【十年高考】2004-2013年高考化学试题分类汇编——化学实验设计（共计156页）.doc

【十年高考】2004-2013年高考化学试题分类汇编——化学实验设计与探究 1.（2013·上海化学·14）为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是 A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小 B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大 C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小 D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大 【答案】C 2.（2013·上海化学·10）下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是 A.均采用水浴加热 B.制备乙酸乙酯时正丁醇过量 C.均采用边反应边蒸馏的方法 D.制备乙酸乙酯时乙醇过量 【答案】C 3.（2013·北京理综·28）（15分） 某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究： 操作 现象 取4g漂粉精固体，加入100mL水 部分固体溶解，溶液略有颜色 过滤，测漂粉精溶液的pH pH试纸先变蓝（约为12），后褪色 液面上方出现白雾； 稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色； 稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去 （1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是 。 （2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。 （3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验： a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化； b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。 ① 实验a目的是 。 ②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是 。 （4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。 （5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X ①向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是 。 ②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因： 。 【答案】 （1）； （2）碱性、漂白性； （3）①、检验白雾中是否Cl2，排除Cl2干扰； ②、白雾中含有SO2，SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀； （4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色； （5）①、CaSO4； ②、。 4.（14分）（2013·新课标卷Ⅱ·27） 氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)等杂质)的流程如下: Zn ③ 过滤 调PH约为5 适量高锰酸钾溶液② 稀H2SO4 ① 工业ZnO 浸出液 滤液 煅烧 ⑤ 过滤 Na2CO3 ④ 过滤 滤液 滤饼 ZnO 提示:在本实脸条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化:高锰酸钾的还原产物是MnO2 回答下列问题: (1)反应②中除掉的杂质离子是 ，发生反应的离子方程式为 ； 加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是 ； (2)反应③的反应类型为 .过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有 ； (3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。 (4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2 .取干操后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1 g. 则x等于 。 参考答案： （1）Fe2＋和Mn2＋； MnO4－＋3Fe2＋＋7H2O===MnO2↓＋3Fe(OH)3↓＋5H＋; 3Mn2＋＋2MnO4－＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋; 不会形成Fe(OH)3和MnO2沉淀。或无法除去Fe2＋和Mn2＋； （2）置换反应；Ni （3）取最后一次洗涤液少量，滴入稀盐酸，加入氯化钡溶液，没有白色沉淀生成，证明洗涤干净。 （4）1 5.（2013·安徽理综·27）（13分） 二氧化铈是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含以及其他少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下： （1）洗涤滤渣A的目的是为了去除 （填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是 。 （2）第②步反应的离子方程式是 ，滤渣B的主要成分是 。 （3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。 （4）取上述流程中得到的产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol•标准溶液滴定终点是（铈被还原为）,消耗25.00mL标准溶液，该产品中的质量分数为 。 27. 【答案】 （1）滤渣上附着的Fe3+、Cl-，取最后洗涤液少量，滴加AgNO3，如无白色沉淀，则洗干净。 （2）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2 +4 H2O SiO2 （3）不能 分液漏斗 （4）97.01% 6.（2013·安徽理综·28）（14分） 某酸性工业废水中含有。光照下，草酸能将其中的转化为。某课题组研究发现，少量铁明矾即可对该反应堆起催化作用。 为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下： （1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。 测得实验①和②溶液中的浓度随时间变化关系如图所示。 （2）上述反应后草酸被氧化为 （填化学式）。 （3）实验①和②的结果表明 ；实验①中时间段反应速率（）= (用代数式表示)。 （4）该课题组队铁明矾中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三： 假设一：起催化作用； 假设二： ； 假设三： ； ………… (5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。 （除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有等。溶液中的浓度可用仪器测定） 实验方案（不要求写具体操作过程） 预期实验结果和结论 28. 【答案】 （2）CO2 （3）PH越大，反应的速率越慢 （4）Al3+期催化作用；Fe2+和Al3+起催化作用 （5）取PH=5的废水60ml，加入10ml草酸和30ml蒸馏水，滴加几滴FeSO4，测定反应所需时间 预期现象与结论：与②对比，如果速率明显加快，故起催化作用的为Fe2+ 7.（2013·江苏化学·16）(12分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下： (1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为 。 (2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为 。 (3)滤渣2的成分是 (填化学式)。 (4)煅烧过程存在以下反应： 2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑ MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑ MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑ 利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。 ①D中收集的气体可以是 (填化学式)。 ②B中盛放的溶液可以是 (填字母)。 a.NaOH 溶液 b.Na2CO3溶液 c.稀硝酸 d.KMnO4溶液 ③A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为＋4，写出该反应的离子方程式： 。 【参考答案】 16.(12分) (1)MgCO3＋2H＋=Mg2＋＋CO2↑＋H2O (2)2FeSO4＋H2O2＋H2SO4=Fe2(SO4)3＋2H2O (3)Fe(OH)3 (4)①CO ②d ③3S＋6OH－2S2－＋SO32－＋3H2O 8、（2013·浙江理综·28）（14分） 利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程如下： 已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题： （1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有 。 A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化 （2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。 （3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是 。 （4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？ （填“能”或“不能”），理由是 。 （5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取K2Cr2O7 g（保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7=294.0g·mol-1）。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有 。（用编号表示） ①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管 （6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则滴定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。 【答案】 （1）A、B （2）抽滤、洗涤、灼烧 （3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化 （4）不能 胶体粒子太小，抽滤时溶液透过滤纸 （5）0.7350 ③⑦ （6）偏大 9.（2013·福建理综·25）（15分） 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想： 甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2 （1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。 查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O 针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）： （2）实验过程 ①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明________ ② 称取Mg(NO3)2固体3 . 79 g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先________然后固定在管中固体部位下加热。 ③ 观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。 ④ 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1 . 0g ⑤ 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。 ( 3 ）实验结果分析讨论 ① 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。 ② 根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_____________________（填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是_____________________。 ③ 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。 【答案】 不符合氧化还原反应原理（或其它合理答案） ①装置气密性良好 ②避免对产物O2的检验产生干扰（或其它合理答案） 移动酒精灯预热硬质玻璃管 （3） ①乙 ②2Na2SO3 + O2 =2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应（或其它合理答案） 10、（2013·广西理综·29）（15分）铝是一种应用广泛的金属，工业上用Al2O3和冰晶石（Na3AlF6）混合熔融电解制得。 ①铝土矿的主要成分是Al2O3和SiO2等。从铝土矿中提炼Al2O3的流程如下： ②以萤石（CaF2）和纯碱为原料制备冰晶石的流程如下： 回答下列问题： （1）写出反应1的化学方程式 ； （2）滤液Ⅰ中加入CaO生成的沉淀是 ，反应2的离子方程式为 ； （3）E可作为建筑材料，化合物C是 ，写出由D制备冰晶石的化学方程式 ； （4）电解制铝的化学方程式是 ，以石墨为电极，阳极产生的混合气体的成分是 。 【答案】（1）2NaOH＋SiO2＝Na2SiO3＋H2O（2分） 2NaOH＋Al2O3＝2NaAlO2＋H2O（2分） （2）CaSiO3（2分） 2AlO2－＋CO2＋3H2O＝2Al(OH)3↓＋CO32－（2分） （3）浓H2SO4（1分） 12HF＋3Na2CO3＋2Al(OH)3＝2Na3AlF6＋3CO2＋9H2O（2分） （4）2Al2O34Al＋3O2↑（2分） O2、CO2（CO）（2分） 11.（2013·上海化学·35-39）溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下： 完成下列填空： 35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。 36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是 、 。 37.试剂b是 ，步骤Ⅳ的目的是 。 38.步骤Ⅴ所含的操作依次是 、 。 39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度： ①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④ ；⑤称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小数）。 若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。 【答案】35.量筒、胶头滴管、烧杯、500ml容量瓶。36.石灰水，沉淀Al3+、Fe3+ 37.氢溴酸，除去过量的氢氧化钙。38.蒸发浓缩，冷却结晶。39.洗涤；23.50%.洗涤时，有少量的碳酸钙溶解。 12.（2013·上海化学·40-43）二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。二氧化硫有毒，并且是形成酸雨的主要气体。无论是实验室制备还是工业生产，二氧化硫尾气吸收或烟气脱硫都非常重要。完成下列填空： 40.实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫。 如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，上图中可选用的发生装置是 （填写字母）。 41.若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3.36L（标准状况）二氧化硫，至少需要称取亚硫酸钠 g（保留一位小数）；如果已有40%亚硫酸钠（质量分数），被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠 g （保留一位小数）。 42.实验室二氧化硫尾气吸收与工业烟气脱硫的化学原理相通。石灰-石膏法和碱法是常用的烟气脱硫法。 石灰-石膏法的吸收反应为SO2+Ca(OH)2→CaSO3↓+H2O。吸收产物亚硫酸钙由管道输送至氧化塔氧化，反应为2CaSO3+O2+4H2O→2CaSO4·2H2O。其流程如下图： 碱法的吸收反应为SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O。碱法的特点是氢氧化钠碱性强、吸收快、效率高。其流程如下图： 已知： 试剂 Ca(OH)2 NaOH 价格（元/kg） 0.36 2.9 吸收SO2的成本（元/mol） 0.027 0.232 石灰-石膏法和碱法吸收二氧化硫的化学原理相同之处是 。和碱法相比，石灰-石膏法的优点是 ，缺点是 。 43.在石灰-石膏法和碱法的基础上，设计一个改进的、能实现物料循环的烟气脱硫方案（用流程图表示）。 【答案】40.ae41.18.9 ，33.1 42.酸性氧化与碱的反应。结果便宜，成本低；吸收慢，效率低。 43、 13.（15）（2013·新课标卷Ⅱ·26） 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 Na2Cr2O7 H2SO4加热 发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/。c 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 11.72 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下： 将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。 回答下列问题： （1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。 （2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。 （3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 （5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下” （6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是 。 （7）本实验中，正丁醛的产率为 %。 解析：以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、 分液操作、分层分析、原因分析和产率计算。 （1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。 （2）沸石的作用是防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。 （3）B仪器是分液漏斗，D仪器是冷凝管。 （4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。 （5）因为正丁醛的密度是0.8017 g·cm-3，比水轻，水层在下层。 （6）反应温度应保持在90—95℃，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。 （7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：4.0g×=3.9g，实际产量是2.0g,产率为： ×100%=51.3%。 参考答案： （1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。 （2）防止液体暴沸；冷却后补加； （3）分液漏斗；冷凝管。 （4）c （5）下 （6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。 （7）51% 14.（2013·四川理综化学·9）（15分） 为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。 Ⅰ.AgNO3的氧化性 将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。 ⑴请完成下表： 操作 现象 结论 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 ① 存在Fe3+ 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ② ，振荡 ③ 存在Fe2+ 【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+ Ⅱ. AgNO3的热稳定性性 用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。 ⑵装置B的作用是 。 ⑶经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。 ⑷【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰAg；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O 【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。 实验编号 操作 现象 a 加入足量氨水，振荡 黑色固体不溶解 b 加入足量稀硫酸，振荡 黑色固体溶解，并有气体产生 【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 ① （填实验编号）。 【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有 ② 。 9.答案： ⑴:①变成血红色 ②K3[Fe(CN)6] ③变成蓝色i ⑵：缓冲瓶 ⑶：用带火星木条靠近瓶口，木条复燃，证明是氧气 ⑷： b ②Ag O2 NO2 15、（2013·天津化学·9）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。 I.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下： ①检查装置的气密性； ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④.。。。。。。。。 ⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封 请回答下列问题： 装置A中反应的化学方程式为—————— 第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第④步操作是—————— 操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）—— 装置B中的冷水作用为——————；装置C的名称为————；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：—— 在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂 II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。 FeCl3与H2S反应的离子方程式为—————————————————— 电解池中H+再阴极放电产生H2，阳极的电极反应为———————— 综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点： ①H2S的原子利用率100%；②—————————————————— （1）A中反应的化学方程式 （2）要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第④的操作应该是：在沉积的的FeCl3固体下方加热。 （3）为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2赶尽Cl2， （4）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管， 装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。 （5），吸收的是氯气，不用考虑防倒吸 （6） （7）阳极的电极反应： （8）该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。 16.（13分）（2013·新课标卷I·26） 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下：   相对分子质量 密度/（g·cm3） 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 (1)装置b的名称是_______________ (2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是____________(填正确答案标号)。    A.立即补加    B. 冷却后补加  C. 不需初加    D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。    A.圆底烧瓶  B. 温度计   C. 吸滤瓶    D. 环形冷凝管   E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。    A. 41%     B. 50%      C. 61%        D. 70% 【答案】（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸； B    （3） （4）检漏；上口倒出； （5）干燥 （6）CD （7）C 17.（2013·江苏化学·19）(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4 FeCO3＋C6H8O7=FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。 金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Al3＋ 3.0 5.0 Fe2＋ 5.8 8.8 (1)制备FeCO3时，选用的加料方式是 (填字母)，原因是 。 a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中 b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中 c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中 (2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是 。 (3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是 。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是 。 (4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。 (5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ，得到FeSO4溶液， ，得到FeSO4·7H2O晶体。 【参考答案】 19.(15分) (1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀 (2)取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。 (3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全 (4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出 (5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。 (滴加稀硫酸酸化)加热浓缩得到60℃饱和溶液 冷却至0℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 18．（2013·山东理综·30）（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 （1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）==TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下 有关性质如下表 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 CCl4 -23 76 与TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。 （2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括： 90℃ 酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）==FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l） 水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）== H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 简要工艺流程如下： ①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。 答案：（1）干燥管；浓硫酸；检查气密性；②③①，蒸馏 （2）①铁粉，由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。 ②Fe2+，Fe2O3 19.（2013·广东理综·33）（17分） 化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。 在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。 列收集Cl2的正确装置时 。 ②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。 ③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中， 。 能量之间可以相互转化：点解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。 限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。 完成原电池的装置示意图（见图15），并作相应标注。 要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。 铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极 。 甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ，其原因是 。 （3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选 作阳极。 答案：（1）C；Cl２、HClO和ClO—；取少量新制氯水和ＣＣｌ４于试管中，用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡静置，溶液下层呈橙色（2）(装置图如下)；电极逐渐溶解；甲；可以避免活泼金属如Zn和CuSO4的接触，从而提供稳定电流（3）Zn 20、（2013·广西理综·28）（1