有机实验(教师版).docx

高中化学课本有机实验 教学目标：★★★★★★ 学生能够熟练掌握高中化学课本有机实验，并能达到应用的能力． 问题层级图 目标层级图 高中化学有机实验 一、掌握选修5课本实验 （一）、掌握有机物制备的实验（★★★★☆☆） 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体 ，量筒内饱和食盐水液面上升 ，可能有晶体析出。 2. 乙烯的实验室制法： （1） 反应原料：乙醇、浓硫酸 （2） 反应原理：CH3CH2OHCH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓） 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） （3） 浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4） 碎瓷片，以防液体受热时爆沸；石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5） 实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6） 温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7） 实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 （8） 乙烯的收集方法不能用排空气法，否则会爆炸 （9） 点燃乙烯前要 _验纯 。 （10） 在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此 试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2 、 CO2 。 （11） 必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 3、 乙炔的实验室制法：       （1） 反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热）  （2） 发生装置：固液不加热（不能用启普发生器）  （3） 得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度） ②分液漏斗控制流速 ③并加棉花，防止泡沫喷出。  （4） 生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体  （5） 反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗的原因：①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。 ②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。 4、 溴苯的实验室制取（选修5，P50）（性质）  （1）  方程式：  原料：溴应是液溴，(不能用溴水；不用加热)加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是 FeBr3 。  现象：剧烈反应，三颈瓶中液体沸腾，红棕色气体充满三颈烧瓶。导管口有棕色油状液体滴下。锥形瓶中产生白雾。  （2） 顺序：苯，溴，铁的顺序加药品  （3） 伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是 导气 、冷凝（以提高原料的利用率和产品的收率）。  （4） 导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。  （5）纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再 蒸馏 便可得到纯净溴苯（分离苯） 。 （6）  导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 5、 乙酸的酯化反应：（性质，制备，重点）   （1）反应原料：乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液  （2）反应原理:     （3）反应装置：试管、烧杯、酒精灯  （1） 实验中药品的添加顺序 先 乙醇 再 浓硫酸 最后 乙酸    （2） 浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂（使平衡右移） 。  （3） 碳酸钠溶液的作用 ：①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇  ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸；吸收乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度)  （4）  反应后右侧试管中现象: 吸收试管中液体分层，上层为无色透明的有果香气味的液体   （5） 试管：向上倾斜45°，增大受热面积  （6） 该反应为可逆反应，试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 ： 小心均匀加热，保持微沸，有利于产物的生成和蒸出，提高产率。    （7）利用了乙酸乙酯易挥发的特性 （8） 导管：较长，起到导气、冷凝作用  6、酚醛树脂的制取  原理： ①浓盐酸的作用是催化剂 ；②导管的作用 ：起空气冷凝管的作用——冷凝回流（反应物易挥发）；③反应条件 浓HCl、沸水浴  ④生成物的色、态 白色胶状物质 ⑤生成物应用 酒精  浸泡数分钟后再清洗。 反应类型： 缩聚   【过关检测】（25min） 1.根据实验室制乙烯的要求，完成下列各题。 （1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？  （2）浓硫酸在反应中的作用 、                          （3）迅速升温到170℃的原因                                   （4）加入碎瓷片的目的                                                                 （5）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？  答：(1)浓硫酸是强氧化剂，在此反应中氧化乙醇，如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。  (2) 催化剂、脱水剂 (3) 为了尽可能的减少副反应的发生 (4) 防爆沸 （5）①证明用品红溶液  ②除去用NaOH溶液+品红溶液   （二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式） 2.CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化物，请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下列反应的产物： A．ZnC2水解生成 （ 乙烷 ） B．Al4C3水解生成 （ 丙炔 ） C．Mg2C3水解生成（ 丙炔 ） D．Li2C2水解生成 （ 乙烯 ） 3.请完成下列实验室制乙炔的相关问题。 (1)反应装置不能用启普发生器，改用广口瓶和长劲漏斗的原因： 。 (2)实验中常用饱和食盐水代替水的目的： 。 (3)制取时在导气管口附近塞入少量棉花的目的： 。 (4)将纯净的乙炔气体分别通入盛有高锰酸钾酸性溶液和溴的四氯化碳溶液的试管中，现象为 。 答案：（1）a 碳化钙与水反应较剧烈，难以控反制应速率； b 反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。 （2）降低水的含量，得到平稳的乙炔气流。 （3）为防止产生的泡沫涌入导管。 （4）溶液都褪色 4.实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如右图：（已知溴乙烷的沸点38．4℃） ①检查装置的气密性，向装置图所示的U型管和大烧杯中加入冰水； ②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片； ③小心加热，使其充分反应。 回答下列问题： （1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为（生成的盐为NaHSO4）：___________________________。 （2）反应时若温度过高，可看到有红棕色气体产生，其成分为__________（写分子式）。 （3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。 （4）U型管内可观察到的现象是_____________________________。 （5）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的_________________（填序号） A．苯  B．H2O  C．Na2SO3溶液 D．CCl4  所需的主要玻璃仪器是______________（填仪器名称）。 （6）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。 ①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却 答案（1）C2H5OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+C2H5Br+H2O  （2）Br2  SO2 （3）水浴加热（4）有油状液体生成（5）c 分液漏斗 （6）④①⑤③② 5.请根据苯的溴化实验制备溴苯，完成下列各题。 （1）导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，为何? 答案：因为_HBr气体易溶于水，防止倒吸（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。 （2）反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体。 这是因为溴苯溶有 溴 的缘故。除去溴苯中的溴可加入NaOH溶液，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯（分离苯） 。 （3）导管口附近出现的白雾的原因是 溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。  6.实验室制乙酸乙酯注意事项分析 （1）配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是：先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸的原因? 答案：在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实 （2）验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸. （3）装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗. （4）导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸. （5）反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出的原因？ 答案：小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动. （6）依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少的原因?答案：用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去水与未反应的醇；并且在干燥时，因为乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 （二） 、掌握物质性质检验性实验（★★★★☆☆） 1、乙烯、乙炔的性质探究 实验步骤： 将乙烯、乙炔分别通入酸性高锰酸钾溶液与溴水，观察溶液颜色。 实验现象与结论： 乙烯、乙炔使KMnO4酸性溶液褪色，发生 氧化 反应；乙烯、乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色，发生 加成 反应，此方法不仅可以用于检验 乙烯 、 乙炔 ，还可以用于混合气体中 除杂 。 2、 溴乙烷的性质探究（即验证卤代烃中的卤素） 实验步骤： ①取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH溶液；②加热试管内混合物至沸腾； ③冷却，加入 稀硝酸 酸化；④加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色为 浅黄色 实验注意事项：  ①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。  ②加入硝酸酸化，一是为了中和过量的NaOH，防止NaOH与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。 3、乙醛的银镜反应  （1）反应原料：2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液  （2）反应原理： CH3CHO +2Ag(NH3)2OH 水浴  CH3COONH4 + 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O  （3）反应装置：试管、烧杯、酒精灯、滴管  银氨溶液的配置：取一支洁净的试管，加入1mL2%的硝酸银，然后一变振荡，一边滴入2%的稀氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止。（注意：顺序不能反）  （4）注意事项：  ①配制银氨溶液时加入的氨水要适量，不能过量，并且必须现配现用，不可久置，否则会生成容易爆炸的物质。 ②实验用的试管一定要洁净，特别是不能有油污。  ③必须用水浴加热，不能在火焰上直接加热（否则会生成易爆物质），水浴温度不宜过高。  ④如果试管不洁净，或加热时振荡，或加入的乙醛过量时，就无法生成明亮的银镜，而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。  ⑤实验完毕，试管内的混合液体要及时处理，试管壁上的银镜要及时用少量的硝酸溶解，再用水冲洗。（废液不能乱倒，应倒入废液缸内）  成败关键：1试管要洁净 2．温水浴加热3．不能搅拌4．溶液呈碱性 5．银氨溶液只能临、时配制，不能久置，氨水的浓度以2％为宜。   （5） 能发生银镜的物质： 1. 甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等)   2. 甲酸及其盐，如HCOOH、HCOONa等等  3. 甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等 4. 葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖 （6）清洗方法  实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗；  实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜，硝酸可以氧化银，生成硝酸银，一氧化氮和水。 （7）  银镜反应的用途：常用来定量与定性检验 醛基 ；也可用来制瓶胆和镜子。  4、乙醛被新制的Cu(OH)2氧化  （1）反应原料：10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液  （2）反应原理：CH3CHO + 2Cu(OH)2 2CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O  （3） 反应装置：试管、酒精灯、滴管  （4）注意事项：  ①本实验必须在碱性条件下才能成功。 Cu(OH)2悬浊液必须现配现用，配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大，且NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的Cu(OH)2的质量分数过大，将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀（而是得到黑色的CuO沉淀） 。 ‚新制Cu(OH)2的配制中试剂滴加顺序 NaOH → CuSO4 → 醛 。试剂相对用量 NaOH过量。   ƒ反应条件：溶液应为_碱_性，应在__水浴_中加热  用途：这个反应可用来检验_醛基__；医院可用于 葡萄糖 的检验。 5、油脂的皂化反应（必修2、P69）（性质，工业应用）  （1）乙醇的作用 酒精既能溶解NaOH，又能溶解油脂，使反应物溶为均匀的液体    （2）油脂已水解完全的现象是 不分层    （3）食盐的作用： 使肥皂发生凝聚而从混合液中析出，并浮在表面 大分子有机物  1、葡萄糖醛基的检验（必修2、P71）（同前醛基的检验，见乙醛部分）  注意：此处与新制Cu(OH)2反应条件为直接加热。  2、蔗糖水解及水解产物的检验（选修5、P93）（性质，检验，重点）  实验：这两支洁净的试管里各加入20％的蔗糖溶液1mL，并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸（1:5）。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液，至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液，在水浴中加热3min~5min，观察现象。  （1） 现象与解释：蔗糖不发生银镜反应，说明蔗糖分子中不含 醛基 ，不显 还原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下发生水解反应的产物具有 还原性 。  （2） 稀硫酸的作用 催化剂   （3） 关键操作 用NaOH中和过量的H2SO4   3、淀粉的水解及水解进程判断（选修5、P93，必修2、P72）（性质，检验，重点）  （1） 实验进程验证：（实验操作阅读必修2第72页）  ①如何检验淀粉的存在？碘水  ②如何检验淀粉部分水解？变蓝、砖红色沉淀  ③如何检验淀粉已经完全水解？不变蓝、砖红色沉淀 氨基酸与蛋白质  1、 氨基酸的检验方法：（选修5、P102）（检验，仅作参考）  茚三酮中加入氨基酸，水浴加热，呈 蓝 色  2、蛋白质的盐析与变性（选修5、P103）（性质，重点）  （1）盐析是 物理 变化，盐析不影响（影响/不影响）蛋白质的活性，因此可用盐析的方法来分离提纯蛋白质。常见加入的盐是 钾钠铵盐的饱和溶液 。  （2）变性是 化学 变化，变性是一个不可逆的过程，变性后的蛋白质不能 在水中重新溶解，同时也失去活性 。  3、蛋白质的颜色反应（检验）  （1）试剂：浓硝酸； 条件：微热 ； 现象：颜色变黄色 （重点）  （2）双缩脲试剂：试剂的制备 同新制Cu(OH)2溶液 ，颜色 紫玫瑰色 （仅作参考）  蛋白质受物理或化学因素的影响，改变其分子内部结构和性质的作用。一般认为蛋白质的二级结构和三级结构有了改变或遭到破坏，都是变性的结果。 能使蛋白质变性的化学方法有加强酸、强碱、重金属盐、尿素、乙醇、丙酮等；能使蛋白质变性的物理方法有加热(高温)、紫外线及X射线照射、超声波、剧烈振荡或搅拌等。 结果：失去生理活性。 【过关检测】（5min） 1、乙炔使溴水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比较乙烯，是快还是慢，为何?   答案：乙炔慢，因为乙炔分子中叁键的键能比乙烯分子中双键键能大，断键难。 2、向溴乙烷中加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成的原因是溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质。 3、溴乙烷水解后的上层清液，能不能直接加AgNO3溶液，为什么?若不能该如何操作？ 答案：不能，因为溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但上层清液呈碱性，加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀，无法验证Br-的产生。 因此，先加稀硝酸酸化，中和掉过量的NaOH，再加AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀，说明有Br-产生。 三、掌握高中化学有机综合型实验（★★★★★★） 【解题思路】 涉及有机物制取的综合实验，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。  （8min）【经典例题】醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：  可能用到的有关数据如下：  合成反应：  在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通 入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。 分离提纯：  反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题：  (1)装置b的名称是                。  (2)加入碎瓷片的作用是             ，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是         (填正确答案标号)。  A.立即补加       B.冷却后补加    C.不需补加       D.重新配料  (3)分液漏斗在使用前须清洗干净并             ，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的            (填“上口倒出”或“下口放出”)。  (4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是           。  (5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有         (填正确答案标号)。  A.圆底烧瓶     B.温度计C.吸滤瓶    D.球形冷凝管  E.接收器  (6)本实验所得到的环己烯产率是        (填正确答案标号)。  A.41%     B.50%     C.61%     D.70% 答案：（1）冷凝管（2） 防爆沸   D （3）查漏     上口倒出 （4）除水分  （5）C  （6）C [单元过关检测]（60min） 【补救题】 1．下列实验中，可以不用温度计的是（ ） A 制乙烯 B 制溴苯 C 制硝基苯 D 石油分馏 2．实验室里做下列实验需要使用温度计，而且温度计的水银泡在实验中不与任何液体接触的是（ ） A 制取硝基苯 B 由乙醇制乙烯 C 石油的分馏 D 由永久硬水制软水 3．不能用水浴加热的实验是（ ） A 苯的硝化 B 乙酸乙酯的水解 C 乙醇与浓硫酸作用制乙醚 D 测硝酸钾在水中的溶解度 4．在实验室里进行下列实验，需用水浴加热的是（ ） ①银镜反应 ②酯的水解 ③制取硝基苯 ④制取酚醛树脂 A 只有①② B 只有①③ C 只有②③④ D ①②③④ 5．实验室里用苯与溴反应制取溴苯，反应后将所得液体倒入水中，分层后水底褐色的液体是（ ） A 溴苯 B 溶有溴的苯 C 溶有溴的溴苯 D 氢溴酸 答案：B C C D D 【巩固篇】 1.实验室蒸馏石油的实验中： （1）所用主要仪器有 。 （2）冷凝管里水的流向与蒸气的流向 （填“相同”或“相反”）。 （3）温度计的水银球应放在 位置，以测定 温度。而制乙烯装置中温度计的水银球应放在 位置，以测定 的温度。 （4）蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片的目的是 。 答案：（1）蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器、锥形瓶 （2）相反 （3）蒸馏烧瓶支管口下沿 馏分气体 液面以下 反应液 （4）防止溶液暴沸 2. 右图是制备乙酸乙酯的实验装置。 圆底烧瓶中应装有___________________，烧瓶上接有球形水冷凝器。小心加热，使烧瓶内的液体沸腾，反应一段时间后将烧瓶内液体倒入装有饱和碳酸钠溶液的锥形瓶中，瓶中的无色液体分成两层。 （1）球形水冷凝器的作用是 ，球形水冷凝器与普通的直形水冷凝器相比，具有的优点是 ，冷凝器a口是冷却水的 （进口或出口） （2）分离锥形瓶中的液体应用 （填仪器名称） （3）若从锥形瓶中取试样，在其中加入少量碘片，将在____层液体中显红棕色，原因是 。 （4）若从锥形瓶中取试样，在其中滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，发现水层中的紫红色逐渐褪去，原因是 答案：浓硫酸、醋酸、乙醇和沸石 （1）冷凝、回流 气体与冷却水的接触面积大，冷凝效果好 进口 （2）分液漏斗 （3）上 碘更易溶解于有机溶剂中 （4）残留的乙醇将高锰酸钾还原 【能力提升】 1．已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH。 ②有关有机物的沸点： 试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 沸点（℃） 34.7 78.5 118 77.1 某课外活动小组设计的实验室制取较多量乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有乙醇、无水醋酸钠和浓硫酸，B中放有饱和碳酸钠溶液。试回答： （1）A中浓硫酸的作用是 ；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式： 。 （2）B中球型管的两个作用是 、 。若反应前向B中溶液滴加几滴酚酞，呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示） ；反应结束后B中的现象是 。 （3）从B中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤分离出 ；再加入（此空从下列选项中选择） ，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。 A 五氧化二磷 B 碱石灰 C 无水硫酸钠 D 生石灰 答案：（1）制乙酸、催化剂、吸水剂（或干燥剂） （2）冷凝蒸气、防止倒吸 CO32－＋H2OHCO3－＋OH－ 溶液分层，上层无色油状液体；下层溶液颜色变浅 （3）乙醇 C 2．现有乙酸乙酯、乙醇和乙酸的混合溶液，某课外活动小组的同学欲从乙酸乙酯中回收乙醇和乙酸，重新加以利用。请根据给出实验数据和用品，回答下列问题： 参考数据： 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 乙酸钠 熔点（℃） －117.3 16.7 －83.6 324 沸点（℃） 78.4 118 77.1 实验仪器：250ml蒸馏烧瓶、400ml烧杯、250ml烧杯、冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、玻璃棒、酒精灯和其它支撑仪器。 试剂：1mol·L－1NaOH溶液、18.4mol·L－1浓H2SO4 （1）组装好蒸馏装置后，应首先进行的实验操作是 . （2）温度计的水银球位置应在蒸馏烧瓶的 。 A 瓶口处 B 支管口处 C 蒸馏液中 （3）蒸馏前，须在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，作用是 . （4）蒸馏前，在烧瓶的溶液中要加入1mol·L－1NaOH溶液，并使溶液的pH＝10，它的作用是 ，相应的化学反应方程式是 、 。 （5）缓缓加热蒸馏烧瓶，待温度升至78.4℃时，收集得到乙醇溶液。若要用此乙醇溶液制取无水乙醇，应选择的实验方法是 . （6）某同学欲利用分离出乙醇后的溶液制取乙酸，采用的实验方法是 ，最后蒸馏烧瓶中残留溶液溶质的主要成分是 。 答案：（1）检查装置的气密性 （2）B （3）防止混合液受热沸腾时剧烈跳动 （4）中和乙酸，并使乙酸乙酯在碱性条件下充分水解成乙酸钠和乙醇 CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O CH3COOC2H5＋NaOHCH3CH2OH＋CH3COONa （5）加入新制CaO，蒸馏 （6）加入过量的18.4mol·L－1H2SO4，加热蒸馏使温度升至118℃收集到乙酸 Na2SO4 3． 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： ＋H2O＋H2SO4 ＋NH4HSO4 ＋Cu(OH)2―→ ＋H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是_____。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。 A．分液漏斗　B．漏斗　C．烧杯　D．直形冷凝管　E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是______________________。 答案：(1)先加水，再加入浓硫酸　 (2)滴加苯乙腈　 球形冷凝管　回流(或使气化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出 BCE　 (3)重结晶　95%　 (4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 (5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应 4．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题： (1)仪器B的名称是________________。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________，第二次水洗的主要目的是。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。 　　　a．　　　　　　　　　　　　b. 　　　c．　　　　　　　　　　　　d. (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% 　b．40% c．60% d．90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。 答案：(1)球形冷凝管 　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠　 (3)d　 (4)提高醇的转化率　 (5)干燥　 (6)b 　(7)c　 (8)高　会收集少量未反应的异戊醇 5．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得： C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr 2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑ 相关物质的溶解性见下表： 物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙 水中的 溶解性 可溶于冷水 易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的 溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 实验流程如下： C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H12O7)2 请回答下列问题： (1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。 A B C 制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。 A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液 C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液 (2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_____________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是______________________________。 (3)第③步需趁热过滤，其原因是______________________________________________。 (4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________。 (5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。 A．冷水 B．热水 C．乙醇新$课$标$第$一$网 D．乙醇­水混合溶液 答案：(1)B　C　 (2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙 (3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品 (4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于