2020届高考化学二轮复习题型特训（精编26题）——化学综合实验题【答案+解析】.docx

二轮复习题型特训 化学综合实验题 【精编26题 答案+解析】 1.铁及其化合物在生产和生活中有着广泛的应用。 Ⅰ.氧化铁是重要的工业颜料，用废铁屑制备氧化铁的流程如下： 回答下列问题： (1)操作A、B的名称分别是________、________；加入稍过量NH4HCO3溶液的作用是_____________________________。 (2)写出在空气中充分加热煅烧FeCO3的化学方程式： _____________________________________________________________ _____________________________________________________________。 Ⅱ.上述流程中，若煅烧不充分，最终产品中会含有少量的FeO杂质。某同学为测定产品中Fe2O3的含量，进行如下实验： a．称取样品8.00 g，加入足量稀H2SO4溶解，并加水稀释至100 mL； b．量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中； c．用酸化的0.010 00 mol·L－1KMnO4标准液滴定至终点； d．重复操作b、c 2～3次，得出消耗KMnO4标准液体积的平均值为20.00 mL。 (3)写出滴定过程中发生反应的离子方程式： ________________________________________________________________ ______________________________________________________________。 (4)确定滴定达到终点的操作及现象为 ________________________________________________________________ ______________________________________________________________。 (5)上述样品中Fe2O3的质量分数为________。 (6)下列操作会导致样品中Fe2O3的质量分数的测定结果偏低的是________。 a．未干燥锥形瓶 b．盛装标准液的滴定管没有用标准液润洗 c．滴定结束时仰视刻度线读数 d．量取待测液的滴定管没有润洗 解析：(1)通过操作A得到滤渣和滤液，故操作A为过滤；操作B为洗涤。根据图示工艺流程，加入稍过量NH4HCO3溶液的目的是调节溶液的pH，使溶液中的Fe2＋完全沉淀为FeCO3。(2)在空气中充分加热煅烧FeCO3，最终得到Fe2O3，反应的化学方程式为4FeCO3＋O22Fe2O3＋4CO2。(3)滴定过程中，Fe2＋和MnO发生氧化还原反应，Fe2＋被氧化为Fe3＋，MnO被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平离子方程式：5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。(4)若向待测液中再滴加一滴标准液，振荡，溶液刚好由黄色变成浅紫色，且半分钟内不变色，则滴定达到终点。(5)根据关系式：5FeO～5Fe2＋～MnO，则样品中n(FeO)＝5n(KMnO4)＝5×0.010 00 mol·L－1×20.00×10－3L×＝0.004 mol，样品中FeO的质量分数为×100%＝3.6%，故样品中Fe2O3的质量分数为1－3.6%＝96.4%。(6)未干燥锥形瓶，对实验结果无影响，a项不符合题意；盛装标准液的滴定管没有用标准液润洗，则标准液的浓度偏小，消耗的标准液的体积偏大，FeO的质量分数的测定结果偏高，从而使Fe2O3的质量分数的测定结果偏低，b项符合题意；滴定结束时仰视刻度线读数，则读取的标准液的体积偏大，FeO的质量分数的测定结果偏高，从而使Fe2O3的质量分数的测定结果偏低，c项符合题意；量取待测液的滴定管没有润洗，则消耗标准液的体积偏小，FeO的质量分数的测定结果偏低，从而使Fe2O3的质量分数的测定结果偏高，d项不符合题意。 答案：(1)过滤　洗涤　调节溶液的pH，使溶液中的Fe2＋完全沉淀为FeCO3 (2)4FeCO3＋O22Fe2O3＋4CO2 (3)5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O (4)向待测液中再滴加一滴标准液时，振荡，溶液刚好由黄色变成浅紫色，且半分钟内不变色 (5)96.4% (6)bc 2.氯化亚铜(CuCl)别名一氯化铜，可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂。它是一种白色粉末；微溶于水、不溶于乙醇及稀硫酸；溶于浓盐酸会生成HCuCl2；实验室可作废铜屑、浓盐酸、食盐及氧气制取CuCl。回答下列问题： (1)甲组同学拟选择图1所示的装置制取氧气。 ①仪器b的名称是________，若b中盛放淡黄色固体，仪器a中盛放的试剂为________(写化学式)。 ②简述使用仪器a向仪器b中添加试剂的操作______________________。 (2)乙组同学采用图1装置制取氧气并通过图2装置和下列步骤制备氯化亚铜。 步骤1：在三颈烧瓶中加入浓盐酸、食盐、铜屑，加热至60～70 ℃开动搅拌器，同时从c口缓慢通入氧气，制得NaCuCl2。 步骤2：反应完全后，冷却，用适量的水稀释，析出CuCl。 步骤3：________，用无水乙醇洗涤固体。 步骤4：在60～70 ℃干燥固体得到产品。 ①步骤1中制取NaCuCl2的化学方程式为__________________________。 ②步骤3需补充的实验操作是________，析出的CuCl晶体不用水而用无水乙醇洗涤的原因是____________________________________________ ____________________________________________________________。 (3)丙组同学拟测定乙组产品中氯化亚铜的质量分数，实验过程如下： 准确称取乙组制备的氯化亚铜产品0.25 g，将其置于足量的FeCl3溶液中，待样品全部溶解后，加入适量稀硫酸，用0.10 mol·L－1的硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液滴定到终点，消耗硫酸铈溶液23.50 mL，反应中Ce4＋被还原为Ce3＋。已知：CuCl＋FeCl3===CuCl2＋FeCl2 ①硫酸铈标准溶液应盛放在________(填“酸”或“碱”)式滴定管中。 ②产品中氯化亚铜的质量分数为________。 解析：(1)①题图1中固体与液体在不加热条件下反应制取氧气，b中盛放的淡黄色固体为Na2O2，仪器a中盛放的试剂为水；②向b中滴加试剂时，先打开分液漏斗上口的活塞，再旋开分液漏斗的旋塞，缓慢滴加。(2)①步骤1中制取NaCuCl2的化学方程式为4HCl(浓)＋4NaCl＋4Cu＋O24NaCuCl2＋2H2O；②固液分离的操作是过滤；CuCl微溶于水，不溶于乙醇，故用乙醇洗去固体表面的可溶性杂质，不仅能减小溶解导致的损失，而且酒精易挥发，固体容易干燥。(3)①硫酸铈有强氧化性，应盛放在酸式滴定管中；②CuCl的质量分数为23.50×10－3 L×0.10 mol·L－1×99.5 g·mol－1÷0.25 g×100%＝93.53%。 答案：(1)①锥形瓶　H2O　②先打开分液漏斗上口的活塞，再旋开分液漏斗的旋塞，缓慢滴加 (2)①4HCl(浓)＋4NaCl＋4Cu＋O24NaCuCl2＋2H2O ②过滤或抽滤　减小溶解导致的损失，且容易干燥 (3)①酸　②93.53% 3.氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯如图所示(加热和固定仪器的装置略去)。 回答下列问题： (1)a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可以是________(填序号)。 A．MnO2　　　　　　　　B．KMnO4　　　　　　　　C．K2Cr2O7 (2)把氯气通入反应器d中(d仪器中有FeCl3和苯)，加热维持反应温度为40～60 ℃，温度过高会生成过多的二氯苯。对d加热的方法是________。 (3)仪器c的名称是________，仪器c出口的气体成分是HCl、Cl2、水蒸气和________。 (4)制取氯苯的化学方程式为____________________________________。 (5)仪器d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。 ①碱洗之前要进行水洗，其目的是______________________________。 ②10% NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学方程式为__________________________________________________________________ _____________________________________________________________。 (6)生成的氯气中存在HCl、H2O等杂质气体，若需要增加一个装置除去水蒸气，请在下框中画出，并标明所用试剂。 (7)工业生产中苯的流失情况如表所示： 项目 二氯苯 氯化尾气 蒸气 成品 不确定苯耗 合计 苯流失量/(kg·t－1) 11.7 5.4 20.8 2.0 49.3 89.2 则10 t苯可制得成品氯苯________t。(列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别是112.5和78) 解析：(1)a和b仪器组合成制取氯气的装置，且反应无需加热，因此a仪器中的固体反应物为KMnO4或K2Cr2O7。(2)反应温度为40～60 ℃，因此采用水浴加热。(3)仪器c为球形冷凝管。根据反应物为氯气和苯可知，仪器c出口的气体成分还有苯蒸气。(4)氯气与苯发生取代反应制取氯苯。(5)仪器d中的反应完成后，生成的氯苯中含有FeCl3、HCl、Cl2等杂质。①碱洗之前要水洗，其目的是洗去FeCl3、HCl等无机物，且FeCl3、HCl等能与碱反应，水洗可节省碱的用量，降低成本。②10% NaOH溶液碱洗时发生的氧化还原反应为Cl2与NaOH溶液的反应。(6)除去氯气中的水蒸气，可以选择装有浓硫酸的洗气瓶或盛有无水CaCl2的干燥管。(7)根据题给表中数据，10 t苯可制得成品氯苯的质量为10×(1－0.089 2)× t。 答案：(1)BC　(2)水浴加热　(3)(球形)　冷凝管　苯蒸气　(4) (5)①洗去FeCl3、HCl等无机物；节省碱的用量，降低成本　②Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O (6)(或其他合理装置) (7)10×(1－0.089 2)× 4.氧化二氯(Cl2O)是次氯酸的酸酐,用作氯化剂,其部分性质如下: 物理性质 化学性质 常温下,Cl2O是棕黄色、有刺激性气味的气体。 熔点是-120.6 ℃;沸点是2.0 ℃ Cl2O不稳定,接触一般有机物易爆炸;它易溶于水,同时反应生成次氯酸 实验室制备原理:2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl+2NaHCO3+Cl2O。现用下列装置设计实验制备少量Cl2O,并探究相关物质的性质。 (1)装置A中仪器X的名称为　　　　　　　。  (2)若气体从左至右流动,装置的连接顺序是A、　　　　　　　(每个装置限用一次)。  (3)装置F中盛装试剂的名称为　　　　　　　。  (4)A中反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)当D中收集适量液态物质时停止反应,设计简单实验证明B中残留固体中含有NaHCO3:　。  (6)实验完成后取E中烧杯内溶液滴加品红溶液发现溶液褪色。该课题组设计实验探究溶液褪色的原因。 序号 0.1 mol·L-1 NaClO溶 液/mL 0.1 mol·L-1 NaCl溶液/ mL 0.1 mol·L-1 NaOH溶液/ mL H2O /mL 品红 溶液 现象 Ⅰ 5.0 0 0 5.0 3滴 较快 褪色 Ⅱ 0 5.0 a 0 3滴 不 褪色 Ⅲ 5.0 0 5.0 0 3滴 缓慢 褪色 ①a=　　　　　　　。  ②由上述实验得出的结论是　。  1.答案 (1)分液漏斗　(2)F、B、C、D、E (3)饱和食盐水 (4)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O (5)取B中固体少许置于试管中,加蒸馏水溶解,滴加过量BaCl2溶液,振荡后静置,取上层清液置于另一试管中,再滴加Ba(OH)2溶液,有白色沉淀生成 (6)5.0　在其他条件相同时,溶液的碱性越强,次氯酸钠溶液漂白能力越弱 解析 (1)根据装置图可知装置A中仪器X的名称为分液漏斗。 (2)通过A装置制取Cl2,由于浓盐酸具有挥发性,制取的Cl2中含有HCl杂质,为防止其干扰Cl2O的制取,要先通过F装置除去HCl杂质,再通过B装置发生反应2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl+2NaHCO3+Cl2O制取Cl2O。由于Cl2O易溶于水,同时与水反应生成次氯酸,所以收集之前要先通过C装置干燥,再通过D装置收集Cl2O并验证其沸点低,容易液化的特点。同时由于Cl2、Cl2O都会产生大气污染,所以最后要用E装置进行尾气处理。故按气体从左至右流动装置的连接顺序是A、F、B、C、D、E。 (3)装置F是除去Cl2中的杂质HCl气体,为减少Cl2的溶解消耗,可通过盛有饱和食盐水的装置来除去HCl杂质,故装置F中盛装的试剂为饱和食盐水。 (4)A中浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2,反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。 (5)在装置B中Na2CO3与Cl2反应制取Cl2O,所以要证明B中残留固体中含有NaHCO3,就要先加入过量的BaCl2溶液,振荡静置,使可能存在的Na2CO3转化为BaCO3沉淀除去,然后取上层清液置于另一试管中,再滴加Ba(OH)2溶液,若有白色沉淀生成,证明发生反应2NaHCO3+Ba(OH)2BaCO3↓+Na2CO3+2H2O,产生了碳酸钡沉淀,从而可证明含有NaHCO3。 (6)①要保证每组实验时溶液的体积都是10 mL,所以a=5.0;②由题中实验可以看出,在其他条件不变时,溶液的碱性越弱,次氯酸钠溶液的漂白性越强;溶液的碱性越强,次氯酸钠溶液的漂白能力越弱。 5.下面是某化学兴趣小组测定工业废水中游离态氯含量的实验分析报告。请填写有关空格。 (1)测定目的：测定某工厂工业废水中的游离态氯的含量 (2)测定原理：Cl2＋2KI===2KCl＋I2；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6 (3)实验用品及试剂： ①仪器和用品(自选，略) ②试剂：指示剂________(填名称)，KI溶液，浓度为0.01 000 mol·L－1的标准Na2S2O3溶液，蒸馏水等。 (4)实验过程： ①取水样10.00 mL于锥形瓶中，向其中加10.00 mL KI溶液(足量)，滴入指示剂2～3滴。 ②取________(填“碱式”或“酸式”)滴定管，经检查不漏水后依次用自来水、蒸馏水洗净，然后装入0.010 00 mol·L－1Na2S2O3溶液待用。 ③将锥形瓶置于滴定管下方进行滴定，眼睛注视________直至滴定终点，滴定终点的现象是________。 (5)数据记录与处理： 滴定次数 待测溶液体积/mL 标准Na2S2O3溶液体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 实际体积/mL 1 10.00 0.00 20.00 20.00 2 10.00 0.10 20.00 19.90 3 10.00 0.10 20.20 20.10 则废水中Cl2的物质的量浓度为________，从实验过程分析，此浓度比实际浓度________(填“偏大”“偏小”或“相等”)，造成该误差的原因是________________(若认为没有误差，该问可不答)。 (6)问题和讨论： 实验结束后，某同学所得实验结果误差较大，其所测游离态氯的含量比废水中Cl2的含量低。经过思考，该同学提出了下列可能造成结果偏低的原因，其中你认为正确的是________(填编号)。 A．滴定前，滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 B．滴定过程中由于振荡过于剧烈，使少量溶液溅出锥形瓶外 C．滴定前平视Na2S2O3液面，滴定后俯视Na2S2O3液面 D．滴定管没有用Na2S2O3标准溶液润洗 解析：(3)本实验先用KI­溶液与水样中的Cl2反应生成单质碘，再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘单质，显然，指示剂应选用淀粉溶液。(4)②因Na2S2O3水解使溶液呈碱性，所以应选用碱式滴定管。③将锥形瓶置于滴定管下方进行滴定，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化直至滴定终点，滴定终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内颜色不恢复。(5)实验过程需要采集的数据有：待测溶液体积(mL)、Na2S2O3标准溶液体积(mL)(包括记录滴定前、滴定后的刻度，平均体积等)。滴定中消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值是20.00 mL，则废水中Cl2的物质的量浓度可根据电子转移守恒关系n(Cl2)∶n(Na2S2O3)＝1∶2计算，c(Cl2)＝c(Na2S2O3)＝0.010 00 mol·L－1。由于滴定管用自来水、蒸馏水洗涤后，没有用Na2S2O3标准溶液润洗，所以实验使用的Na2S2O3标准溶液的体积偏大，导致所测c(Cl2)比实际浓度大。(6)滴定前，滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失会导致读取的标准液体积偏大，最终结果偏高，A项错误；滴定过程中少量溶液溅出锥形瓶外会导致取用的标准液体积偏小，最终结果偏低，B项正确；滴定前平视Na2S2O3标准液面，滴定后俯视Na2S2O3标准液液面会导致读取的标准液体积偏小，最终结果偏低，C项正确；滴定管没有用Na2S2O3标准溶液润洗导致取用的标准溶液体积偏大，结果偏高，D项错误。 答案：(3)②淀粉溶液 (4)②碱式　③锥形瓶内溶液颜色的变化　溶液由蓝色变为无色且半分钟内颜色不恢复 (5)0.010 00 mol·L－1　偏大　滴定管没有用标准Na2S2O3溶液润洗　(6)BC 6.为测定某样品中氟元素的质量分数进行如下实验,利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(氢氟酸为低沸点酸,含量低,不考虑对玻璃仪器的腐蚀),用水蒸气蒸出,再通过滴定测量。实验装置如下图所示,加热装置省略。 (1)A的名称是　　　　　,长导管用于平衡压强,实验过程中其下端　　　　　　　(填“能”或“不能”)在液面以上。  (2)仪器C是直形冷凝管,实验过程中,冷却水应从　　　　　　　(填“a”或“b”)口出。  (3)实验时,首先打开活塞K,待水沸腾时,关闭活塞K,开始蒸馏。若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升,应立即　　　　　　　　　　　　　　。  (4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳,其作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)B中加入一定体积高氯酸和1.00 g氟化稀土矿样,D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热A、B,使A中产生的水蒸气进入B。 ①下列物质不可代替高氯酸的是　　　　(填标号)。  　　　　　　　　　　　　　　　　 a.醋酸 b.硝酸 c.磷酸 d.硫酸 ②D中主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)向馏出液中加入25.00 mL 0.100 mol·L-1 La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用0.100 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1络合),消耗EDTA标准溶液20.00 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为　　　　　　　　　　　　　　。  答案 (1)圆底烧瓶　不能 (2)b　(3)打开活塞K (4)保温,避免水蒸气冷凝 (5)①ab　②HF+OH-F-+H2O (6)2.85% 解析 A是水蒸气发生装置,长导管可起到平衡压强的作用,防止烧瓶内压强过大。实验时,首先打开活塞K,目的是让烧瓶内压强和外界一致,待水沸腾时,关闭活塞K,开始蒸馏。若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升,应立即打开活塞K,和外界连通降低压强,B是制取HF的装置,利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢,用水蒸气蒸出,冷凝到D装置,被氢氧化钠中和吸收,再采用滴定法定量测定氟元素的质量分数。 (1)A的名称是圆底烧瓶,长导管用于平衡压强,实验过程中其下端在液面以下。 (2)实验过程中,直形冷凝管中的冷却水应从a进b出,这样可使冷却水充满外管,有利于带走热量。 (3)从实验安全角度考虑,实验时,首先打开活塞K,目的是让烧瓶内压强和外界一致,待水沸腾时,关闭活塞K,开始蒸馏。若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升,应立即打开活塞K,和外界连通降低压强。 (4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳,石棉绳的隔热效果比较好,主要起到保温防止水蒸气冷凝的作用。 (5)①根据题干知识可知反应原理为高沸点酸(难挥发性酸)制取低沸点酸(易挥发性酸),醋酸和硝酸易挥发,不可代替高氯酸。②D中是氢氧化钠与HF发生酸碱中和反应生成盐和水,反应的离子方程式为HF+OH-F-+H2O。 (6)设馏出液中F-的物质的量为x。根据题意可得如下关系式: x3+0.1 mol·L-1×20.00×10-3 L=0.100 mol·L-1×25.00×10-3 L 得x=1.5×10-3 mol=0.001 5 mol 则氟化稀土样品中氟元素的质量分数为0.001 5mol×19 g·mol-11.00 g×100%=2.85%。 7.甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。 [查阅资料]①CO能与银氨溶液反应：CO＋2[Ag(NH3)2]＋＋2OH－===2Ag↓＋2NH＋CO＋2NH3。 ②Cu2O为红色，不与Ag＋反应，能发生反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。 (1)装置A中反应的化学方程式为_______________________________。 (2)按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A→________________(填字母编号)。 (3)实验中滴加稀盐酸的操作为________________________________。 (4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是__________；装置F的作用为___________________________________________。 (5)当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。 ①设计实验证明红色固体中含有Cu2O：______________。 ②欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量0.1 mol·L－1AgNO3溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。 实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期现象和结论 若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则不能证明红色固体中含有Cu 解析：(1)由题意知，装置A用于制取甲烷，反应物是Al4C3和HCl，生成物是甲烷和AlCl3，反应的化学方程式为Al4C3＋12HCl===3CH4↑＋4AlCl3。(2)根据实验目的及实验装置可知，用装置A制取甲烷，用装置F除去甲烷中混有的HCl气体和水蒸气，用装置D还原氧化铜，用装置B验证反应产物中含有水，用装置E探究反应产物中是否含CO2，用装置C探究反应产物中是否含CO，用装置G进行尾气处理，所以各装置从左到右的连接顺序为A→F→D→B→E→C→G。(3)滴加稀盐酸时，要先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽对准漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的旋塞使稀盐酸顺利滴下。(4)由题意知，CO能与银氨溶液反应生成单质银，所以装置C中可观察到的现象为试管内有黑色固体生成或有银镜生成。(5)①因为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，而Cu不与稀盐酸或稀硫酸反应，所以可设计实验：取少量红色固体于试管中，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O。②欲证明甲同学的结论，还需增加对比实验，排除Cu2O的干扰。 答案：(1)Al4C3＋12HCl===3CH4↑＋4AlCl3　(2)F→D→B→E→C→G　(3)先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的旋塞打开，使稀盐酸缓慢滴下　(4)试管内有黑色固体生成(或试管内有银镜生成)　除去甲烷中的HCl气体和水蒸气　(5)①取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O　②取少量Cu2O固体于试管中，加入适量0.1 mol·L－1AgNO3溶液 8.硫代硫酸钠(Na2S2O3)在生产生活中具有广泛应用。回答下列问题: Ⅰ.工业上普遍使用Na2SO3与硫黄共煮制备Na2S2O3,装置如图1。 图1 (1)打开K1,关闭K2,向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热。试剂甲为　　　　　　　　,装置B和D的作用是　　　　　　　　。  (2)始终保持C中溶液呈碱性、加热产生Na2S2O3,反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。反应一段时间后,C中硫粉逐渐减少,及时打开K2、关闭K1并停止加热,将C中所得混合物分离提纯后即得到Na2S2O3。若不及时关闭K1,将导致C中溶液呈酸性、发生副反应产生S和　　　　　　　　　　。  Ⅱ.利用SO2与Na2CO3、Na2S的混合溶液反应也能制备Na2S2O3,所需仪器如图2。 图2 (3)装置G中Na2CO3与Na2S的最佳物质的量之比为　　　　　　　　。  (4)从左到右连接各仪器,接口顺序为:　　　　接g、h接　　　　、　　　　接　　　　、　　　　接d。  Ⅲ.常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+的浓度。 (5)取废水20.00 mL,控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液,得BaCrO4沉淀;过滤洗涤后用适量稀酸溶解,此时CrO42-全部转化为Cr2O72-;再加过量KI溶液,将Cr2O72-充分反应:Cr2O72-+6I-+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后加入淀粉溶液作指示剂,用0.010 0 mol·L-1的Na2S2O3溶液进行滴定:I2+2S2O32-S4O62-+2I-。当溶液　　　　　　　　即为终点。平行滴定3次,消耗Na2S2O3溶液的平均用量为18.00 mL,则该废水中Ba2+的物质的量浓度为　　　　　　　　。  答案 Ⅰ.(1)浓硫酸　吸收SO2,防止污染空气 (2)S+SO2+Na2CO3Na2S2O3+CO2　NaHSO3 (3)1∶2 (4)a　b　c　e　f (5)蓝色褪去且在半分钟内不恢复　0.003 00 mol·L-1 解析 Ⅰ.(1)A为二氧化硫的制备装置,故试剂甲为浓硫酸,装置B和D中需盛碱液(如NaOH溶液),其作用是吸收SO2,防止污染空气。 (2)C中反应物是SO2、Na2CO3溶液和硫粉,根据题意首先SO2和Na2CO3溶液发生反应生成Na2SO3和CO2,然后Na2SO3和S反应制备Na2S2O3,总反应为S+SO2+Na2CO3Na2S2O3+CO2;若不及时关闭K1,将导致C中溶液呈酸性而发生副反应Na2S2O3+SO2+H2O2NaHSO3+S↓。 Ⅱ.(3)装置G中发生反应的化学方程式为Na2CO3+2Na2S+4SO23Na2S2O3+CO2,故Na2CO3和Na2S的最佳物质的量之比为1∶2。 (4)需按下列顺序连接装置,I(实验后期关闭K1,打开K2可吸收多余SO2)→H(制取SO2)→E(安全装置)→G(制取Na2S2O3)→F(吸收SO2尾气),所以各接口的顺序为:a接g、h接b、c接e、f接d。 Ⅲ.(5)向碘的淀粉蓝色溶液中滴加Na2S2O3溶液,滴定终点为蓝色褪去且在半分钟内不恢复。相关物质转化的关系式为2Ba2+~2BaCrO4~Cr2O72-~3I2~6S2O32-,n(Ba2+)=n(S2O32-)×13=18.00×10-3 L×0.010 0 mol·L-1×13=6×10-5 mol,c(Ba2+)=6×10-5mol20×10-3L=0.003 00 mol·L-1。 9.高氯酸铵(NH4ClO4)常作火箭发射的推进剂，实验室可用NaClO4、NH4Cl等原料制取(部分物质溶解度如图1、图2)，其实验流程如图3： (1)反应器中发生反应的化学方程式为___________________________。 (2)上述流程中操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________。 (3)洗涤粗产品时，宜用________(填“0 ℃冷水”或“80 ℃热水”)洗涤。 (4)已知NH4ClO4在400 ℃时开始分解为N2、Cl2、O2、H2O。某课题组设计实验探究NH4ClO4的分解产物(假设装置内药品均足量，部分夹持装置已省略)。 ①写出高氯酸铵分解的化学方程式：_________________________。 ②为了验证上述产物，按气流从左至右，装置的连接顺序为A→________(填装置的字母)，证明氧气存在的实验现象为__________________________。 ③若装置E硬质玻璃管中的Cu粉换成Mg粉，向得到的产物中滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体。滴加蒸馏水发生反应的化学方程式为___________________________________________。 解析：(1)制得粗产品的反应原理为NH4Cl＋NaClO4===NaCl＋NH4ClO4↓，符合由溶解度大的物质制溶解度小的物质的反应规律。(2)通过蒸发浓缩得到NH4ClO4的饱和溶液，再降低温度，NH4ClO4析出，过滤得到粗产品，要得到纯产品，需要经过重结晶。(3)由于高氯酸铵的溶解度随温度升高而增大，为了减少高氯酸铵的溶解损失，应用冷水洗涤。(4)①依据题意可写出对应的化学方程式2NH4ClO4N2↑＋Cl2↑＋2O2↑＋4H2O↑。②先用无水CuSO4检验水，用湿润的KI­淀粉溶液检验氯气，再用NaOH溶液吸收氯气，水可以用浓硫酸吸收，氧气可以用热的Cu检验，氮气可以用排水法收集。氧气与铜反应前必须除去氯气。为了验证上述产物，按气流从左至右，装置的连接顺序为A→F→B→D→C→E→G。证明氧气存在的实验现象为装置E硬质玻璃管中的红色粉末变黑色。③若硬质玻璃管E中Cu粉换成Mg粉，Mg既可以与O2反应也可以与N2反应，加水可以发生反应的只有Mg3N2。 答案：(1)NH4Cl＋NaClO4===NaCl＋NH4ClO4↓ (2)冷却结晶　重结晶 (3)0 ℃冷水 (4)①2NH4ClO4N2↑＋Cl2↑＋2O2↑＋4H2O↑ ②F→B→D→C→E→G　装置E硬质玻璃管中的红色粉末变为黑色　③Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑ 10.氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易水解、受热易分解的白色固体,某研究小组用下图所示的实验装置制备氨基甲酸铵,反应原理为:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)　ΔH<0。 (1)仪器B的名称是　　　　　。  (2)打开活塞K,装置E中由固体药品所产生的气体就立即进入装置D,则该固体药品的名称为　　　　　　　　　。  (3)装置D为制备氨基甲酸铵的反应器(CCl4充当惰性介质),在合适催化剂下搅拌一段时间。 ①反应在冰水浴中进行的原因为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时,即停止反应,　　　　　　(填操作名称)分离得到粗产品。  (4)仪器G的作用有:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)该实验装置中有一处不足,改进方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)已知氨基甲酸铵可完全水解为碳酸氢铵,则该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。  (7)为测定某样品中氨基甲酸铵的质量分数,某研究小组用该样品进行实验,已知杂质不参与反应,请补充完整测定某样品中氨基甲酸铵质量分数的实验方案[限选试剂:蒸馏水、澄清石灰水、Ba(OH)2溶液]:用天平称取一定质量的样品,加水溶解,　　　　　　　　　　　　,测量的数据取平均值进行计算。  答案 (1)蒸馏烧瓶　(2)干冰 (3)①防止产品受热分解　②过滤 (4)除去过量的氨气,防止污染环境 (5)在D和F之间增加一个装有碱石灰的干燥装置 (6)NH2COONH4+2H2ONH4HCO3+NH3·H2O或NH2COONH4+H2ONH4HCO3+NH3↑ (7)加入足量Ba(OH)2溶液,充分反应后,过滤、用蒸馏水洗涤所得沉淀、干燥后称量沉淀的质量,重复2~3次 解析 利用装置B制取氨气,通过装置C的干燥作用使干燥的氨气进入装置D,与由E装置产生的CO2气体发生反应得到产品氨基甲酸铵。氨气是大气污染物,在排放前要进行尾气处理,可用G中稀硫酸作吸收试剂吸收多余的NH3。为防止倒吸现象,装置F起安全瓶的作用,以防止倒吸。 (1)根据图示可知仪器B的名称是蒸馏烧瓶。 (2)装置E的作用是产生CO2气体,若打开阀门K,装置E中由固体药品直接产生CO2,则该固体药品的名称为干冰(即固体CO2)。 (3)①在装置D中氨气与CO2气体发生反应2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)。由于该反应的正反应为气体体积减小的放热反应,反应在冰水浴中就可防止产品受热分解,可以得到更多的固体产物。②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时,即停止反应。在装置D中既有反应产生的固体氨基甲酸铵,也有液氨,所以可通过过滤的方法分离得到粗产品。 (4)氨气是大气污染物,在排放前要进行尾气处理,由于氨气的水溶液显碱性,所以仪器G中盛有硫酸,就可以吸收过量的氨气,防止污染环境。 (5)根据图示可知在制取氨基甲酸铵的D装置与尾气吸收的G装置中没有吸收水分的装置,这样稀硫酸中的水蒸气就会进入到D中,氨基甲酸铵是弱酸弱碱盐,水和氨基甲酸铵发生反应,导致物质变质。改进的方法是在装置D和F之间增加一个装有碱石灰的干燥装置。 (6)由于氨基甲酸铵可完全水解为碳酸氢铵,该反应的化学方程式为NH2COONH4+2H2ONH4HCO3+NH3·H2O或NH2COONH4+H2ONH4HCO3+NH3↑。 (7)氨基甲酸铵可完全水解为NH4HCO3,用天平称取一定质量的样品,加水溶解,配制成溶液,向该溶液中加入足量的Ba(OH)2溶液,发生反应NH4HCO3+Ba(OH)2BaCO3↓+NH3↑+2H2O,然后过滤、用蒸馏水洗涤所得沉淀、再干燥后称量沉淀的质量,重复操作2~3次,求出BaCO3的平均质量,利用反应中的碳元素守恒可得NH2COONH4的质量,从而可计算得到样品中氨基甲酸铵的质量分数。 11.某化学兴趣小组用如图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水并进行有关探究实验。 实验Ⅰ.制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水 (1)写出装置A实验室制取Cl2的化学方程式 _________________________