实验 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾.ppt

三草酸合铁()酸钾的合成及配离子组成的测定,实验目的,进一步熟练掌握无机合成的基本方法和基本操作;掌握高锰酸钾法测定C2O42-的方法和原理;初步了解分光光度计的测量原理;学会分光光度计的使用;掌握磺基水杨酸光度法测定Fe()的方法和原理.,实验原理,三草酸合铁()酸钾的合成 铁盐溶液与草酸溶液反应生成FeC2O42H2O:FeSO4+H2C2O4+2H2O FeC2O42H2O+H2SO4 FeC2O42H2O在草酸钾溶液用H2O2将其氧化为Fe();再加入H2C2O4 调节溶液的pH值,使之生成配合物K3Fe(C2O4)3:6FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)3+2Fe(OH)3+12H2O 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3Fe(C2O4)3+6H2O 通过蒸发浓缩(或加入无水乙醇)、冷却结晶得到绿色的K3Fe(C2O4)33H2O晶体.,配离子组成的测定 C2O42-的测定:5C2O42-+2MnO4-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O 可用KMnO4标准溶液滴定C2O42-,KMnO4本身作滴定终点的指示剂.根据KMnO4标准溶液的浓度和用量来计算C2O42-的含量.Fe()的测定:Fe()在氨性溶液中能与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物,可在450nm处测定其吸光度(A),用测得的吸光度在标准曲线上查出试样中Fe()的质量(mg,),由此计算Fe()的含量.,合成实验流程,FeSO47H2O(4g)溶解沉淀(1molL-1H2C2O4)分离 FeC2O42H2O 氧化(1molL-1K2C2O4;3H2O2)合成(1molL-1H2C2O4调节pH4)蒸发浓缩冷却结晶过滤K3Fe(C2O4)33H2O晶体干燥(50C)计量(避光保存),测定实验流程,C2O42-测定:试样(11.2g准至四位有效数字)溶解定容(100mL)试液(a)20.00mL 加水15mL、3molL-1H2SO415mL、磷酸2mL 加10mLKMnO4标准溶液加热7080C KMnO4标准溶液滴定至微红色.Fe()测定:标准曲线:Fe()标液(0.05mg/mL)取样(0.80;1.40;2.00;2.60;3.20;4.00mL)25磺基水杨酸(2mL)加6 molL-1氨水中和至黄色过量78滴定容(25mL)测定吸光度(450nm).试样测定:试液(a)5.00mL 定容(100mL)试液(b)余下步骤同上.,注意事项,含FeC2O42H2O 的溶液煮沸时,应充分搅拌,以免爆沸.氧化时,加入H2O2的速度不能太快(1015min加完),否则部分H2O2尚未反应便分解了,造成草酸亚铁氧化不完全.加入H2C2O4调节溶液pH值时,用量以溶液中的Fe(OH)3恰好溶解(pH4)为宜,pH值过高或过低均对产品质量有很大影响.此时溶液的正常颜色为翠绿色,若溶液为暗绿色则配体C2O42-不足,可适量补充K2C2O4溶液.每次溶液定容后均应充分混合均匀.滴定C2O42-时,溶液的温度应保持在6080C.测定Fe()时,标准溶液和试样溶液的吸光度应在同一台仪器,完全相同的条件下测定.,实验结果和讨论,按实验进程作好完整的实验记录计算K3Fe(C2O4)3H2O的产率;计算C2O42-和Fe()的质量百分含量;计算配离子中 C2O42-和Fe()的物质的量比,并与理论值比 较讨论:结合实验条件,对实验结果作出评价.分析影响产品质量的主要因素;总结成败原因;提出改进意见,