2023年第1期新疆有色金属滴定法和高频红外光谱法比较测定土壤中的有机碳郭颖超刘卫谷周雷（华北地质勘查局五一四地质大队，河北承德067000）摘要：采用直接滴定法和高频红外光谱法相比较测定土壤样品中的有机碳含量。直接滴定法的方法检出限为0.05%；方法的精密度为为1.43%-8.13%；方法准确度为0.004-0.03。高频红外光谱法的方法检出限为0.06%，方法的精密度为1.54%-9.38%；方法准确度为0.003-0.02。两种方法结果均满足多目标区域地球化学调查规范（1:250000）要求。关键词：直接滴定法；高频红外光谱法；土壤；有机碳0前言土壤有机碳是农田土壤肥力的核心，同时也是陆地生态系统中最大的有机碳库。做好土壤有机碳的测定对于我国的“碳中和、碳达峰”目标具有重要的意义。目前，通过查阅国内外资料，有机碳的测定方法主要有直接滴定法、高频红外光谱法、总有机碳分析法、比色法等。本文拟采用直接滴定法与高频红外光谱法对比，测定土壤中有机碳的含量。1实验部分1.1仪器及型号高频红外碳硫仪，HCS-801型，电子天平，BT124S型，恒温电热板。1.2仪器工作参数表1高频红外碳硫仪工作参数条件参数输出功率输入电流分析时间分析流量冲洗时间设定值5KW/20MHZ20A35s3.5L/min20s条件参数氧气输入压力总氧气压分析压力吹氧流量延迟时间设定值0.50Mpa0.18Mpa0.075Mpa2-2.8L/min10s1.3所用药品、试剂和气体实验所用水为去离子水，硝酸，铁屑助熔剂，钨粒助熔剂，硫酸银，硫酸，重铬酸钾，硫酸亚铁，邻菲罗啉指示剂。1.4样品前处理1.4.1直接滴定法称取0.5g试样，精确至0.001g,随同试样进行三份空白试验，所有试剂（滴定液除外），取自同一瓶。随同试料同时分析相同类型，含量相近的国家标准物质。试样置于250ml玻璃三角烧瓶中，加入0.1g粉末状硫酸银，用吸管准确加入5.00ml重铬酸钾标准溶液，然后加入5.00ml硫酸并旋转摇匀，在170-180℃的恒温电热板上使溶液保持微沸5min,取出，冷却，加水至60-80ml,加3d-4d邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液由橙黄色经蓝绿色到棕红色为终点。空白滴定采用称取0.1g-0.5g石英砂，其余步骤同样品的测定。1.4.2高频红外光谱法准确称取0.1000g样品（精确至0.0001g）。随同试料进行三份空白试验，所有试剂（滴定液除外）取自同一瓶。在盛有样品的坩埚中先加水润湿，然后滴加1~2d稀硝酸，上控温电热板烤干，再滴加1~2d硝酸溶液再烤干，反复多次，至样品不反应。最后在控温电热板上烤干。尽可能多放一段时间。样品从控温电...
