南京农业大学有机化学实验复习要点.pdf

南京浓业大学有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘1.所用仪器b型管，温度计，毛细管，酒精款灯2.操作步骤(1封管，要求封的紧密光滑。(2装样装样2-3毫米高，注意擦争管外的样品，装实为装要将样品研细。(3度计与毛细管的固定样品在温度计水球的中间，注胶圈不贾浸在传热介质中(4向b型管中加导热物质（传热介质，注意传热介质液面应在b型管上叉口处(5装议器注意十字夹（铁拳，、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。塞子缺口、温度计刻度应潮前仿，便于观察温度的变化。同时注意定b型管的位置不要夹在b型管的两个岔口之间。加热的位置(6粗测找出熔点范围。(7精测：热速度始升温56度分，当低于熔点10-15度时，调整热速度以1-2度分为宜越近熔点，升温越漫(8数，记下初熔和全熔的温度值，化合物咖的熔即：初熔一全熔温度的读数应保留小数点后位，如81.5：81.0.(9重测时应注意：热浴应冷却到样品近熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡，熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解有的可能转变成具有不同熔点的琪它结晶形式3.存在的问题(1)样品量(2-3毫米，多数勋的过多。2)样品管的长度要和b型管匹配有的过长或短。(3)橡妓圈不要到传热介质中，有的没入其中。(4)温度计、样品管的位置有人的不对。(5)传热介质的量有放的过多。实验二苯甲酸的重结晶1.所用仪器布氏漏斗、吸滤瓶、癃环滇空泵2.操作即重结品的过程溶剂的选择苯甲酸的重结晶用水。袍和溶液的制临注意溶剂的量（应了解化合物的浴解度），千万不能铣制成过饱和溶液防热过滤时损失。苯甲酸3克水加大约120毫升。脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭活性炭应粗品的1%5%热过滤目的除去不溶性的杂质。热过滤时注意保温、滤纸的折法。结晶的析出：热过滤溶液静止自然冷却，结晶慢慢析出。结晶的收集和洗涤用抽气过滤收集结晶用溶济剂洗涤梨结晶。3.抽汽过的操作方法(1洗净布氏漏斗、吸滤瓶(2选择合适的滤纸放在布氏漏半中，用流剂将滤纸润湿接通吸滤瓶和摩环真空泵将滤纸贴紧。(3开始过滤如有固体末移入，应用母液转移。(4固体洗涤开吸滤瓶和摩环真空泵用玻璃棒将固体村搅松，加少许溶剂（没过固体稍多点)，再通吸滤和摩环真空泵开始抽滤洗1-2次。(5束时洗开吸滤和摩环真空泵的连接再关电源。(6固体的取出。4.抽气过滤存在的问题(1)漏斗和吸滤瓶使用前要洗涤有的不洗2)漏斗的位置一斜口对准吸滤的尖嘴，有的位置不对：3)过滤时没移入的固体（要固体）应用母液转移，有的用冰转移(4)固体要洗方法同上，有的不洗还有的洗时溶流剂用的过多。实验六从茶叶中提咖因1.实验涉及的操作分液漏头、蒸馏(G注意事项同前。2操骤(10克叶加100毫升水放在250毫升的烧杯中，加热煮沸20分(2用20毫升酯骏铅除去酸，过滤。(3滤液（含咖啡因用氯仿萃取两次每次20毫升，分液，氯仿在下层.(4氯仿层（含咖因蒸馏除去多余的家仿，回收，蒸至余10毫升氯仿时停止馏。(5)将10毫升氯仿倒到表面皿上烧瓶用5毫升氯仿林洗汽浴蒸去氯仿，析出咖因，称重，产率，咖因回收。实验七设性实验一一乙酸的制临要求1.严淞按照验报告的腰球填写，设计方案要写清楚设计的思想、制临方法纯化仿法及检测法2.写清楚所需各反应物的用量，要球用常量反应3.熟悉自己的设计方案明确晦一步的目的：4.根据自己的用量求出理论产量，从化学手册中出乙酸Z的折光率。5.注意参考文献的正确写法。6.常拥的法有二种(1)回法50m圆底烧瓶加入试剂(23ml乙醇14.3l0.21mol乙酸)、3ml浓疏酸沸石，混合均为回流30分钟后，改为蒸瘤蒸出约1/2左右，然后将馏出液分别用饱和COB洗至无气泡分离，用饱和a洗涤、分离，用饱和Cd2洗涤、分离。样品用无水MSO4或2SO4干燥滤入干燥的50圆底烧瓶中咖入石蒸馏收集7578C的馏盼，称重，计算产量2)直素法125150m的三口烧瓶加入适量的亿醇（约3m左右、浓疏酸（约36ml左右），拓，混合均匀，在中间口装上蒸熬头连接型冷凝管，接受器在一侧口装上滴液漏斗，滴液漏斗内有乙醇（约24m左右）和亿酸（约14.3左右）的混合液在另侧口装上温度计温度计的冰银球离瓶底约0.5cm,应在液面下，加热至110时，缓慢咖入已混合的液体注意滴加的速度（滴入的速度和馏出的速度要保特一致）和反应瓶的温度（温度不能超过130)。完全反应后，将液体样品按回馏方法处理有机化学实验复习提纲实验一蒸瘤分馏和佛点的测定一、实验目的和基本要球蒸和分馏的基本原理是一的，都是利用有机物的沸点不同，在蒸癥过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从达到份离提纯的目的。不同的是分榴緹借锄厅分柱使一系列的馏不需多次重复一次得完成的馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸腳时混合液体中咯组分的沸点要相差30以上，才可以进行分离，而要底分离沸点要相搓110以上。分舸可使沸点相近的溶液体混合物（甚沸点仅相蹉1一2得到份离和纯化通过实验使学生()理踰解蒸馏和分馏的基本原理应用范围，什么情况下用蒸馏什么情祝下用分馏。()熟东学蒸装置的按装和使用方法(3)掌握盼榴的工作原理和常压下的简弹分作方法二基本原理当液态物质受热时蒸气压增大待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到怫点。所蒸就是将液态物质动热到腾变为蒸气又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分瘙如果将两种挥跋性液体混合枥进行蒸馏在腾温度下，其气相与液达成平衡，出的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸冷凝成液体组成与汽相组成等同（即含有较多的易剔谢挥发组分，而残物中却含有较多量的高沸点组分（难挥骏组分），这就是进出行了一次简弹的缩。如课果将蒸凝成的液体重新蒸缩即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的赐谢挥发物质组分又有增高，同样将蒸气再经冷凝而得倒到的液体中，易剔挥发物质的组成兰然更高，这样我可以利用一连串的有系统的重复璃最后能得到接近纯组分的两种液体应这样钣复多的简弹蒸璃虽然可以得到接近纯组分的两种液体但是这样既浪时间，且在重复多次蒸密作中的损失又很大设备复杂所以，通常是利用分进出行多次气化和冷凝这就是分馏。在分榴由内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸汽部盼冷凝放出热量使下降的岭凝被部盼气化两者之间发生了热量交换结果上升蒸气中易剔挥发组分增咖而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥泼组分咖，如课彩继整续多次就等于进出行了多次的汽液平衡，即达到了多次蒸的效果。这样接近分馏柱顶部赐挥发物质的组分比率高，而在烧瓶理高沸点阻分（挥发组分的比率高。这样只要分柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏就相当于分榴柱三、操要点和说明1、进出行时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因混合液体阻成比较复杂沸点又比较接近的缘故简单蒸馏难将它们分开，可考虑用分馏。2、沸石的加入为了清除在时程中的过现象和保正沸腾的平意状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它都能防止加热时的现像，把它称做止剂又助剂值得注意的是不能在液体腾时，加入止剂不能用己使用过的止暴剂3、蒸及分馏效救好坏与操作条件有直接关系，中最主要的是控制馏出液流础出速度以1一2滴/s为宜m/min),不能太快否则达不到份离要球。4、当蒸辣点高于140的物质时，应该使用空冷凝管。5、如课维特原来热程度不再有馏出液蒸出，温度突然下降细时，就应停止蒸馏即使缺质量很少也不能蒸干，特拐别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否测惕发生意外事故蒸馏完毕先停止加热后停通令却水，拆御仪器程序和安装时相服6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏和龄馏大致相同，要限做好地进出行分馏必须主意下列几点：()分馏定要缓慢进行，控制好恒定的蒸速度(1一2s),这样可以得到比较好的分馏效果。组分上升，难挥发组分下降，从达到彻底分离它的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有料的分馏甜比不装料的效率高部答装有填料的分柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触加大更有利于它充分进行热交换使易剔挥发的组分和难挥跋组分更地分开，所以效率比不装料的要高。9、什么供沸物咖为什么不能拥分馏法分离洪沸混合物答当谋两种或三种液以一定比例混合，可阻成具有固定沸点的混合物，将这种混合物咖热至腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样故不能使用分馏将其分离出来只能绸到胺一定比例阻成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或画沸混合物10、在分榴时通常拥冰浴或油浴加热它比值接火热有什么优点？答在分榴腳时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热这比值接火加热敷好得多。实验二结提纯法一、实验目的和基本要球重结晶是纯化精洗制固体有机化合物加的手段。通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的络项体的操作法其中包以下几点(1)样品的溶流解出用易燃的有机溶剂时溶琳样品应采用仪器装置及安会注意事项。2)过滤及热过滤菊花滤纸的折法(3)结晶及用活性炭脱色。(4)抽滤布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、僱环冰泵等的按装及使拥。()产品的干燥包括风干（自然晾干）和烘干（使烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。二、基本原理固体南物在溶剂中的溶潮解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂树被提纯物质及杂质的溶蒲解度不同，可以使被提物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部域大部盼仍溜在溶被中，或者相反从而达到份离、纯之耳的：三、操作要点及说明重结晶提纯的般过程为：1、选适宜的溶剂在选择容家剂时应根据“相容”的一般原理。容质往往溶于结构与其相的容剂中还可查说有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶潮度。也可通过实验来确定化合物的度。即可取心少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进出行预试适宜溶剂应符合的条件2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶时，容济剂可分批助加入，边加热拌到固体完全容解骺，再多加20%左右(G这样轲避热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。不可再多加剂，否测怜后析不出晶体如需脱色，待溶夜稍冷后，加入活性炭（用量为固体1一5%），煮沸5一10i血（不可在沸腾的溶液中咖入活性炭那样会有暴的危险。)3、热过滤除去不溶性杂质乖过滤时，先熟悉热水漏斗的构造放入菊花滤纸要使菊花滤纸向外突的棱角，贴于漏斗壁上)，先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂使结晶析出而塞滤纸)，将溶液玻棒倒入过滤时，漏斗上可盖上面皿（凹面向下）减少溶流剂的挥发盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。4、抽滤抽滤前洗熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将谫墩的滤纸放入滤纸的值径不可大于漏斗底缘否测滤纸会折过滤液会从边处流过造成损失将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水摩环泵通过缓瓶（安全瓶上二通活塞调节填空度开始镇空渡可低些这样不致将滤纸抽破待滤饼已结层后，再将余下溶液倒入此时填空度可逐升高些直轴“干”为止停泵时，打开放空阀（一通活塞），再停泵可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有沙量溶剂因此尚需适当的方法进出行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂吸结晶的性质来选择常用的方法有以卞几种空晾干的：烘干（红外灯或烘彩）：用滤细吸干置于干燥器种干燥四、思考题1、重结法一般包相哪机个步骤？各步的主要目的如何？答一般包括(1)选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。2)热过滤除法不溶性杂质（包脱色）。(3)抽滤、冷却结晶，除去液。(4)洗涤干燥除去附着母液和溶剂2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应效如向？答过量太多，不能形城热饱和溶液冷却时析不出结晶或晶太少。过少，有部盼待结晶的物质热溶时末溶潮解热过滤时和不溶性杂质一起骝在滤纸上，造成损失。考虑到热过榭时，有部分溶剂被蒸发损失悼，使暗部分分品体析出留在波纸上或漏斗预中造成结品损失所适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加206左右。3、用活性炭脱色为什单要特固体物质完全溶流解后才加入？为什么不能在溶液腾时加入？答活性炭知吸附有色杂质、树脂状物质以及均内分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的剂中，但当冷却析出结晶体时，部吩杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全浴潮解后才加入，并煮沸5一10i。要注意活性炭不能加入己沸腾的溶液中，以一免溶液沸而从容器中冲出。4、使用有机溶剂重结晶时，些作容易着火？怎样材能避呢答有机溶济剂往往不是燃就是有一定的性也有两者兼有的，操时要熄灭近的一切明火邀好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或损烧瓶作容器，因为它瓶口较榨溶剂不易发又便于摇动，促使固体物质溶諦解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接热必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低选用热浴，若固体物质在容流剂中溶流速较漫需较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶济剂损失5、用水重结品乙酰苯胺在溶流过程中有无油状现？这是什么？答在溶翰过程中会出现油状物，此油物不是杂质。乙酰茶的熔点为114，但当乙酰胺用水重结晶时，往往于83就熔化成液体这时在冰层有溶的亿酰胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而己熔化的亿酰苯胺所以应续咖入溶剂直完全溶解。6、使用布氏漏斗过滤时，如课滤纸大于漏斗瓷面时，有什么不好？答.如果滤纸大于漏斗瓷面时，滤纸将会边，那祥滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大只要盖住瓷舒孔即呵。7、停止抽滤前，如不先龙拔除橡皱管就关住冰阀泵)会有什么问题产生？答.如不先光拔除橡波管就关水泵会发生水倒吸入抽滤瓶内，若濡的滤液问题就大了。