近红外光谱技术快速检测宣酒入池酒醅的理化指标.pdf

近红外光谱技术快速检测宣酒入池酒醅的理化指标梅婕1,2，李玉岩1,2，张温清1,2,3,4*，张显3，杜海3，马意龙4，李井雷4，王健5(1.安徽宣酒集团股份有限公司科研中心，安徽宣城242000；2.江南小窖酿造工艺研究所，安徽宣城242000；3.江南大学生物工程学院，江苏无锡214122；4.合肥工业大学食品与生物工程学院，安徽合肥230009；5.中国食品发酵工业研究院有限公司，北京100015)摘要:研究结合近红外光谱技术和偏最小二乘法，建立了宣酒芝麻香和小窖绵柔入池酒赔中水分、酸度、淀粉的定量模型。芝麻香酒赔水分、酸度、淀粉的预测值和实测值的平均绝对误差分别为 0.80%、0.09 mmol/10g、0.47%；小窖绵柔酒赔水分、酸度、淀粉的预测值和实测值的平均绝对误差分别为 0.84%、0.14 mmol/10g、0.85%。所建模型能满足日常生产的需要，大大提高了工作效率。关键词：近红外光谱；宣酒；酒赔；模型中图分类号：TS262.3；TS207.3文献标识码：BRapid Analysis of Physical and Chemical Indexes of Xuanjiu FermentedGrains by Near-infrared SpectroscopyMEI Jie1,2,LI Yuyan1,2,ZHANG Wenqing1,2,3,4*,ZHANG Xian3,DU Hai3,MA Yilong4,LI Jinglei4,WANG Jian5(1.Technology Research Center of Xuanjiu Group Co.,Ltd,Xuancheng 242000,Anhui,China;2.Research Institute of Jiangnan Small Pit Brewing Technology,Xuancheng 242000,Anhui,China;3.Jiangnan University-School of Bioengineering,Wuxi 214122,Jiangsu,China;4.Hefei Technology University-School of Food and Biological Engineering,Hefei 230009,Anhui,China;5.China National Research Institute of Food&Fermentation Industries Co.,Ltd,Beijing 100015,China)Abstract:In this study,the models for moisture,acidity and starch in xuanjiu zhimaxiang and small pit mianrou fermented grains wereestablished by near-infrared spectroscopy technology and partial least squares method.The average absolute deviation of zhimaxiangfermented grains between predictive value and actual value were 0.80%、0.09 mmol/10g and 0.47%,respectively;the average absolutedeviation of small pit mianrou fermented grains between predictive value and actual value were 0.84%、0.14 mmol/10g and 0.85%,respectively.The models can meet the production needs and significantly improve working efficiency.Key words:Near-infrared spectroscopy,Xuanjiu,Fermented grains,Model宣酒小窖酿造工艺是江南地区一项独特的酿造技术1。近几年，随着厂区的扩建和对酿造工艺的深入探索，小窖池的数量增加至 7600 余条。酒赔作为发酵的基础，其质量直接决定着酒质的好坏，故对入池酒赔各项参数的控制，包括水分、酸度和淀粉，显得尤为重要2。传统的酒赔检测方法过程繁琐，耗时长，需要投入大量的人力和药品，无法满足宣酒当前入池样品全覆盖的需求。因此，开发一种更快速准确的酒赔分析方法十分必要。近红外光谱技术作为一项高效、无损、无污染的分析技术，在食品领域得到了广泛应用3,4,5。近红外光谱是指介于 7802500 nm 之间的电磁波。当光源照射到样品上，样品内的含氢基团会选择性的吸收某些频率波段的光，从而产生吸收光谱。然后通过化学计量学将吸收光谱与理化指标进行关联，进而建立校正模型6,7。该技术分析速度快，能够实现样品的大批量检测。由于宣酒芝麻香和小窖绵柔白酒的生产工艺收稿日期：2022-12-07作者简介：梅婕，女，硕士研究生，主要从事酿酒微生物和白酒风味物质研究，发表论文多篇。*通信作者：张温清，男，博士，省专标委委员，安徽宣酒集团食品安全总监。文章编号:1002-8110（2023）05-0103-04第 50 卷 第 5 期2 0 2 3 年 9 月酿酒LIQUORMAKINGVol.50.5Sep.，2023103不同，对入池酒赔的各参数要求也不同，因此需要分开建模。本研究历经 1 年多，手工检测了一千多组样品，终于建立了芝麻香和小窖绵柔入池酒赔的近红外模型。模型经优化和验证后，误差小，准确度高，可用于入池酒赔的常规检测。1材料与方法1.1仪器设备近红外光谱仪 ff-1801（中食院），万用电炉，电热鼓风干燥箱，电子天平，干燥器，酸式滴定管，碱式滴定管。1.2材料和试剂酒赔：芝麻香和小窖绵柔入池酒赔样品均从宣酒酿造车间选取。试剂：盐酸，氢氧化钠，葡萄糖，硫酸铜，酒石酸钾钠，邻苯二甲酸氢钾，亚甲基蓝，酚酞。1.3实验方法1.3.1化学值的分析方法酒赔的水分、酸度和淀粉常规分析方法按照宣酒企业标准进行检验。1.3.2近红外光谱的分析方法近红外光谱数据采集：仪器开机预热 15 min；装样前，确保酒赔混合均匀，无杂质和异物；样品平铺在样品杯中，要求无漏光；每个样品做两次平行。酒赔模型的建立：光谱预处理后，提取特征波长，采用偏最小二乘法（PLS）分析数据，建立并优化模型。2结果与分析2.1近红外模型的建立对 600 个芝麻香酒赔校正集样品和 574 个小窖绵柔酒赔校正集样品进行全光谱扫描，结果如图1（a）和图 2（a）所示。整个 9001700 nm 范围内，不同芝麻香酒赔之间吸光度趋势一致，小窖绵柔酒赔之间亦是如此。每一条光谱分别与其对应样品的化学测定值匹配，形成数据集。利用偏最小二乘法（PLS）对数据集进行回归分析，建立水分、酸度、淀粉的定量模型。2.2近红外模型的内部验证和优化随机挑选校正集之外的样品进行分析比较，利用内部交叉验证法优化模型。图 1（bd）和图 2（bd）分别为芝麻香和小窖绵柔入池酒赔的模型预测图，横坐标表示手工测定值，纵坐标表示近红外预测值。由上图可以看出，样品点较均匀的分布在拟合线两侧，预测偏差在可接受范围内。模型的评价参数如表 1 所示，两个模型的校正均方根误差（RMSEC）和预测均方根误差（RMSEP）相近，说明建模效果较好。2.3近红外模型的外部验证为进一步验证模型的可靠性，将优化后的模型导入仪器，通过外部验证来进一步评价其质量。选取芝麻香和小窖绵柔入池酒赔样品各 20 个，手工图 1芝麻香入池酒赔建模结果图 2小窖绵柔入池酒赔建模结果表 1入池酒赔模型参数指标RMSEC 芝麻香RMSEC 小窖绵柔RMSEP 芝麻香RMSEP 小窖绵柔主成分数芝麻香主成分数小窖绵柔水分0.83881.02870.84361.055578酸度0.18790.16120.18770.179396淀粉0.75600.82310.75200.833056第五期2023酿酒104梅 婕，等：近红外光谱技术快速检测宣酒入池酒醅的理化指标第五期2023测定水分、酸度和淀粉，同时用模型扫描，获取近红外预测值。比对结果分别见表 2 和表 3。由表 2 可知，芝麻香酒赔水分的预测值和实测值的平均绝对误差为 0.80%，酸度的预测值和实测值的平均绝对误差为 0.09 mmol/10g，淀粉的预测值和实测值的平均绝对误差为 0.47%。由表 3 可知，小窖绵柔酒赔 水分的预 测值和实 测值的平 均 绝 对 误 差 为0.84%，酸度的预测值和实测值的平均绝对误差为0.14 mmol/10g，淀粉的预测值和实测值的平均绝对误差为 0.85%。以上结果表明，模型预测值和实测值的误差小，预测性良好，可以满足本酒厂对入池酒赔检测的精度要求。表 2芝麻香酒赔预测值与真实值外部验证序号1234567891011121314151617181920预测值51.4052.3453.4252.7051.1553.8252.7052.7853.3851.1051.9953.3153.5351.7751.7952.0451.5050.6051.7053.43实测值50.8051.4051.9051.4051.3053.1052.5053.1052.8052.0051.1052.3052.9050.2850.4051.3051.7050.9049.8053.60绝对误差0.600.941.521.300.150.720.200.320.580.900.891.010.631.491.350.740.200.301.900.17预测值2.071.811.641.701.771.671.691.761.691.811.881.861.822.062.022.222.251.861.981.77实测值1.911.611.611.561.711.561.561.661.661.661.911.761.761.941.962.132.081.911.981.77绝对误差0.160.200.030.140.060.110.130.100.030.150.030.100.060.120.060.090.170.0500预测值19.0718.0118.4118.5719.2517.8918.8917.8418.1418.5619.0818.0418.5818.8519.1718.3219.1019.1018.6718.09实测值19.9418.5818.9818.8819.2818.0318.9817.0017.2517.9919.6917.9418.3819.7419.3718.8818.9818.9119.0819.28绝对误差0.870.570.570.310.030.140.090.840.890.570.610.100.200.890.200.560.120.190.411.19水分/%酸度/mmol （10g）-1淀粉/%表 3小窖绵柔酒赔预测值与真实值外部验证序号1234567891011121314151617181920预测值57.2157.3758.2757.6452.9155.8357.9956.9356.2658.3057.0057.0458.6659.5659.1458.2057.8259.0259.5057.66实测值56.5058.3058.0058.6052.1054.2057.4056.4055.9059.0258.1457.5058.0059.9060.0058.7056.3057.4060.6056.50绝对误差0.710.930.270.960.811.630.590.530.360.721.140.460.660.340.860.501.521.621.101.16预测值1.781.621.431.651.791.761.751.721.781.671.511.881.781.671.471.911.921.901.761.84实测值2.001.451.561.761.671.551.561.501.651.741.531.661.691.741.301.771.771.771.671.66绝对误差0.220.170.130.110.120.210.190.220.130.070.020.220.090.070.170.140.150.130.090.18预测值19.7519.9519.1120.2020.5020.7019.1719.6020.7618.4919.7019.3218.7218.9219.1317.6719.0618.4117.8719.13实测值19.9318.5319.7418.5322.1422.1118.6019.9319.0317.5420.1219.5619.9018.7019.9217.9820.5220.1217.9019.03绝对误差0.181.420.631.671.641.410.570.331.730.950.420.241.180.220.790.311.461.710.030.10水分/%酸度/mmol （10g）-1淀粉/%3结论本研究利用近红外光谱技术，并结合偏最小二105乘法，建立了宣酒芝麻香和小窖绵柔入池酒赔中水分、酸度、淀粉的定量模型。通过内部验证和外部验证相结合的手段，确保了模型预测的准确度，使得模型可以应用到企业的日常检测工作中。这不仅省去了传统手工测定法的复杂步骤，节约了药品、时间和人力成本，同时也避免了人为操作误差带来的数据波动，显著提高了数据准确度和工作效率。参考文献1郑建新,李明.浅析宣酒小窖酿造工艺与江南“小窖绵柔”风格特点成因J.酿酒,2009,36(06):28-30.2王海燕,张晓君,徐岩,赵立平.小窖绵柔型和芝麻香型白酒酒醅中微生物菌群的研究J.酿酒科技,2008(02):86-89+91.3王清.近红外光谱检测技术在农业与食品分析中的应用J.智慧农业导刊,2022,2(16):63-65.4黄小军.可见近红外光谱技术在液态食品检测中的应用研究进展J.中国食品,2022(13):77-79.5邵春甫,李长文,王珊,左小虎,孟天毅,梁丽泉,杨礼红,侯健.红外光谱技术在中国酿酒行业中的应用研究进展J.中国酿造,2013,32(04):15-19.6李杨华,赵东,练顺才,王芳,王小琴,廖勤俭.近红外光谱技术快速检测酿酒原料粮食理化指标方法的研究 J.酿酒科技,2014(06):47-49.7钟敏,张健,路虎.近红外光谱技术在白酒生产过程中的应用进展J.酿酒科技,2022(04):106-110.浅析凤香型白酒生产筑窖技术规范胥晓辉，胡建祥(陕西柳林酒业集团有限公司，陕西凤翔721400)摘要:凤香型白酒产能逐步释放，新建车间窖池结构为马牙茬,马牙茬分五次上泥。规范上泥对酒赔后期在窖池中的发酵有着较好的作用，为微生物群系繁衍提供栖息场所，以期提升凤香型白酒的产质量。关键词：凤香型白酒；筑窖；泥窖中图分类号：TS262.3；TS261.3文献标识码：BAnalysis on Technical Specifications for Cellar Building in Production ofFengxiang BaijiuXU Xiaohui,HU Jianxiang(Liulin Distillery Group Co.,Ltd.,Fengxiang 721400,Shaanxi,China)Abstract:The production capacity of Fengxiang Baijiu is gradually released.The cellar structure of the new workshop is horse stubble,which is slurried five times.Standardizing the mud has a good effect on the fermentation in the cellar at the later stage of liquor compensation,providing a habitat for the propagation of microbial groups,in order to improve the yield and quality of Fengxiang Baijiu.Key words:Fengxiang Baijiu,Build a cellar,Mud cellar近年来凤香型白酒发展势头凶猛，产能逐步释放。凤香型白酒核心产区各个酒厂陆续扩能。凤香型白酒一年为一个生产周期，经过立窖、破窖、顶窖、圆窖、插窖、挑窖六个阶段1。按照凤香型白酒生产工艺要求，结合建筑规范，使得筑窖、泥窖工作清晰、顺畅。同时，所泥窖池符合制酒工艺技术要求，给制酒生产及微生物群系提供良好的繁衍和栖息场所。1窖池分布基本情况1.1窖池结构新建窖池高 2.600m长 2.950 m宽 2.000 m=15.34m32,3。收稿日期：2023-08-10作者简介：胥晓辉(1989-)，男，本科，中共党员，助理工程师、酿酒师，陕西省第 11 届白酒评委。主要从事白酒生产、制曲工艺研究。文章编号:1002-8110（2023）05-0106-03第 50 卷 第 5 期2 0 2 3 年 9 月酿酒LIQUORMAKINGVol.50.5Sep.，2023106