低温领域中低温恒温器的研究进展_许治勇.pdf

第 36 卷第 1 期大学物理实验Vol36 No12023 年 2 月PHYSICAL EXPEIMENT OF COLLEGEFeb2023收稿日期:2022-10-09*通讯联系人文章编号:1007-2934(2023)01-0001-06低温领域中低温恒温器的研究进展许治勇，王玥，李艳锋，李海波，何韩军*(中船重工鹏力(南京)超低温技术有限公司，江苏 南京211153)摘要:在低温领域中，低温恒温器是最常用的一种测量样品在低温下性能的实验装置，样品常常需要在低温恒温的情况下，进行各种电学，光学，磁热性能等基础实验文章深入解析并探究了低温恒温器的概念、组成、分类和结构，描述了低温恒温器的进展状况，并提出了未来恒温器发展的趋势。关键词:低温恒温器;真空系统;低温设备中图分类号:TB 651文献标志码:ADOI:1014139/jcnkicn22-1228202301001大学物理实验 投稿网址:http:/dawushiyanjlicteducn低温恒温器主要有低温制冷机、真空罩，冷屏、冷链、导冷块、样品台等组成广泛应用于低温下的热物理性质测量、材料在低温下的机械性能与实验、光学物理研究、材料磁热特性测量和超导实验以及其他特殊工作环境需求领域。1恒温器的概述恒温器利用低温液体或其他方法使样品处在恒定的，或按所需方式变化的低温温度下，并能对样品进行一种或多种物理量测量的装置1。低温恒温器是实验杜瓦容器和容器内部装置的总称，广泛应用于低温下的热物理性质测量、材料在低温下的机械性能与实验、光学物理研究、材料磁热特性测量和超导实验等领域。由于实验目的、精度、温度范围和控温方法的不同，低温恒温器的结构也不尽相同2。恒温器的分类有多种多样，根据实验目的和要求，可以分为不同温区，不同振动要求，不同样品装卸方式等类型的恒温器。11按温区分类3 以温区分类，可以分为 77/10/4K 恒温器、15 K恒温器、300 mk 恒温器等。77/10/4K 恒温器一般都是基础性恒温器，由制冷机直接冷却样品，可以增加减振配置，光学窗口或者高低温配置等。15K 恒温器4 则是由制冷机液化氦气，液氦通过负压换热器与抽空减压的回气换热，低温液氦节流降温(毛细管/低温阀)，抽空减压回气经真空泵增压循环，进行连续的制冷。同样该恒温器也可增加减振配置，来使样品处于低振动状态。300 mk 恒温器则是由制冷机达到 4K 的工作环境，配合氦 3 制冷机(GL-7)，进一步达到实验环境温度 300 mk 的技术要求，也就是通过一级一级的降温预冷，通过氦 3 泵的抽空减压的工作原理达到最低温 300 mk。12按振动分类低温恒温器可以按振动分为低振动/超低振动类和非减振类，低振动/超低振动类的恒温器需要加入减振设备或者减振措施，样品和冷源一般是间接接触，把冷源振动降低以后，再把冷量传导样品，即冷源采用单独支撑，同时采用柔性波纹管将冷源与真空罩进行隔离，减小冷源传递到真空罩的振动;再由传冷组件将冷量传递到样品处，即传递了冷量又避免了冷源与样品的机械接触，进一步减小了振动。非减振类的恒温器可以直接忽略振动要求，一般是样品直接和制冷机冷头对接，传导导冷，使样品降到所需要的温度。13按样品装卸分类低温恒温器根据样品装卸方式可以分为侧面换样、底部换样、顶部换样等。顶部换样(如图 1所示)顾名思义就是在恒温器顶部进行换样操作，此类低温恒温器又可以分为不停机换样和停机换样，不停机换样即是在不停制冷机的情况下，通常多采用独立气体传导进行冷却，样品杆采用Toploading 安装方式，进行换样操作;停机换样既是常见的操作方式，把制冷机停机复温到常温，利用破真空的方法，把样品更换。图 1顶部换样低温恒温器侧面换样(如图 2 所示)一般是制冷机和样品并列放置，制冷机通过导冷块和软连接把样品连接，样品更换在侧面进行底部换样(如图 3 所示)则是制冷机在上方，样品在下方，换样操作在下方进行。图 2侧面换样低温恒温器图 3底部换样低温恒温器2恒温器的组成21低温冷源(1)制冷机常用的是冷源为 GM 低温制冷机和脉管低温制冷机。GM 制冷机基于气体绝热膨胀原理，利用氦气压缩机来驱动冷头获取低温5 制冷机的作用是产生连续闭合的制冷循环，主要由三部分组成:电机驱动装置、气缸和置于气缸内的活塞。来自压缩机的高压氦气经过供气接口进入制冷机，通过电机驱动曲柄连杆装置并带动旋转配气阀，氦气进入活塞-回热器;随驱动装置和配气阀运转，氦气回流经过活塞-回热器，回到罩体，然后通过回气接口回到压缩机。氦气在活塞-回热器中膨胀制冷，实现一级、二级冷头的低温。GM 制冷机的特性是闭循环制冷，无需液氦或液氮;其运行稳定，可靠性高;操作简单，方便维护，在工业领域广泛应用。国内 4K GM 制冷机主要厂商为中船重工鹏力(南京)超低温技术有限公司，制冷机已形成批量化生产，产品应用于 MI、Cryopump、科研等领域。脉管制冷机和 GM 制冷机工作原理有所不同，脉管制冷机是利用高压气体在脉管空腔中的绝热放气膨胀过程获得制冷效应的，回热器用于累积循环中所得的冷量，并传递给下一次循环的入流气体，以提高制冷效率。脉管制冷机根据有无调相机构可分为基本型脉管制冷机和调相型脉管制冷机，基本型脉管制冷机是利用高压气体在脉管空腔中的绝热放气膨胀进行制冷，调相型脉管制冷机在基本型脉管制冷机的基础上在热端引入了调相器，使得脉管内工质气体的相位可调，提高了脉管制冷机的制冷效率，不同结构调相器的出现极大地促进了脉管制冷机的发展。脉管制冷机与 G-M 制冷机相比，去掉了用来调节压力波和质量流相位的排除器，冷端没有运动部件，振动和电磁干扰较小，是诸如超导量子干涉仪、超导量子计算等高端科学仪器的理 想 机 型6 脉 管 制 冷 机 的 主 要 厂 商 为Cryomech 和住友。(2)稀释制冷机稀释制冷机的工作原理是利用 3He 在超流4He 中溶解，并在溶解时产生吸热效应实现 mK级低温的制冷技术，主要部件包括真空泵组、预冷单元、冷阱、热交换器、限流器、蒸馏室、混合腔。2大学物理实验2023 年国外主要厂商为 bluefors、牛津仪器等，国内生产厂家有中船重工鹏力(南京)超低温技术有限公司等中船重工鹏力(南京)超低温技术有限公司生产的稀释制冷机是利用 GM 制冷机进行预冷降温，通过焦汤节流技术降至 1 K，利用快速降温用热开关，阶梯换热器，混合腔降至最低温 mk级中船重工鹏力(南京)超低温技术有限公司生产的稀释制冷机拥有液化腔式冷头减振结构，1 K腔预冷，快速降温用热开关等特点，同时完全拥有自主知识产权。(3)液氮或液氦所需温度在液体正常沸点及以下的温度范围可通过把样品或实验装置浸没在低温液体中，然后改变液体上方的蒸汽压强来改变温度以获得所需温度7 液氮或者液氦就是采用这种方法获取的温度，直接接触蒸发带走样品的温度，这种冷源简单，方便，缺点就是浪费了大量的液氮或者液氦，不能回收浪费资源，同时温度精度低，维持时间短。22真空罩组件真空罩组件主要是提供一个真空环境，减少样品的对流换热和辐射换热常用的真空罩材料主要有有奥氏体不锈钢、铝合金、碳钢等。奥氏体不锈钢包括 304、304L、316、316L 等，铝合金包括:纯铝(1100)、6061T6、7075、其他镁铝合金等，由于铝合金块大多属于铸造件，因此当选用铝合金作为真空材料时，需要对原材料要求锻造，保证材料本身致密性，避免有气孔真空容器通常选用低碳钢，如 Q235A，其特点是韧性好、机械加工强度适中，具有极好的机械加工性能和焊接性能，且价格便宜，所以在大型真空腔体会采用，由于容易腐蚀，因此作为真空容器是需要对内外表面等进行防腐处理。常用的密封形式有橡胶密封和金属密封橡胶密封包含 O 圈密封、KF 法兰密封、LF 法兰密封。常见的是 O 圈密封，而易于拆卸的是 KF 法兰密封、LF 法兰密封金属密封有 CF 法兰密封和铟丝密封两种，两种都可以用于低温下密封，不同的是 CF 法兰密封可以达到超高真空。真空罩的选材原则如下:a)有足够的机械强度和刚度来保证壳体能承受住室温和烘烤温度下的大气压力，并且在加热烘烤(特别是对超高真空系统)时不发生变形。b)气密性好。要保持一个完好的真空环境，器壁材料不应存在多孔结构、裂纹或形成渗漏的其他缺陷。有较低的渗透速率和出气速率。c)在工作温度和烘烤温度下的饱和蒸气压要足够低(对超高真空系统来说尤其重要)。d)化学稳定性好，不易氧化和腐蚀，不与真空系统中的工作介质及工艺过程中的放气发生化学反应。e)热稳定性好，在系统的工作温度(高温与低温)范围内，保持良好的真空性能和力学性能。f)在工作真空度及工作温度下，真空容器内部器件应保持良好的工作性能，满足作业工艺的要求。g)有较好的延展性、机械加工性能和焊接性能，容易加工成复杂形状的壳体。23冷屏组件冷屏的主要作用是降低低温区域向高温区域的热辐射8。Q=*A*T4hT4c()*式中=5670108Wm2K4A 为表面积，Th为高温面温度，Tc为低温面温度，为表面发射率(表面镀金、镀镍、抛光以及包裹多层绝热材料)。冷屏采用分段设计，材质采用无氧铜材质或者铝合金，无氧铜材质表面镀金处理，减小辐射漏热，多级冷屏可有效降低低温向高温的辐射漏热根据需要，冷屏外面需要包 1040 层左右的多层绝热膜，以减小漏热9。冷屏材料通常需要具有较好的导热系数以及一定的强度。具体可以参考表 1。表 1材料优缺点汇总序号材料名称优点缺点备注1纯铝 1100液氮温度导热系数较高，材料密度小，质量轻材料强度较差，不容易焊接常用作中等系统冷屏，多层绝热材料 3050 层2铝合金 6061容易购买、液氮温度导热系数较高、材料密度小，质量轻不容易焊接常用作中等、大型系统冷屏，多层绝热材料 3050 层3紫铜 T1导热系数高，对温度均匀性要求高的系统采用密度较大，重量较重，成本较高常用作小型系统冷屏，表面可以镀金或者多层绝热包扎3第 1 期许治勇，等:低温领域中低温恒温器的研究进展续表 1序号材料名称优点缺点备注4无氧铜 TU1导热系数高成本较高用作低温传冷材料，表面镀金或者包 1020 层多层绝热5蓝宝石低温导热系数高，高温导热系数低易碎常用于高低温导热材料(不做冷屏材质)24导冷组件导冷组件作为冷源和样品中间的传热中介，制冷机用于提供样品所需的冷量，一般采用直接冷却方式进行样品冷却。导冷组件有导冷块，导冷板、样品台等组成，组件之间通过铟片，低温酯等增加导热面积，使冷量更好的传导到样品，样品固定在样品台上，整个样品台通过刚性绝热支撑固定结构进行支撑，通过螺钉位置调节，从而保证样品安装方便导冷组件的材质选择可以参考表 1。25温度测量设备温度测量设备是指温度传感器或者温度计、温控仪或者温度显示器、真空接插件等。温度传感器分电阻型、二极管型、电压型等;电阻型主要有 PTC(PT100/hodium-iron)和 NTC(Cernox/ox)，二极管型主要有硅二极管(DT-670/DT64)和 GaAlAs;电压型是指热电偶温度传感器根据封装形式可以分为 SD 封装(压接或粘接)、CU 封装(螺接)、CB 封装(螺接)、BC 封装(开孔安装)。图 4温度传感器概述下面的任何一种因素对选择温度计都是非常重要的:温度范围、包装尺寸、快速的热响应时间、快速的电响应时间、热沉(可以理解成散热片，用来冷却温度计达到热平衡)、热质量小、结构的坚固性、与环境的兼容性、磁场环境、离子辐射、超高真空、振动/机械撞击、热冲击、温度高于 323 K、信号易于测量、误差兼容性、热电动势、自身加热、噪音采集、高灵敏度、高精确性、高重复性-长期和短期的重复性、低功耗、互换性、易于使用性、费用低、可选择的附件、可配合使用的仪器等。然而，一个温度计是不可能兼容上面所有特性，稳定性好，精度高的温度计尺寸都比较大，反应时间比较慢，一般容易损坏灵敏度、分辨率高的温度计量程范围都比较窄选择温度计时只能根据应用情况，首先满足其关键的因素。温控仪是一种强大的超低温物理温度测量和控制工具，可以提供不同路数