聚苯硫醚的聚合、改性及应用进展.pdf

上海塑料第5 1卷第4期SHANGHAI PLASTICS聚苯硫醚的聚合、改性及应用进展Vol.51 No.42023D0I:10.16777/ki.issn.1009-5993.2023.04.002王金宝（中化国际（控股）股份有限公司，上海2 0 0 12 6）摘要：聚苯硫醚综合性能优异，被广泛应用于汽车、电子电气、环保、航空航天等领域。随着新能源汽车及电子电气行业的发展,聚苯硫醚备受关注。聚苯硫醚是市场需求量最大的特种工程塑料，目前国内外诸多企业加大了对聚苯硫醚行业的投入，使聚苯硫醚行业迎来快速的发展。总结了聚苯硫醚的发展历史、聚合及改性研究，以及应用等方面的进展，并对聚苯硫醚的发展前景进行展望。关键词：聚苯硫醚；聚合；应用中图分类号：TQ326.5文献标志码：A文章编号：10 0 9-5 993(2 0 2 3)0 4-0 0 0 7-0 6Progress in Polymerization,Modification and Application ofPolyphenylene SulfideWANG Jinbao(Sinochem International Corporation,Shanghai 200126,China)Abstract:Polyphenylene sulfide has excellent comprehensive performance and is widely used in the fields such as auto-mobile,electronics,environmental protection,aerospace,etc.Polyphenylene sulfide is the special engineering plasticwith the largest market demand.Currently,many domestic and foreign enterprises have increased investment into thepolyphenylene sulfide industry,and the industry wll also develop rapidly in the future.The development history,poly-merization,modification and application of polyphenylene sulfide are summarized,and the development prospect of poly-phenylene sulfide is also presented.Key words:polyphenylene sulfite;polymerization;application0前言聚苯硫醚（PPS）是目前需求量最大的特种工程塑料，由于其耐高温、耐腐蚀、耐磨、阻燃,同时具有高刚性、低吸水性，以及优异的电性能、尺寸稳定性、熔体加工性等性能而被广泛应用于环保、汽车工业、电子电器、航空航天等领域 12 。特别是随着新能源汽车和电子电器行业的发展,对材料的轻量化、耐热、阻燃和电性能提出更多的要求。PPS兼具高刚性、耐热、自阻燃,以及优异的电气性能，因此具有非常广阔的应用前景，长久以来也受到国内外诸多企业的关注。1PPS 的发展历史PPS的合成最早可以追溯到19世纪8 0 年代，当时PPS作为反应的副产物被发现。随后在18 97年法国的Genvresse 以苯和硫黄为原料、三氯化铝为催化剂合成了PPS,但是他得到的聚合产物结构规整性较差,为无定形的 PPS,因此无法作为塑料被应用 3。直到196 8 年美国的PhillipsPetroleum公司以硫化钠和对二氯苯为原料,成功合成PPS，且申请专利形成知识产权保护。该公司于197 1年实现PPS的工业化生产，并将产品命名为Ry-tonl4。198 5 年，随着该公司专利的到期，全球范围作者简介：王金宝（198 0 一），男，硕士，主要从事高分子材料的市场与研究；。.8内大量的企业开始生产PPS,其中主要是以日本为首的企业，例如东丽、吴羽化学、东曹、大日本油墨等。该时期也迎来了PPS产业的快速发展。国内最早由广州市化工研究所、天津合成材料工业研究所、四川大学、河北工学院等诸多单位展开对PPS聚合的研究，成功完成中试并开展小规模的生产，但并未实现大规模产业化。之后数年间，国内也涌现出一批致力于PPS产业化的企业，并最终实现规模化生产。2 0 0 1年四川得阳化学有限公司建成我国第一套PPS千吨级生产线，实现了PPS的国产化。之后国内迎来了PPS 的大规模快速发展阶段，浙江新和成、敦煌西域、重庆聚狮、铜陵瑞嘉、滨阳燃化、长先新材等公司也逐步实现了PPS的产业化生产。目前国内生产厂家众多，但是大多数公司产品品质和稳定性较国外产品存在一定差距。2PPS的合成方法PPS的合成方法主要有弗-克催化法、麦氏法、硫化钠法、硫黄溶液法、氧化聚合法、对卤代苯硫酚缩聚法、硫化氢法等。目前大多数企业采用硫化钠法作为产业化生产PPS的方法 1.3,5-6 弗-克催化法即Genvresse法，是用三氯化铝作为催化剂,催化苯环和硫黄反应得到PPS。该方法得到的PPS分子质量低、支化度高、交联度高，得到的PPS为无定形聚合物,无法使用。此外该方法的产率较低，只有5 0%8 0%，因此难以应用在工业化生产中。麦氏法即Macallum 法 7 ,是以对二氯苯、硫黄和碳酸钠作为原料，在高温条件下进行聚合得到PPS。该方法采用熔融聚合的形式进行,反应温度较高,在聚合过程中存在许多副反应,因此主链中含有大量的二硫键（0 30%），且分子链易发生歧化和交联。此外聚合反应过程中会放出大量热量，而麦氏法没有使用溶剂，造成聚合过程控制困难，因此聚合的重复性较差，难以实现工业化生产。硫化钠法即Phillips 法,是目前 PPS工业化生产最主要的方法。该方法的聚合机理为亲核取代，以对二氯苯和硫化钠作为原料,使用 N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂,在催化剂、各种助剂,以及高温高压的作用下聚合得到PPS树脂。硫化钠法的主要原料一一对二氯苯和硫化钠价格便宜,且供上海塑料应量充足，因此具备大规模产业化的成本优势。此外，该方法收率可以高达90%以上，且产品质量稳定,所以目前大多企业均采用该方法生产PPS树脂。硫黄法以硫黄作为硫源 ,与对二氯苯在极性溶剂中高温反应制备PPS,产率可以达到8 0%以上。相比于硫化钠法,硫黄法省去除水的步骤,缩短了流程。但是在聚合过程中需要引人还原剂等一系列助剂,增加了后处理的难度。日本吴羽化学曾采用该技术,但由于难度较大，且存在固有缺陷难以解决，因此放弃使用该方法。国内的四川大学也曾使用该方法合成PPS,并完成中试,但并未进一步推广到产业化生产中。氧化聚合法以二苯基二硫化物作为原料，氧气作为氧化剂,钒氧化物作为催化剂，在常温常压下聚合得到PPS。该方法反应条件相对温和,且收率高，没有副产物。但是制备的PPS分子质量较低，且主链上含有二硫键结构。对卤代苯硫酚缩聚法由陶氏化学公司开发,它以对卤代苯硫酚盐作为原料，在熔融或溶液体系中,缩聚得到PPs4。该方法为自缩聚反应,不受反应单体比例影响。但是该方法使用单体的价格昂贵，且反应过程中易生成环状低聚物，影响分子质量的增长。硫化氢法采用硫化氢作为原料，在反应体系中加人氢氧化钠和对二氯苯及助剂制备得到PPS。使用该方法可以省去脱水的步骤，但是该方法反应活性较高,难以控制,且硫化氢易腐蚀反应设备，因此未实现产业化。总体来看,硫化钠法物料价格较低，且工艺稳定性高,产品收率高，因此备受各企业的亲赖，被广泛应用于PPS的工业化生产。然而每家企业所采用的工艺及流程都有所差异,对基础硫化钠法工艺流程进行优化后，可以得到性能优异的产品，同时降低成本。在整个聚合过程中主要的控制点在于物料配比、助剂的种类和添加量、反应温度及反应时间，而后处理过程则主要关注溶剂及助剂的回收，以及固废的处理 9-12 。通过上述关键点的优化整合，可以实现高品质PPS树脂产品的生产。3PPS 的改性研究PPS 综合性能优异,但是也存在脆性大、韧性2023年第5 1卷第4期王金宝：聚苯硫醚的聚合、改性及应用进展9差等问题,因此需要对PPS进行改性以满足其使用要求。特别是在一些特殊的应用场景,往往需要材料具备更加优异的综合性能,对PPS 的改性也更有利于拓宽其应用场景和应用领域 13-4。PPS目前主要的改性方法有共聚和共混改性 15-7 。共聚是通过其他单体的引人改变聚合物的分子结构，从而达到性能改善的效果。共混改性则是通过其他功能性组分的添加，实现聚合物综合性能的提升。3.1共聚共聚是改善聚合物性能最常用的方法之一。结构决定性能,改变材料的分子结构可以有效改善聚合物的性能。通过不同单体单元的引人，可以实现聚合物性能的有效调控。共聚过程中各单体组分之间以化学键连接，从而可以有效提高不同组分之间的相互作用,提升材料综合性能。目前PPS 的共聚物主要有聚苯硫醚砜、聚苯硫醚酮、聚苯硫醚酰胺共聚物等 18-2 1。陈勇等 2 2 在制备PPS的过程中引人第三单体一4,4二氯二苯甲酮(DCBP)得到PPS-聚苯硫醚酮的共聚物,结果表明:DCBP单体的引人可以有效提高PPS-聚苯硫醚酮共聚物的热分解温度。余自力等 2 3 在PPS 聚合过程中,反应体系内引入少量的间二氯苯可以破坏PPS分子链的对称性,提高分子链的柔顺性,从而有望提高PPS的韧性。聚矾(PSF)具有优异的力学性能,通过 PSF 和 PPS 的共聚有望实现PPS聚合物耐热性和韧性的提升，目前已有专利和文献报导使用PSF和PPS 的齐聚物共聚得到PPS-PSF的嵌段共聚物，通过嵌段比例的调整，可以实现共聚物性能的调控 2 4。总之,通过共聚实现分子结构的调控可以有效改善聚合物性能,达到改性的目的。3.2共混改性共混改性是工业生产中应用非常广泛的一种改善聚合物性能的方法，目前大多聚合物在投入使用前都会进行改性。改性过程通常是通过各种填料的添加实现材料各项性能的提升 2 5 。大量研究证明通过玻纤 2 6 、碳纤 2 7 、晶须等可以实现PPS的增强,这是因为纤维可以在样品被拉伸过程中有效地承担应力，从而提高样品的拉伸强度 2 8 30 此外，样品在受到冲击时，纤维也可以起到分散应力、耗散能量的作用，从而提高产品的抗冲击性能。在增韧方面，弹性体及部分刚性粒子等的加入可以改善PPS 的韧性 31。李振等 32 的研究表明弹性体的引人可以使其作为应力集中点，发生形变、吸收能量，从而提高韧性，例如PPS与聚烯烃弹性体（POE）苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）、聚甲基乙烯基硅氧烷等共混达到增韧的效果。张群安等 33 的研究表明PPS与纳米二氧化硅、聚氨酯弹性体共混,通过配方的调控，可以有效提高PPS共混物的韧性。另外，刚性粒子在受到应力作用时会发生形变,达到耗散能量的目的，从而实现材料的增韧,例如将改性的二氧化硅或碳酸钙颗粒引人PPS基体改善其韧性。此外，将分子链交联处理，增加分子链间的缠结,也可以有效增加PPS 的韧性,例如早期在 PPS的生产过程中会有一步热氧交联,从而达到增韧的效果;姜涛 34 使用PPS与聚硅氧烷（PMVS）共交联，控制配方和交联工艺，调控交联产品的微结构,最终实现材料的增韧。PPS经常作为耐高温材料被广泛应用,高温条件下PPS易发生氧化交联,因此改善其高温抗氧性具有重要意义，研究表明蒙脱土及合适的抗氧剂的引人可以实现PPS热分解性能的提升。合金化是目前高分子应用行业的重要方向，通过不同组分聚合物的共混，可以提升材料的综合性能。研究发现PPS 可以与聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯（PC）、PSF等共混制备聚合物合金。例如,ZHOUS等 35 制备PPS/聚酰胺6(PA6)合金,并对合金的性能进行研究。梁基照等 36 制备PPS/PC合金，结果表明PC的引人可以有效提高 PPS的力学性能。KIM D K等 37 制备聚苯醚(PPE)和PPS 的合金,并对其性能进行研究,结果表明PPS的引入可以有效改善PPE的加工性能,并且得到综合性能良好的聚合物合金。合金化过程中,不同组分的材料可以相互取长补短，从而实现PPS性能的提升。4PPS 的应用PPS 具有耐高温、耐腐蚀、耐磨、阻燃、高刚性、低吸水、尺寸稳定性佳、熔体加工性好等特点，被广泛应用于汽车、电子电气、环保、航空航天等领域。但是,在PPS发明初期，因为聚合所得的PPS分子质量较低，主要被作为涂料应用，因为其具有优异的耐温、耐溶剂和耐腐蚀特性,成为高腐蚀环境下，涂层材料的重要选择。随着研发的进展，较低分子10质量的PPS树脂通过热氧化交联达到提高分子质量的目的,从而被应用于工程塑料领域。在纤维制造领域，需要线性高分子质量的聚合物。菲利普斯公司通过技术攻关，实现线性高分子质量PPS的制备,从而使PPS聚合物应用于纤维纺制 38 。最终形成的PPS被广泛应用于工程塑料、纤维、薄膜和涂料领域的现状,其中工程塑料和纤维占PPS应用的95%以上 39414.1工程塑料领域PPS因为具有耐高温、高刚性、耐腐蚀、优异的电学性能、阻燃、耐磨等性能被广泛应用于汽车工业、电子电气和机械工业领域 42 。在汽车领域，PPS的应用广泛，主要应用于点火器、连接器、节温器、汽化泵、绝缘栅双极晶体管（ICBT)模块、暖风口支架、发电机线圈骨架、排气系统等。特别是近年来随着新能源汽车领域的发展，PPS得到更加广泛的关注，在新能源汽车驱动电机及动力电池的周边部件中,随处可见PPS的身影，例如PPS可以用于锂电池支架（见图1）。在电子电气领域,因为PPS具有优异的熔体流动性、耐高温、低吸水、优异的尺寸稳定性和电学性能，可以用来制造各种电子零部件，例如电子连接器、接线器、电容器外壳、家用电器耐热部件、电子产品外壳等。此外,PPS可以在机械工业中用于制造轴承、泵、阀门、精密齿轮、耐酸碱的阀门管道垫片等,特别适用于制作耐腐蚀零部件。图1PPS在锂电池支架上的应用4.2纤维领域在纤维领域,PPS主要被用于制作耐高温、耐腐蚀、阻燃的环保除尘布袋（见图2）。特别是在钢铁厂、水泥厂、焦化厂等的生产过程中会产生高温、高湿度、高腐蚀性的废气,因此对除尘布袋提出更加严苛的要求。PPS可以在高温下长时间使用,并且耐腐蚀性突出,具有优异的自阻燃性,因此 PPS的使用可以有效提高除尘设备的安全性和使用上海塑料寿命。图2 PPS在环保除尘布袋中的应用4.3功能薄膜领域PPS具有优异的耐溶剂性、耐腐蚀及热稳定性,因此其在电池隔膜及抗生物污染膜等领域具有广阔的发展前景。特别是随着新能源越发受到重视，人们更多关注电池行业的发展,PPS优异的耐腐蚀、耐热、自阻燃性,赋予它在新能源领域巨大的应用前景。5结语PPS综合性能优异，被广泛应用于汽车工业、电子电气、环保、航空航天等领域。目前伴随着汽车轻量化、电子电器行业的集成化、新能源汽车的发展，以及国家对环保行业的愈发重视，接下来PPS将大有可为。未来PPS在新能源汽车领域将占据重要的地位,特别是电动机周边部件,锂电池的支架等部件都离不开PPS的身影。虽然目前全球PPS的大部分产能被国外企业所占据，但是随着国家实施反倾销，以及国内企业逐渐在PPS聚合行业加大投人，未来国内PPS聚合行业的发展将进入快车道。伴随着国内聚合实力的逐步增强，国内PPS改性行业，也会迎来快速的增长。更多的企业会投入精力，加速拓展PPS的应用开发工作,这将会进一步拓宽PPS的应用领域和场景。改性和下游应用的快速发展也会反哺聚合行业，最终PPS的上中下游会形成协同发展的美好局面。参考文献：【1李小东，陈智，巨婷婷。聚苯硫醚的合成及其应用研究进展 J广州化工，2 0 19，47（19）：17-18.2RAHATE A S,NEMADE K R,WAGHULEY SA.Polyphenylene sulfide(PPS):State of the art and ap-plications J.Reviews in Chemical Engineering,2013,29(6):471-489.2023年第5 1卷第4期3 高高艳，蒋文伟聚苯硫醚的合成工艺研究 J：塑料工业,2 0 11,39(7)：15-19.4万涛聚苯硫醚的合成与应用 J弹性体，2 0 0 3，13(1):38-43.5 郎超，张新胜硫化钠法合成聚苯硫醚工艺研究进展 J：合成树脂及塑料，2 0 11，2 8（1）：8 1-8 4.6张马亮，李振环，张磊，等聚苯硫醚合成技术及其应用 J合成纤维工业，2 0 12，35（3）：40-43.71伍智，余自力，杨文彬高纯度聚苯硫醚的研究进展 J材料导报，2 0 0 0，14(4)：5 1-5 3.8伍齐贤，周祚万聚苯硫醚合成新进展 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6-0 1)2023年第5 1卷巴斯夫?小小化学家登陆中国科学技术馆，开启儿童对可持续发展新“印”象围绕“绿色印刷”和“气候保护”设计科学实验，让孩子们感受化学的魅力，于“点滴”之中理解可持续发展的重要性巴斯夫小小化学家今年暑假将登陆北京、上海、宁波、重庆和湛江五个城市2023年7 月5 日，一年一度的“巴斯夫小小化学家”在中国科学技术馆正式拉开在中国大陆地区的活动惟幕。今年夏天,巴斯夫?小小化学家活动将在中国大陆先后登陆北京、上海、宁波、重庆和湛江五个城市，北京站是本次巡回活动的首站。巴斯夫长期致力于推动国内儿童科普教育。今年的巴斯夫?小小化学家活动将围绕“绿色印刷”和“气候保护”的主题，带来两大趣味互动实验，旨在引导儿童探索日常生活中的化学奥秘，带领他们关注可持续发展这一重要议题。在启动仪式上，巴斯夫还宣布向中国科学技术馆捐赠30 0 本给地球降温一一做低碳一族科普绘本,定向用于中国科学技术馆的科普教育活动。巴斯夫副总裁、上海创新园负责人韩玮博士表示：“巴斯夫相信，化学创新助力可持续发展的未来,同时也需要每一代人的努力,孩子更是未来的参与者和践行者。巴斯夫?小小化学家活动让孩子们感受化学的独特魅力，并通过亲自动手完成实验，进一步激发好奇心、想象力和探求欲。这对孩子的成长和地球的保护都大有益处。”中国科学技术馆展览教育中心主任齐欣表示：“二十多年来，巴斯夫?小小化学家一直是深受父母与孩子们喜爱的科普教育项目。我们和巴斯夫将在这个暑假继续携手合作，面向广大儿童群体，以贴近社会热点的动手实验为载体，向孩子们普及科学知识,培养探究性学习精神。未来，我们期待同巴斯夫继续协作,开展更多、更新颖的科普教育活动。”2002年,巴斯夫将小小化学家活动引人中国，助力中国的少儿科普事业。截至2 0 2 2 年底，已有超过2 0 万名儿童参与其中。在此期间,巴斯夫也招募培训了数千名志愿老师,其中有许多老师在孩童时期参与过巴斯夫小小化学家活动。今年,来自北京大学、浙江大学、北京化工大学、宁波大学和西南大学等各知名高校的五十余名大学生将成为现场志愿老师,指导孩子们完成实验。