2023年第2期分析测试氯苯和二氯苯均为不溶于水,易溶于苯、乙醚、乙醇等有机溶剂的无色易挥发液体,在工业上主要用于有机合成、医药、农药、染料制造、溶剂等。氯苯、二氯苯为有毒有机化合物,对人体呼吸道、皮肤具有刺激性作用,损害肝肾功能,并具有致癌、致突变等风险性。地表水中氯苯、二氯苯易在水生生物中发生生物蓄积,从而通过食物链危害人的身体健康,《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)已对氯苯、二氯苯作出标准限值规定[1,2]。因此,对地表水中氯苯、二氯苯进行检测对保护水环境生态系统和人的身体健康具有重要意义。目前,检测地表水中氯苯、二氯苯一般采用液液萃取-气相色谱法/气相色谱质谱法、固相萃取-气相色谱法/气相色谱质谱法、吹扫捕集-气相色谱法/气相色谱质谱法和顶空-气相色谱法等,其中液液萃取法有机试剂消耗量大,易对环境造成污染;固相萃取法中使用的固相萃取小柱成本较高;吹扫捕集法适用于测定挥发性或半挥发性有机物,但在分析过程中易形成泡沫,水蒸气的吹出不利于下一步的吸附[3-6]。本文采用顶空法作为地表水前处理方法,气相色谱质谱法同时测定水中氯苯、二氯苯,并对顶空条件进行优化探讨。1实验部分1.1仪器与试剂7890-5977型气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);HS9000型顶空进样器(美国EST公司);TG-624型毛细管色谱柱(30m×0.25mm×1.4μm,美国赛默飞世尔);HFA2004型电子分析天平(上海上平公司);UPR-II型纯水机(四川优普公司)。乙醇中氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯标准溶液,浓度均为100mg·L-1,生态环保部标准样品研究所;乙醇(色谱纯美国默克公司);HCl、NaOH、NaCl,均为分析纯,沈阳新化试剂公司。顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯顾兴为(常州市武进生态环境局,江苏常州213100)摘要:本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物(氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯)残留的方法,并对水样pH值、NaCl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便,定性、定量准确,灵敏度高,精密度和加标回收率良好,可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。关键词:顶空;气相色谱质谱法;地表水;氯苯;二氯苯中图分类号:X832文献标识码:ASimultaneousdeterminationofchlorobenzeneanddichlorobenzeneinsurfacewaterbyheadspacegaschromatography-massspectrometryGUXing-wei(ChangzhouWujinEco...