金属粉末注射成型工艺及研究进展.pdf

第45卷第5期2023年10 月试验研究金属粉末注射成型工艺及研究进展王浩然，宋涛，张永翠，张霞（山东工业陶瓷研究设计院，山东淄博2 550 0 0）摘要：概述了MIM工艺的主要原料和生产设备；叙述了MIM原料的研究现状、工艺国内外发展现状，以及计算机模拟技术的运用及其重要性；介绍了MIM技术在汽车零件、医用和外科器械零件以及建筑陶瓷结构部件等精密、形状结构复杂产品的应用情况；指出快速发展国内MIM计算机模拟技术，打破国外计算机模拟软件行业垄断的栓楷是需要攻克的主要问题。关键词：金属粉末；MIM工艺；注射成型中图分类号：TF124山东冶金ShandongMetallurgy文献标识码：BVol.45 No.5October 2023文章编号：10 0 4-46 2 0(2 0 2 3)0 5-0 0 43-0 5关键在于采用了微粉。MIM在具备常规粉末冶金1 前 言技术优点的同时,其形状和自由度是传统粉末冶金粉末注射成型工艺是一种由塑料注射成型工艺逐步升级，与粉末冶金技术相结合而诞生的新工艺。根据粉末不同物理化学性质可分为金属粉末注射成型（Metal Injection Molding，简称MIM）和陶瓷粉末注射成型两个方向。MIM技术最早于19 7 3年被美国加州Parmatech公司发明。该技术的最大特点是近净尺寸成型，即产品在烧成前后收缩率比较小。该工艺能有效地减少传统机加工(CNC)工作量，降低原料浪费，解决了粉末冶金领域中复杂异性制品难加工的问题。相比传统的粉末冶金产品，精度高、密度均匀是MIM产品的突出优点，适用于结构复杂、性能优异的金属零件产品的生产，而且可以大批量化生产、成本低。本文主要综述MIM技术的应用、MIM的计算机模拟、国内外发展现状,提出存在的问题,并对行业前景作出展望。2MIM工艺MIM工艺主要包括混炼造粒一注射成型一脱脂烘干烧结一后处理等几个环节。2.1MIM的主要原料MIM原材料主要包括铁粉、铜粉、铝粉、不锈钢粉、铁基合金钢、镍基合金、钨合金、硬质合金、钛合金、磁性材料及掺杂非金属材料。粉末的类型、性质对MIM制品的特性及使用领域有着关键影响。通常MIM的粉末粒度在微米级以下，,外观接近球状，同时对粉末的松装密度、振实压力、粉末长径比、自然坡度角、粒度分布都有相应的要求 2 。MIM原粉粉末的粒度一般为2 15m，而传统原粉粉末粒度一般为50 10 0 m。M I M 成型密度较高，收稿日期：2 0 2 2-12-0 6作者简介：王浩然，男，19 9 2 年生，现为山东工业陶瓷研究设计院助理工程师，从事材料成型及控制工程技术工作。技术所无法实现的。MIM采用的金属粉末粒度在0.520m。理论上粒度越小比表面积越大，更利于成型和烧结，但常规的粉末冶金一般选择粒度大于40 m的粗粉末。有机黏结剂用来包裹金属粉末，提高粉末在料筒中加热时的流变性和润滑性，同时要求黏结剂不能与原料反应,具有易脱除性。2.2MIM生产设备注射成型环节涉及成型用设备即注射机，模具的设计非常关键，确定最终的模具方案需要大量的时间和成本，模流分析与电脑模拟仿真在模型方案设计的制订环节发挥重要作用。根据MIM的流程，MIM工艺需要的主要机械设备包括混炼造粒整体机、MIM专用注射机、脱脂炉、烧结炉以及多种检测设备、二次加工设备等。2.2.1混炼设备为了使粉末表层均匀覆盖着黏结剂，同时具备良好的结合力、稳定性、成型性，以及有利于后续脱脂和烧结工艺，要求混炼装置扭矩和温度恒定，确保混料得到均匀的剪切力，防止粉末颗粒和组织偏析；要求捏合装置混料具有可重复性、便于清洗、能耗低，目前应用较成熟的捏合装置有双行星混料机、单螺杆挤出机、双偏心轮混料器、Z式齿轮混料器、密炼机,其中采用较多的是密炼机，它适用于金属粉末和粘贴剂的密炼。密炼机螺旋式转子多选用2 Cr13不锈钢铸件,硬度高,耐磨,耐腐蚀。特制的转矩传感器设备和转矩测量记录仪以及物料温度记录仪，能记录密炼过程中的物料温度、转矩的变化状况，并可反映密炼过程中电压、转速等技术参数。输出轴速度从2 0 50 r/min可平滑调整,效率高，适应各种物料不同配方的试验条件。2.2.2注射成型设备实际制作中，常用的成型装置有双回路注射成432023年10 月型机、双模板注射机、无拉杆注射机、全自动注射机、电磁动态注射成型机等。双模板注射机把塑化和注射分离，塑化由挤出机稳定塑化；双柱塞锁模力稳定均衡，计数精确；双模板无拉杆注射机大大简化了注射机锁模系统；全自主注射机采用电动机械驱动结构代替液压动力传动系统，扭矩得到高传动转速与行程调节更精确。其中，柱塞注射机因其稳定性高、测量精确，在实际生产中更受行业内人士的青。2.2.3脱脂设备目前生产中常用的脱脂方法有热脱脂、溶剂脱脱脂方式热脱脂溶剂脱脂利用化学溶剂把黏结剂中可溶性主要组元萃取排出。催化脱脂在气体物质催化下，黏结剂由固态分解排除。虹吸脱脂使成型坏与多孔体接触，利用多孔体的毛细管力进行排脂。脱脂效率高，成型坏易与多孔体黏结，成本高，实际应用少。2.2.4烧结设备烧结过程通常在真空或气氛下高温加热，使脱脂的坏体最终致密化。按烧结压力分为常压烧结和加压烧结；按工作方式分成间断式和连续式两类；按加热方式主要分成电阻加热电炉和感应加热电炉，同时又可以分为对烧结体直接电加热和间接电加热两种形式；按烧结温度差异，可把烧结装置分成中温烧结炉（9 0 0 9 50）和高热烧结炉（110 0 17 0 0）;按保护气氛的差异又可分成空气烧结炉、氢气烧结炉（如钼丝炉、不锈钢管式氢气炉）、真空烧结炉等 3 ，真空烧结炉和钼丝炉实际应用较广。3国内外发展现状3.11MIM原料研究现状刘超等人论述了钛及钛合金MIM的研究进展 4，包括纳米钛合金粉末注射成型工艺的基本原理及主要应用，从纳米粉末原料、黏结剂体系、注射成型、脱脂和烧结等方面进行分析，总结了当下存在的问题,对金属粉末成型的发展趋势和研究方向作出展望。在MIM用塑基喂料的研制及应用中,张启龙等人成功生产出了3 16 L不锈钢塑基成型喂料 5。通过生产实践验证，制备的喂料具有粉末装载量大、流动性好、重量偏差小、脱脂周期短、脱脂率高等优点，自主研发的喂料已初步实现规模化，但材料方面的选用、无残留少残留方面仍需进一步优化。在MIM工艺的流变学研究中,Baiyun Huang等人采用聚合物黏结剂体系制备铁/镍MIM(MIM）原料 。采用班伯里强化混合器和螺杆挤压器来实现44山东冶金脂、催化脱脂、虹吸脱脂等。考虑不同工业生产规模以及实际工业生产状况，按照脱脂方法可将设备分成热脱脂炉、溶剂脱脂炉、虹吸脱脂炉、催化脱脂炉；也可根据机器工作方式，将脱脂设备分成批料式和连续式两种,其中催化脱脂是比较先进的脱脂方法，连续式脱脂烧结一体炉被应用于工业化生产中。当成型出生坏后,进行脱脂,通过萃取方法将生坏中黏结剂分离出来，再通过烘干将坏体中萃取剂蒸发，最后进行烧结。几种脱脂技术的基本原理和特性见表1。表1几种典型脱脂方式的特征原理靠黏结剂的蒸发，分解排除。第45卷特点工艺简单易行，脱脂时间较长，脱脂坏体容易变形。脱脂变形量小，效率较高，但设备投资较高，对环境有污染。脱脂变形小，效率较高，但设备复杂，有环境污染。原料的优化，并使用毛细管流变仪来评估制备流体的流变性能。讨论了剪切速率(g)、固体体积分数(f)和温度(T)对Fe/Ni MIM原料流变行为的影响。在钛MIM的研究进展中,Randall M.German等人通过研究分离出了钛MIM(Ti-MIM)中必须同时满足的4个关键因素一一密度、纯度、合金化和微观结构 7 。杂质在烧结过程中能否顺利脱除，直接影响产品质量以及致密度。因此需要选用高质量的合金粉末Ti-MIM。通过研究分析确定了4个关键因素,进一步优化了Ti-MIM的成型条件,在航空航天和生物医疗领域迈出关键一步。在钛MIM黏结剂系统的开发与设计中，GUIANWEN等人认为钛MIM（T i-M I M)自2 0 世纪80年代末开展 8 ,在成型原理方面，Ti-MIM实践符合金属和陶瓷等材料成型工艺。黏结剂在脱脂及烧结中对空气的污染问题一直存在，有一些粉末供应商和原料供应商能做出环保原料，但大多数黏结剂配方都受到公司保护，所获取的黏结剂配方信息非常有限，这是很多人不采用该工艺的原因。此外，还讨论了Ti-MIM黏结剂体系，为Ti-MIM从业者选择合适的粉末原料提供了指导。在一种新型的金属注塑用淀粉基黏结剂中,H.Abolhasani等人制备了淀粉和线性低密度聚乙烯(LLDPE)作为黏结剂，用该黏结剂与3 16 L不锈钢粉末混合后，得到固含量57%的原料 9 。用毛细管流变仪观察了黏结剂和原料的流变学指标。通过合理的流动表征试验,研究了黏结剂和原料在MIM(MIM)中的重要性,并在一定范围内获得了最合适的流动性。对原料进行了热重分析(TGA）,分析了黏结剂组分的分解行为。顺利地进行了注射成型，王浩然，等通过三点弯曲试验测试了成型后试样的力学性能，结果表明，试样的力学强度满足预期值。3.2MIM计算机模拟技术的运用及其重要性MIM因具有近净尺寸成型、可批量化连续生产的显著优点，被广泛应用于各行业。但同时也受到前期摸索阶段成本高昂,开发周期长等因素制约。通过计算机辅助模拟，可以有效解决这类问题。在MIM的计算机模拟理论与应用进展综述中，赵彩艺等人对MIM原理和制造过程中的优缺点做出研究和分析。通过进行计算机数值模拟快速确定最佳工艺参数，分析了计算机模拟理论基础、发展动态与现状，提出了快速发展计算机模拟技术的必要性 10 。高建祥等人分析了金属粉末的注射成型过程计算机模拟技术的现状及发展 ,强调了快速开发MIM模拟软件的必要性。在金属粉末的注射成型技术及数值模拟中,侯成龙等人分析了金属粉末的注射成型工艺流程，包括喂料制备、黏结剂的选取、混料、注射成型、脱脂、烧结等工艺，分析了金属粉末的注射成型的发展现状及新工艺,并进行了注射成型的数值模拟 12 。在照门座MIM数值模拟及试验研究中，张弛等人对照门座零件进行数值模拟研究并对模拟结果进行验证，生产出符合产品质量要求的零件 13 。照门座零件的数值模拟过程包括产品的网格划分、浇口位置的确定、冷却水路的设计等。喂料注射过程模拟研究涉及流动波前、翘曲变形。当注射温度190，注射压力2 8 MPa，浇口流速2 0 cm/s时，数值模拟结果最佳。根据模拟结果进行模具设计与制造，得到烧结后的产品的尺寸公差达到0.0 6%，零件硬度达到2 1 2 3 HRC,相对密度可以达到9 6.9%。Th.Barriere等人通过实验和数值模拟确定了MIM的最佳工艺参数 14,在实验和数值模拟的基础上，讨论并确定了无缺陷、机械性能达标零件的最佳工艺参数。实验采用专门设计的多腔模具，测量和记录注射阶段的不同参数。对脱脂和烧结进行了优化，使部件没有缺陷。基于双相流公式和新开发的显式算法，实现了通过数值模拟来预测注射过程中的偏析效应。这种新的分步算法和相关的有限元软件有效地实现了实验和仿真之间的精确关联。尽管国内目前在努力发展MIM计算机模拟的研究，但是技术依然不够成熟。金属粉末成型技术与塑料注射成型相比,是一个新兴工艺，粉末流变性是非常值得深人探讨和验证的问题。目前国外的计算机模拟软件已经做得十分成熟，相比国内取金属粉末注射成型工艺及研究进展得了很大成就，且对外垄断价格昂贵，我国迫切需要开发出属于自己的MIM模拟软件。3.3MIM工艺的国内外研究现状刘瑞洋等人通过实验把电磁振动场引人到金属粉末的注射成型中 15。为了准确观察到生坏组织和烧结后样品内的各种微观组织,采用SEM分析和金相显微镜进行分析比较，对生坏烧成和再烧成型后的样品材料的外表微观晶相、体密性能和表面力学性能进行系统的评价。实验中可以适当调整电磁振动场的振动频率,观察其对各种生坏性能的影响，进而可以筛选出最佳的振动参数。实验结果表明，当MIM中引人振动场，生坏和烧结后样品的致密度和成型性能相比同于静态的注射成型方法均有显著提高。高春萍等人运用MIM技术成功制备出高精度、高性能的异形钛合金零器件 16 。在整个实验操作过程中，通过颗粒级配，多次试验，筛选出最合适的多组元黏结剂，制备喂料，通过真空烧结法获得烧结制品，最终确定了主组元均为二聚甲醛的多组元复合黏结剂，同时验证了脱脂方式和喂料时间配比对烧结后产品性能的影响。结果表明：当大颗粒(Dso=25.28 m）、中微粒(Dso=16.75m)中、小粒子(Dso=12.66m)3种颗粒类别,质量大小比为17:6:2时，钛合金混合粉末可以获得最大相对振实比密度为55%。同时，通过多次分离试验研究，采用脱脂分离工艺，在确保高效及低成本的脱脂工艺下，黏结剂脱除率可达8 5%。杂质含量得到有效控制，制备的钛合金产品经烧结后，产品性能稳定，相对金属密度达到9 5.9%，拉伸强度达到9 3 3 MPa，拉伸率为7.5%，抗弯强度为12 8 2 MPa，金属C的平均质量分数为0.10%，0 的平均质量分数为0.2 1%。在粉末装载对MIM不锈钢的影响中，Yimin Li等人认为粉末装载是影响MIM工艺的最关键因素之一 17 。选用气体雾化成球状的不锈钢粉末和含有大约6 5%的PW、3 0%的EVA、5%的SA的黏结剂，分别在含有约为6 0%、6 4%、6 8%和7 2%的粉末装载情况下连续制备并得到使用4种原料。研究结果表明,粉末装载特性对喂料热流变性、致密度和精度控制有很大关系。分析了粉末装载对粉末力学性能、微观结构的影响,结果表明，6 8%的粉末负荷是最优填装量。粉末装载量大于6 8%时烧成带宽，温度范围内黏度也较低。从产品收缩率考虑，6 8%时的粉末装载量最佳，同时致密度的提高，有利于烧结致密化，获得良好的力学性能和微观结构。在钛金属注射成型技术的研究进展中,F.H.452023年第5期2023年10 月(Sam）Fr o e s 综述了钛粉注射成型件的生产方法 18 。通常氧含量过高，无法满足结构使用需求（特别是Ti-6Al-4V合金）。然而,随着在粉末、黏结剂和烧结设备方面的进展,Ti-6Al-4V合金中的氧含量可以控制到0.2%,这将导致钛PIM市场的快速打开，应用到航空航天、汽车、外科器械、牙科、通信设备（如电脑和手机）刀具和枪支等领域。在用金属注射成型法制备金属基体复合材料的综述中,HezhouYe等人认为金属注塑（MIM)是一种接近网型的制造技术，可生产三维结构复杂零件、近净尺寸、可批量化的特点是其制造金属基体复合材料的有利条件 19 4MIM技术的应用MIM可用于加工制造光通信连接器、汽车发动机马达轴承、手机外壳、医用和外科器械零件以及建筑陶瓷结构部件等各种精密、形状结构复杂的产品 2 0 。蒋香草等人对超细钨粉颗粒粉末原料制备、喂料的制备、注射成型、烧结工艺和热等静压处理几个工序分别展开实验，研究了超细纯钨粉工艺以及超细钨粉稀土氧化物及弥散增强钨粉材料在钨MIM技术上的应用,并率先利用该技术制备出可用于聚变反应装置的钨零部件 2 1。所用的钨粉纯度可达9 9.9 9 8 8%，有害杂质含量 0.0 5%。对制备的超细高纯钨零件中的主要元素、微观组织和热力学性能进行了系统的测量分析。经分析,超细高纯钨零件中的钨平均相对含碳密度系数不低于9 8%,钨平均晶粒尺寸分布在10 15m，热导率50 0 及以上，与锻造出来的纯钨零件的基本性能一致。通过使用超细稀土氧化物粉末进行分散及提纯加工后，钨粉零件密度可以得到进一步增强，相对密度不低于9 9%,平均晶粒尺寸在3 5m。MIM技术在汽车零件加工及应用方面，乔斌等人介绍了MIM工艺的发展现状和应用领域，分析了该工艺在军工、医疗、工业、汽车等行业的应用 2 ；介绍了金属粉末成型零件在汽车领域的几个典型应用，主要产品包括汽车动力信号传输单元零件、涡轮增压器、燃油喷油器、安全气囊传感器嵌入单元件、压力传感器、电动门锁及组合锁零件等。通过MIM的零件,其尺寸精度、强度、刚度、耐磨性等性能相比铸造零件都有显著提升。重点对当下金属粉末成型加工技术在汽车生产线上得到的最新应用实例进行分析和展望，为金属粉末加工成型技术在更广泛领域的应用提供了参考。庞午骥等人针对MIM工艺在口腔外科手术工46山东冶金具、牙齿正畸托槽、助听器声管、膝盖软骨植人零件的应用展开研究和分析 2 3 。德国的Forestadent公司运用该技术通过一次成型，制得双向倒勾式正畸形托槽，再经过后期抛光加工获得低摩擦力零件，产品机械性能得到大幅度提高。同时该系列产品已经多次被医生BjornLudwig证实，在儿童正畸和手术过程中具有十分积极的辅助作用，实现了一次性的新型外科手术工具的大量生产。史密斯金属产品公司利用金属粉末成型技术生产出一种轴组件,可应用于一次性外科器械中，大幅度降低了其生产成本。通过使用瑞士的数控机床，加工成本可节约2 0%2 5%，密度可达到7.5g/cm，极限抗拉强度达到119 0 MPa，伸长率6.0%,最大硬度3 3 HRC。目前通过该成型工艺使用Ti合金为原料已经可以制备出生物关节和球头，并可实现量产。陈良建等人通过MIM工艺制备出纳米多孔钛，其孔隙孔率可达6 0%。表面涂覆通过改良的冷凝聚合交联法制备的明胶和缓释纳米微球 2 4。实验研究结果表明，通过MIM制备成的纳米产品无细胞毒性，适用于纳米医疗植人物填充。加拿大MaettaSciencesInc公司利用Ti-6Al-4V技术成功研制出了一种可用于人体植人的膝盖样品零件，该产品在植人人体范围内主要起承受关节压力及润滑作用，同时它需要和正常人体膝关节有着很好的生物相容性。采用冲压成型处理后再进行热塑等静压,以得到较好的表面性能,降低了金属与人体间的机械摩擦,进一步提高金属相容性和金属使用寿命。美国Indo-MIM公司利用该技术分别为德国与Phonak公司成功设计生产出一种助听器声管，对患者听力的辅助效果十分显著。通过MIM成型后再经过二次烧结加工就可直接得到这种结构形状复杂的精密助听器声管，再通过玻璃珠表面喷砂处理使声管表面粗糙度更低。该声管材料的相对密度可达7.6 5g/cm,抗拉强度可达48 0 MPa，屈服强度150MPa，伸长率45%，表面硬度可达10 0 HRB。5结语主要介绍了MIM工艺（包括原料、设备和工艺流程）、国内外发展现状、MIM应用领域以及发展MIM计算机模拟技术的重要性。金属粉末成型技术因其产品近净尺寸、精度高、可批量化生产等优点在冶金行业大受关注，但因前期开发成本高昂、开发周期长，使其推广应用受到制约，而计算机模拟技术刚好能解决这一类问题。因此，快速发展国内MIM计算机模拟技术,打破国外计算机模拟软件行业垄断的栓楷是面临并需要攻克的主要问题。第45卷王浩然，等参考文献：1曲选辉.粉末注射成型的研究进展 J.中国材料进展,2 0 10(5):42-47.2朱则刚.浅谈金属粉末注射成型技术 J.铝加工，2 0 14(1)：36-39.3 李流军，李益民，邓忠勇，等.金属粉末注射成型生产设备现状及其发展趋势 J.粉末冶金工业，2 0 0 4,14(6)：2 4-2 9.4刘超，孔祥吉，吴胜文，等.钛及钛合金金属粉末注射成型技术的研究进展 J.粉末冶金技术，2 0 17,3 5(2)：150-158.5张启龙，王涛，徐建宇.金属粉末注射成型用塑基喂料研制及应用 J.昆钢科技,2 0 2 1(1)：3 9-46.6Huang,BY;Liang,SQ;Qu,XH.The rheology of metal injectionmolding J.Journal of Materials Processing 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metal powder injection molding raw materials,the development status of technology at home and abroad,and the applicationand importance of computer simulation technology are described.The application of metal powder injection molding technology inprecise and complex products such as automobile parts,medical and surgical instrument parts and building ceramic structural parts isintroduced.It is pointed out that developing domestic MIM computer simulation technology rapidly and breaking the shackles offoreign computer simulation software industry monopoly are the main problems to be overcome.Key words:metal powder;MIM process;injection molding(上接第42 页）Analysis of Failure Cause of Fatigue Test of 50 Steel for Front Axle of AutomobileAbstract:The fracture analysis,chemical composition and metallographic structure of the failure samples of 50 Steel processedautomobile front axle after fatigue test were tested and analyzed.The results show that abnormal decarburization at the defect is thecause of fatigue failure.That is caused by the adhesion of the oxide sheet in the customers forging mold.Key words:50 Steel;fatigue test;fracture;composition;metallographic structure;decarbonization金属粉末注射成型工艺及研究进展14Barri e re,Thierry,Liu Baosheng,etal.Determination of theoptimal process parameters in metal injection molding fromexperiments and numerical modeling.J.JOURNAL OFMATERIALS PROCESSING TECHNOLOGY，2 0 0 3（143）:636-644.15刘瑞洋，邹黎明，胡可，等.电磁振动场施加对金属粉末注射成型性能的影响 J.钢铁钒钛，2 0 2 1,42(2）：13 1-13 8.16高春萍，罗铁钢，刘胜林，等.粉末注射成型钛合金的脱脂和烧结性能 J.粉末冶金技术，2 0 2 1,3 9（5：410-416.17 Li Yimin,Li Liujun,Khalil,etal.ffect of powder loading onmetal injection molding stainless steels.J.Journal of MaterialsProcessing Technology,2008(183):432-439.18 FF.H.(Sam)Froes.Advances in titanium metal injection molding.JJ.Powder Metallurgy and Metal Ceramics,2008(46):303-310.19 Ye,H.,Liu,X.Y.,Hong,H.Fabrication of metal matrixcomposites by metal injection molding,2014;A review J.Journal of Materials Processing 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