1-水泥中二氧化硅含量的测定.ppt

化工产品定性定量分析,项目三 水泥的分析,水泥,水泥主要由硅酸盐组成。分类:按我国规定 硅酸盐水泥（熟料水泥）普通硅酸盐水泥（普通水泥）矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥）粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等 水泥熟料是由水泥生料经1400以上 高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。,项目1：检测我校行政楼建造所用水泥是否符合国家标准、产品是否合格？(该水泥由宁波市某公司生产),分析：要对水泥进行分析，首先要了解水泥的主要成份。,任务,MgO,CaO,水泥常规分析项目,Fe2O3,Al2O3,SiO2,水泥常规分析指标,（1）会合理选择采样方法；（2）会利用重量法测定SiO2，用配位滴定法测定 Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO含量；（3）能正确选择所用仪器和药品；（4）掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等重量分析操作技术；（5）掌握配位滴定法操作；（6）能对实验数据进行处理；（7）能对分析结果进行评价。,1能力目标,2知识目标,（一）采样基本知识（回顾）（二）重量分析法测定SiO2含量原理、过程及注意事项（三）配位滴定的原理与方法（四）掌握金属指示剂的变色原理与选用（五）掌握干扰离子去除方法（六）提高配位滴定选择性的方法,任务一 水泥中SiO2含量的测定,实验原理,本实验采用氯化铵法。将试样与7-8倍 固体NH4Cl混匀后，再加HCl、加HNO3,溶液分解试样。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2nH2O在瓷坩埚中于950灼烧恒重。,试剂,固体 NH4Cl 盐酸-浓HCl 硝酸-浓HNO,基本操作及注意点,1、沉淀的过滤和洗涤,使用无灰滤纸与三角漏斗,1倾泻法过滤 2冲洗转移沉淀的方法 3玻棒的放置,2、沉淀的包裹,过滤后滤纸的折卷,胶体沉淀滤纸的折卷,3、烘干与灼烧,烘干用小火,用高火使滤纸灰化,泥三角,坩埚及坩埚盖的放置,包裹好沉淀置于坩埚中,950马弗炉灼烧至恒重,二次灼烧后质量之差小于0.3mg则为恒重 每次称量须冷却至室温,冷却用干燥器使用注意,1.装干燥剂的方法 2.干燥器的开启方法 3.干燥器的搬动方法,实验步骤1,准确称取0.5g试样 置于干燥的50mL烧杯中 加入2.5-3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀 滴加浓HCl溶液至试样全部润湿（一般约需2mL），并滴加2-3滴浓HNO3，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40mL，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-反应为止（用AgNO3检验）弃去滤液。,将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950灼烧30min取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧、称量，直至恒重。计算试样中SiO2的质量分数。,实验步骤2,数据处理,判断：水泥中二氧化硅的含量是否符合标准要求。,