fatigue test:(a)at low magnification;(b)enlargement of area A;(c)enlargement of area B and(d)enlargement of area CTDLD001100um11130um101(a)细晶试验钢（b）粗晶试验钢图5细晶和粗晶试验钢的OIM图和反极图Fig.5OIM map and inverse pole figure of fine-grained(a)and coarse-grained(b)test steel部主要由Macro-PSB和位错胞混合组成，Macro-PSB及其周围区域取向差较大，此外部分晶界附近也存在较大取向差。对图5进行局部取向差分析，结果如图6 所示。由图6 可见：细晶试验钢中KAM主要集中于位错胞胞壁处，整体分布较为均匀；粗晶试验钢中的KAM分布相对不均匀，主要集中在包含Macro-PSB的晶粒中(粗箭头)，以及部分晶界(细箭头)附近。细晶和粗晶试验钢的KAM平均值分别为0.2 2,0.35，可见粗晶试验钢的KAM相对更高。由图7 可以确定，低周疲劳试验后细晶和粗晶试验钢的位错密度分别为7.7 310 13，1.50 1014m-；粗晶试验钢的位错密度高于细晶试验钢。以往研究表明，位错密度和位错胞尺寸具有相关性。然而，细晶试验钢和粗晶试验钢的位错胞平均尺寸差异较小，因此可以认为位错胞不是二者位错密度差异的主要原因。除位错胞外，粗晶试验钢疲劳变形组织中还包含Macro-PSB,其内部及周围区域具有明显的取向差和局部平均取向差集中，表明具有较大的变形集中；该变形集中由位错堆积引起。因此，可以认为Macro-PSB是粗晶试验钢位错密度大于细晶试验钢的原因之一。此外，粗晶试验钢部分晶界周围也有较为明显的变形集中，同样也是其位错密度较大的原因之一。2.2低周疲劳行为由图8 可见：细晶和粗晶试验钢的滞回曲线均27MATERIALS FOR MECHANICALENGINEERING魏晨羲，等粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳后显微组织的影响2023机械工程材料03TD10um30mLD(a）细晶试验钢，KAM分布(b）粗晶试验钢，KAM分布0.40.3一细晶试验钢0.2一日-粗晶试验钢0.1000.51.01.52.02.53.0KAM/()(c)KAM统计结果图6 细晶和粗晶试验钢的KAM分布和KAM统计结果Fig.6KAM map(a-b)and KAM statistical results(c)of fine-grained(a)and coarse-grained(b)test steel1.210-52.510-51.010-52.010-5&/(T)X0.8x10-5p=7.73x1013 m-2&I1.5x10-5p=1.50 x1014m-20.6x10-51.010-50.4x10-50.510-50.210-5003.54.04.55.03.54.04.55.0InLnL(a)细晶试验钢(b)粗晶试验钢图7 细晶和粗晶试验钢的X（L)/L?与InL拟合曲线Fig.7Fitting curves of X(L)/L?-Iln L of fine-grained(a)and coarse-grained(b)test steel较为饱满。在初始10 周次循环中，细晶和粗晶试验钢的平均峰值应力均有明显增加，在第11周次至第400周次范围内，峰值应力增加较为缓慢；相较于粗晶试验钢，细晶试验钢具有更高的初始峰值应力，但在循环第11至第40 0 周次时二者的平均峰值应力相当。细晶和粗晶试验钢在初始10 周次循环的加工硬化程度均增加显著，但细晶试验钢在第11至第400周次的加工硬化程度缓慢增加，而粗晶试验钢在第11至第10 0 周次循环的加工硬化程度基本保持不变，在第10 1至第40 0 周次则表现出相对显著的二次硬化行为。2 种晶粒尺寸的试验钢在疲劳变形过程中均未表现出循环变形软化行为。前10 周次循环内，晶界对位错滑移的阻碍作用使得晶界密度更高的细晶试验钢具有相对更高的平均峰值应力。在第11周次至第40 0 周次循环中，细晶和粗晶试验钢的平均峰值应力水平相当，表明产生的大量位错开始形成位错胞，有效阻碍了位错滑移2 2-2 3。循环变形过程中位错形成特定结构排列(例如PSB)会使滑移阻碍减小，使材料出现循环饱和/循环软化力学行为2 4-2 5，这也是粗晶试验钢具有相对显著的循环饱和阶段的原因。随着循环变形的增加,Macro-PSB中细小位错胞的形成进一步阻碍了位错运动，这可能是粗晶试验钢具有相对显著的二次循环硬化的原因之一。3结论（1）通过8 50，950 退火热处理，得到平均晶粒尺寸分别为40，2 10 m的细晶和粗晶试验钢。在疲劳循环过程中，细晶试验钢的初始平均峰值应力高于粗晶试验钢，随着循环次数增加，2 种晶粒尺寸试验28（下转第38 页）MATERIALS FOR MECHANICAL ENGINEERING魏晨羲，等自粒尺寸对IF钢低周疲劳行为及疲劳后显微组织的影响2023机械工程材料300300r第10 周次第10 周次、150150第2 周次第2 周次00第10 0 周次第10 0 周次H1-150H1-150第40 0 周次第40 0 周次-300-3001.5-1.0-0.500.51.01.5-1.5-1.0-0.500.51.01.5工程应变/%工程应变/%（a）细晶试验钢滞回曲线(b）粗晶试验钢滞回曲线300r75250细晶试验钢60%/粗晶试验钢20045150粗晶试验钢30细晶试验钢10015500011010010001101001000循环次数/周次循环次数/周次（c）平均峰值应力-循环次数曲线（d）加工硬化程度-循环次数曲线图8 细晶和粗晶试验钢的低周疲劳行为Fig.8 Low cycle fatigue behavior of fine-grained and coarse-grained test steel:(a)hysteresis loop of fine-grained test steel;(b)hysteresis loopof coarse-grained test steel;(c)average peak stress-cycle number curves and(d)work hardening degree-cycle number curves钢的平均峰值应力趋于相近；细晶试验钢始终表现为循环加工硬化，粗晶试验钢表现为初始循环硬化、循环饱和和二次循环硬化。（2）经40 0 周次疲劳循环后，细晶试验钢的显微组织由尺寸相近且分布均匀的位错胞组成，粗晶试验钢的显微组织主要由宏观驻留滑移带和位错胞组成，宏观驻留滑移带中包含较为细小的位错胞。粗晶试验钢具有较高的位错密度及相对显著的组织不均匀性。参考文献：1宋凤明，温东辉，李自刚，等.低屈服点钢的发展及应用J.热加工工艺，2 0 0 8,37（6)：8 5-8 8.SONG F M,WEN D H,LI Z G,et al.Application anddevelopment of low yield point steel J.Hot WorkingTechnology,2008,37(6):85-88.2SAEKI E,SUGISAWA M,YAMAGUCHI T,et al.Mechanicalproperties of low yield point steelsJJ.Journal of Materials inCivil Engineering,1998,10(3):143-152.3THOMPSON A W,BACKOFEN W A.The effect of grain sizeon fatigueJJ.Acta Metallurgica,1971,19(7):597-606.4HANLON T,KWON Y N,SURESH S.Grain size effects onthe fatigue response of nanocrystalline metals J.ScriptaMaterialia,2003,49(7):675-680.5LAWSON L,CHEN E Y,MESHII M,Near-threshold 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