第三章气相色谱分析法GasChromatography,GC第一节色谱分析概述色谱法(色层法、层析法):一种多组分混合物质的分离、分析方法1906年,迈克尔·茨维特(MichaelTswett)华沙大学俄国的植物学家植物的石油醚提取液在碳酸钙吸附剂填充的玻璃管中分离出叶绿素及其他色素(1)粗叶绿素+石油醚(2)石油醚流动相相对运动固定相(吸附剂)CaCO3胡萝卜素利用不同物质叶黄素在流动相与固定相叶绿素作用时的行为差异得到分离(吸附)二、色谱法的分类二、色谱法的分类两相状态流动相的物态液相色谱(LC)气相色谱(GC)液-固色谱液-液色谱气-固色谱气-液色谱1.按照两相所处的状态分类:2.固定相的形式分类:柱色谱、纸色谱、薄层色谱分离原理吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶渗透色谱亲和色谱3.按分离原理分类:薄层层析法演示三、气相色谱法的特点三、气相色谱法的特点(1)效能高多组分物质可同时定量、定性(2)选择性高复杂混合物,同系物、异构体、手性异构体(3)灵敏度高可以检测出μg/g(10-6)级甚至ng/g(10-9)级的物质量(4)分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析(5)应用范围广气体、可挥发液体和固体有机物15%~20%可测定,无机物的应用较少。缺点:热稳定性差或蒸气压低(高沸点)的样品不能测定无待测物纯品,滴定分析困难色谱图是以组分的浓度变化作为纵坐标,流出时间作为横坐标的。这种曲线称为色谱流出曲线。第二节气相色谱分析理论1.基线操作条件稳定后,仅有流动相通过检测器时,仪器检测到的信号称为基线。2.峰高h色谱峰顶点与基线之间的垂直距离称为色谱峰高;(一)色谱流出曲线3.半峰宽Y1/2峰高一半处的色谱宽度4.峰基宽(基线宽度)Wb通过流出曲线的拐点所做的切线在基线上的截距2/170.1YWb=(二)保留值表示试样中各组分在色谱柱内停留时间的数值1.时间表示的保留值②死时间不与固定相作用的气体的保留时间Mt①保留时间待测物从进样开始到柱后浓度出现极大值所需时间Rt③调整保留时间扣除死时间的保留时间′RtMRRttt−=′2.用载气体积表示的保留值①保留体积VR待测组分从进样开始到柱后浓度出现最大值时,所通过的载气体积②死体积VM色谱柱内,除固定相以外的空隙、管路接头空间及检测器空间总和③调整保留体积VR′:扣除死体积后的保留体积cRRFtV×=cMMFtV×=MRRcRRVVVFtV−=′×′=′或Fc:校正到柱温、柱压下的载气流速3.相对保留值指组分2与另一组分1调整保留值之比r21121221RRRRVVttr′′=′′=只与柱温和固定相性质有...