广西水利水电GUANGXIWATERRESOURCES&HYDROPOWERENGINEERING2023(1)1方法原理水样经预处理后,由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量,每种元素特有的谱线强度与其浓度成正比。2试验2.1仪器设备与试剂(1)电感耦合等离子体质谱仪及其相应设备,包括离子源、质量分析器、检测器及数据处理系统、真空系统、供电控制系统、环境净化设备等。(2)实验用水:超纯水,电阻率≥18.2MΩ·cm。(3)硝酸:浓度1.42g/mL,优级纯或优级纯以上,必要时需要纯化。(4)单元素标准储备溶液:浓度1.00mg/mL,购买Cu、Zn、Cd、Pb、Mo、Co、Be、B、Sb、Ni、Ba、V、Ti、Tl、Al、Ag有证标准溶液。(5)内标标准储备溶液:浓度100μg/L,购买Sc、Ge、Rh、Re、In有证标准溶液。(6)质谱仪调谐储备溶液:浓度100μg/L,购买Li、Co、In、U、Ce高中低质量数的有证标准溶液所有使用溶液均用1%硝酸溶液进行稀释。2.2仪器条件用1μg/L的调谐液对仪器条件进行优化,最优化参数为:射频功率1550W,载气流速1.08L/min,采样深度5mm,S/C接口温度2.7℃,蠕动泵转速20r/min,pfa雾化器,镍采样锥及截取锥。2.3实验方法2.3.1标准曲线的绘制分别取一定体积的单元素标准储备液,使用1%硝酸溶液配制如下系列的标准曲线:Zn、Co、Be、B、Ti、Al浓度分别为0、5、10、50、100、200、400、500μg/L;Cu、Cd、Pb、Mo、Sb、Ni、Ba、V、Ag浓度分别为0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L;Tl浓度分别为0、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0、4.0、5.0μg/L。2.3.2样品的测定开机,真空度达到要求后点火,预热稳定至少15min,用1μg/L的调谐液对仪器性能进行优化,观察信号强度和稳定性,对仪器进行调谐,先后确认在STD(或KED)等不同模式下元素的灵敏度、稳定性、氧化物和双电荷指标满足指标要求,并对仪器进行质量校正。电感耦合等离子体质谱法测定水中16种元素文昀(柳州水文中心,广西柳州545007)[摘要]本文研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16种无机元素的方法,以Sc、Ge、Rh、Re、In做内标,测定水中铜、锌、镉、铅、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊、铝、银,对iCAPQ型号的电感耦合等离子体质谱仪工作条件及实验条件进行优化,实验结...