J单元化学实验J1化学实验常见仪器与基本方法28．J1、J2、J4、J5[2012·浙江卷]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：＋――→CCH3O＋CH3C—OHO制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如下：图0(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。(Ⅱ)分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。②水层用苯萃取，分液。③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品。④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：________________________________________________________________________。(2)合成过程中要求无水操作，理由是________________________________________________________________________。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多(4)分离与提纯操作②的目的是________________________________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是________________________________________________________________________。(5)分液漏斗使用前须____________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并____________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________________________________________________________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。图028．[答案](1)干燥管吸收HCl气体(2)防止三氯化铝和乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶(5)检漏放气打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)CAB[解析]这是一道以苯乙酮制取为载体的高考试题，难度较大。苯与乙酸酐反应中伴随着副反应CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑，且氯化铝与乙酸酐易水解，所以反应要在无水状态下进行。为防止b中的水蒸气进入三颈瓶引发副反...
