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北京曲一线图书策划有限公司 2024版《5年高考3年模拟》A版 专题十六　化学实验基本方法 基础篇 考点一　常见仪器的使用和实验基本操作 1.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 答案　C　 2.(2023届河南洛阳9月联考,2)《医学入门》中记载提纯铜绿的方法:“水洗净,细研,水飞(传统中医中将不溶的药材与适量水共研细,取极细药材粉末的方法),去石澄清,慢火熬干。”实验室做此提纯实验一定用不到的仪器是(　　) A B C D 答案　C　 3.(2021山东,3,2分)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　) A. ①、④不可加热 B. ②、④不可用作反应容器 C. ③、⑤可用于物质分离 D. ②、④、⑤使用前需检漏 答案　A　 4.(2023届河北深州中学月考一,4)关于下列仪器使用的说法正确的是(　　) A.向①中添加酒精时可以采用直接倾倒法 B.②、③均可以直接加热 C.④、⑤可用于分离互不相溶的液体 D.图示仪器中使用前需检漏的有两种 答案　D　 5.(2022北京东城一模,4)下列实验所用主要仪器合理的是(　　) A.除去粗盐中的少量泥沙——分液漏斗 B.实验室用自来水制取蒸馏水——冷凝管 C.配制一定质量分数的NaCl溶液——容量瓶 D.用酸性KMnO4标准溶液滴定草酸溶液——碱式滴定管 答案　B　 6.(2023届甘肃兰州第四片区月考,8)下列关于仪器使用的说法不正确的是(　　) A.冷凝管的冷凝水下进上出 B.烧瓶需要垫上石棉网才能加热 C.蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面以下 D.振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 答案　C　 7.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是(　　) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 答案　B　 8.(2023届安徽质检一,5改编)下列实验操作或实验仪器的使用正确的是(　　) A.分液时,上层液体由分液漏斗下口放出 B.硝酸银溶液应盛放在棕色的试剂瓶中,并避光保存 C.用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液 D.用乙醇制乙烯时,温度计的水银球不能插入液体中 答案　B　 9.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是(　　) 答案　B　 10.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　) A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热 C.试剂存放 D.溶液滴加 答案　A　 11.(2022湖北,6,3分)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是(　　) A.滴入酚酞溶液 B.吸氧腐蚀 C.钠的燃烧 D.石蜡油的热分解 答案　C　 12.(2020北京,7,3分)用下列仪器或装置(图中夹持装置略)进行相应实验,不能达到实验目的的是(　　) A.配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液 B.检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫 C.检验溴乙烷消去产物中的乙烯 D.分离酒精和水 答案　D　 13.(2023届辽宁锦州中学9月月考,22)下列操作不能说明仪器组装气密性良好的是(　　) A B C D 答案　D　 14.(2023届河北沧州开学考,6)利用下列装置进行实验,操作正确且能达到实验目的的是(　　) 甲　　　乙　　　 丙　　　丁 A.用装置甲制取SO2 B.用装置乙制取NH3 C.用装置丙制取Na2CO3 D.用装置丁分离苯和溴苯 答案　D　 15.(2021河北,3,3分)下列操作规范且能达到实验目的的是(　　) 答案　A　 16.(2022山西运城5月考前适应性测试,8)下列操作或方法合理且能达到实验目的的是(　　) 甲　　　　　　　　　乙 丙　　　　 　　丁 A.用装置甲称量5.0 g NaOH B.装置乙振荡不互溶的液体混合物 C.用装置丙比较碳和硅的非金属性强弱 D.用装置丁制取纯净的氢气 答案　B　 17.(2023届云南昆明一中摸底,16)完成下列实验,所用仪器、试剂或操作合理的是(　　) A.除去乙烯中少量的SO2 B.明矾晶体的制备 C.制备乙酸乙酯 D.铁与水蒸气反应 答案　B　 18.(2023届江西“红色十校”联考一,5)下列实验能达到目的的是(　　) 　　　　　　　　 A.制备乙酸甲酯 B.制备无水FeCl2 　　　 　 C.探究水的组成　 D.证明氨气极易溶于水 答案　D　 19.(2023届云南师大附中月考三,12)关注“实验室化学”并加以实践能有效提高同学们的实验素养。用如图所示装置(夹持装置省略)进行实验,操作正确且能达到目的的是(　　) 甲　　　　　　　乙 丙　　　 　丁 A.甲装置制取NaHCO3 B.乙装置可制备无水MgCl2 C.丙装置可制取并收集干燥、纯净的NO D.丁装置可用于测定碘化钾溶液的浓度 答案　B　 20.(2021山东,11,4分)(双选)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(　　) 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体 B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液 C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂 D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液 答案　AB　 21.(2021湖北,7,3分)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的 POCl3 ,分液收集CH2Cl2 层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　) A B C D 答案　B　 考点二　物质的检验和鉴别 1.(2022广东,11,4分)为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果,将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的3% NaCl溶液中。一段时间后,取溶液分别实验,能说明铁片没有被腐蚀的是(　　) A.加入AgNO3溶液产生沉淀 B.加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现 C.加入KSCN溶液无红色出现 D.加入K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成 答案　D　 2.(2021海南,6,2分)一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液,下列方法不可行的是(　　) A.测定pH B.焰色试验 C.滴加AlCl3溶液 D.滴加饱和Ca(OH)2溶液,微热 答案　C　 3.(2023届吉林市10月调研,16)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　) A.在溶液中加KSCN溶液,显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+ B.气体通过无水硫酸铜,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+ D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2 答案　B　 4.(2023届河南洛阳9月联考,7)鉴别下列各组物质,选用的方法或试剂达不到实验目的的是　(　　) 选项 A B C D 物质 NH4HCO3固体和NaHCO3固体 Na2O粉末和Na2O2粉末 Na2CO3溶液和NaHCO3溶液 Na2CO3溶液和NaOH溶液 鉴别方法 或试剂 加热法 观察法 澄清石灰水 AlCl3溶液 答案　C　 5.(2019上海选考,12,2分)能证明亚硫酸钠部分变质所需要的试剂是(　　) 　　　　　 　　　　　 　　　　　 A.硝酸钡,稀硫酸　　　　B.稀盐酸,氯化钡 C.稀硫酸,氯化钡　　　　D.稀硝酸,氯化钡 答案　B　 6.(2022辽宁,13,3分)下列实验能达到目的的是(　　) 实验目的 实验方法或操作 A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时,用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度 B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液,对比现象 C 判断反应后Ba2+是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液 D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水 答案　C　 7.(2022北京人大附中三模,10)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 取久置的Na2O2粉末,向其中滴加过量盐酸,产生无色气体 Na2O2未完全变质 B 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解 部分Na2SO3被氧化 C 向20%蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜 蔗糖未水解 D 向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色 溶液中含Br2 答案　B　 8.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验: ①溶于水,得到无色透明溶液。 ②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。 ③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是(　　) A.Na2SO4、Na2S2O3　　　　 B.Na2SO3、Na2S2O3 C.Na2SO4、Na2CO3　　　　 D.Na2SO3、Na2CO3 答案　A　 9.(2023届黑龙江哈尔滨三中验收考,8)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验: ①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解; ②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。 该白色粉末可能为(　　) A.NaHCO3、Al(OH)3　　　　 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3　　　　 D.Na2CO3、CuSO4 答案　C　 10.(2021辽宁实验中学段考,9)某固体混合物X,含有Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3和CuSO4中的几种,进行如下实验: ①X与水作用有气泡冒出,得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z;②沉淀Y与NaOH溶液作用,无变化。下列说法不正确的是(　　) A.混合物X中必定含有Na2CO3,不含Al2(SO4)3 B.往溶液Z中加入Cu粉,若不溶解,说明X中不含FeCl3 C.灼烧沉淀Y,可能得到黑色物质 D.溶液Z中溶质主要是钠盐,且必含NaHCO3 答案　B　 11.(2023届河南安阳10月调研,5)某红褐色粉末样品,可能含有Fe、Fe3O4、Fe2O3和FeS中的几种,取少量样品进行如下实验: ①滴加过量稀硫酸,粉末溶解,既有气体产生,又有乳白色浑浊生成。 ②静置后取①的上层清液,向其中滴加铁氰化钾溶液,有蓝色沉淀生成。 该样品中确定存在的是(　　) A.Fe2O3和FeS　　　　 B.只有FeS C.Fe、Fe2O3和FeS　　　　 D.Fe3O4和FeS 答案　A　 12.(2023届河南焦作一中定位考,6)现有一包粉末样品,可能由NaNO3、Na2SO3、BaCl2、FeCl3中的两种或三种组成。现进行如下实验: ⅰ.取适量固体样品于试管中,加足量蒸馏水充分振荡,溶液变浑浊; ⅱ.将ⅰ中的混合物过滤、洗涤; ⅲ.向滤渣中加入足量稀盐酸,滤渣部分溶解并产生刺激性气味的气体。 则该样品中一定存在的物质是(　　) A.NaNO3、Na2SO3、BaCl2 B.Na2SO3、BaCl2 C.Na2SO3、BaCl2、FeCl3 D.NaNO3、Na2SO3、FeCl3 答案　C　 13.(2023届河南豫北名校联考二,13)(双选)实验室中某粉末样品是可能含NaCl、NaClO、CuCl2、Na2CO3的混合物。取少量该粉末样品进行如下实验: ①溶于水,得到无色透明溶液; ②向①的溶液中滴加稀盐酸,有刺激性气味气体逸出,该气体通入澄清石灰水中,最终无白色沉淀生成; ③另取少量该粉末样品,溶于水,滴加BaCl2溶液,观察现象。 下列说法正确的是(　　) A.该样品中一定含NaCl、NaClO B.该样品中可能只含NaClO C.实验②中的气体一定无CO2 D.实验③的目的是检验该样品中是否含Na2CO3 答案　BD　 14.(2023届辽宁名校联盟10月联考,11)已知AlO2−+HCO3−+H2O Al(OH)3↓+CO32−。某固体粉末X中可能含有等物质的量的Fe2O3、Fe3O4、NaHCO3、Na2CO3、Na2S2O3、NaAlO2中的若干种。为确定该固体粉末的成分,现取X进行连续实验,实验过程及现象如下: 下列说法正确的是(　　) A.固体甲中一定含有Fe3O4,可能含有Fe2O3 B.固体粉末X中一定含有Na2S2O3、NaAlO2,可能含有NaHCO3 C.气体乙和气体丙都为纯净物 D.溶液甲中一定含有AlO2−,可能含有CO32− 答案　D　 15.(2023届黑龙江齐齐哈尔八校期中,16)A、B、C、D、E、F均为中学化学中常见的物质,一定条件下存在如图所示转化。已知:A是不含结晶水的酸式盐,气体D在标准状况下的密度为2.857 g·L-1,溶液E的焰色呈黄色。下列有关推断错误的是(　　) A.A的化学式为NaHSO3 B.气体D能使酸性高锰酸钾溶液褪色 C.固体B的化学式为Na2SO3 D.A、B、C、F均属于电解质 答案　C　 考点三　物质的分离和提纯 1.(2023届贵州贵阳摸底,5)分离下列混合物所采用的方法中错误的是(　　) A.乙醇和乙酸混合:蒸发 B.花生油和水混合:分液 C.碘和细砂石混合:升华 D.泥沙和食盐水混合:过滤 答案　A　 2.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42−,所用试剂包括BaCl2以及(　　) A.Na2CO3、NaOH、HCl　　　　B.Na2CO3、HCl、KOH C.K2CO3、HNO3、NaOH　　　　D.Na2CO3、NaOH、HNO3 答案　A　 3.(2019上海选考,14,2分)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是(　　) A.硝基苯(苯)——蒸馏 B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液 C.己烷(己烯)——溴水,分液 D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液,分液 答案　C　 4.(2023届云南昆明一中摸底,6)实验室提纯下列物质的方法不合理的是(括号内为杂质)(　　) A.溴苯(溴):加NaOH溶液,分液 B.乙炔(硫化氢):通入CuSO4溶液,洗气 C.乙醇(水):加新制生石灰,蒸馏 D.苯甲酸(氯化钠、泥沙):加蒸馏水溶解,过滤,蒸发结晶 答案　D　 5.(2020课标Ⅰ,9,6分)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(　　) 气体(杂质) 方法 A. SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B. Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C. N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D. NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 答案　A　 6.(2023届辽宁锦州中学9月月考,16)为提纯下列物质(括号内为杂质)选用的试剂和分离方法都正确的是(　　) 序号 物质 试剂 分离方法 ① 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水 重结晶 ② 二氧化碳(氯化氢) 饱和碳酸 钠溶液 洗气 ③ 乙醇(水) 金属钠 蒸馏 ④ NaCl溶液(Na2S) AgCl 过滤 A.①③　　　　　 　 B.①④　　 C.②　　　　　 D.③④ 答案　B　 7.(2023届山西长治9月质检,9)下列除去物质中少量杂质的方法正确的是(　　) 选项 物质(括号 内为杂质) 实验方法 A FeCl2(FeBr2) 加入适量氯水,再加CCl4萃取、分液 B NaCl(KNO3) 样品配制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤 C MgCl2(FeCl3) 加入铁红,过滤 D 铜粉(铝粉) 加入过量烧碱溶液充分反应,过滤、洗涤、干燥 答案　D　 8.(2023届河南濮阳一中质检一,7)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(　　) 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀盐酸 C Cl2(HCl) NaOH溶液、浓H2SO4 D NO(NO2) H2O、无水CaCl2 答案　B　 9.[2021 T8联考(Ⅰ),6]利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾,工艺流程如下: 已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图所示: 下列说法不正确的是(　　) A.流程中加入30% KOH溶液使溶液呈碱性,在碱性条件下反应,可用石蕊作指示剂 B.操作Ⅰ包括结晶、过滤、洗涤 C.操作Ⅰ所得母液加入溶解过程以提高产率 D.某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠,可通过加热溶解、蒸发结晶、过滤提纯碘酸钾 答案　D　 10.(2021江苏,9,3分)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。 下列说法正确的是(　　) A.NaOH溶液与I2反应的离子方程式:I2+2OH-I-+IO3−+H2O B.通过过滤可将水溶液与CCl4分离 C.向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀,1个AgI晶胞(如图所示)中含14个I- D.回收的粗碘可通过升华进行纯化 答案　D　 11.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　) A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应 B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D.①、②、③均为两相混合体系 答案　C　 12.(2019课标Ⅲ,10,6分)离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是(　　) A.经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数不变 B.水中的NO3−、SO42−、Cl-通过阴离子树脂后被除去 C.通过净化处理后,水的导电性降低 D.阴离子树脂填充段存在反应H++OH-H2O 答案　A　 13.(2021湖南,13,4分)(双选)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示: 已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O 下列说法正确的是(　　) A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率 B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口 C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出 D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品 答案　AD　 14.(2022全国甲,27,15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题: (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。  (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是　　　　　　　　　　　　。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)回流时间不宜过长,原因是　　　　　　　　　　　。回流结束后,需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴,正确的顺序为　　　　(填标号)。  A.①②③　　　　B.③①② C.②①③　　　　D.①③② (4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是　　　　　　　　　。热过滤除去的杂质为　　　　。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是　　　　　　　　　　　　。  (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量　　　　洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。  答案　(1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O (2)粗品中有不溶性固体,起到了防暴沸作用　加快冷却水的流速或降低水浴的温度 (3)防止乙醇挥发过多而析出产品　D (4)减少乙醇的挥发　重金属硫化物　温度降低或乙醇挥发过多 (5)95%冷乙醇 15.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤: Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。 回答下列问题: (1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是　　　　(填仪器名称)。  (2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是　　　　　　 　　。  (3)Ⅰ中的黑色沉淀是　　　(写化学式)。  (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取　　　　　的方法。  (6)Ⅲ中应采用　　　　进行加热。  (7)Ⅳ中“一系列操作”包括　　　　　　　　　。  答案　(1)分液漏斗、冷凝管 (2)风化失去结晶水　(3)CuO　 (4)3H2C2O4+2K2CO3 K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O　(5)分批加入 (6)水浴　(7)冷却结晶、过滤、洗涤 16.(2023届甘肃张掖一诊,16)苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备苯甲酸乙酯的流程如图所示: 部分物质的相关性质如下表所示: 物质 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯 常温性状 白色片状或针状晶体 无色液体 无色液体 沸点/℃ 249 78 213 相对分 子质量 122 46 150 溶解性 微溶于水,溶于乙醇、乙醚等 与水以任意比互溶 难溶于冷水,微溶于热水,溶于乙醇和乙醚等 回答下列问题: (1)步骤①中反应的装置如下图所示(加热和夹持装置已略)。将一小团棉花放入仪器B中靠近旋塞孔处,将吸水剂装入仪器B中,在仪器C中加入12.2 g苯甲酸晶体、30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入几粒沸石,加热至液体微沸,回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是　　　　　　　　　　　。  (2)设置仪器B的作用为　　　　　　　。  (3)反应结束后,对仪器C中的混合液进行分离提纯,操作Ⅰ是　　　　　　　　　;操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外,还有　　　　　　　。  (4)反应结束后,步骤③中向混合液2中倒入冷水的目的除溶解浓硫酸外,还有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;加入的试剂X为　　　　(填化学式)。  (5)最终得到苯甲酸乙酯12.0 g,则产率为　　　　%(结果保留三位有效数字)  答案　(1)冷凝回流乙醇和水　(2)吸收冷凝下来的水,避免进入仪器C中,影响苯甲酸乙酯的产率 (3)蒸馏　分液漏斗　(4)降低苯甲酸乙酯在水相中的溶解以利于分层　Na2CO3(其他合理答案也可)　(5)80.0 综合篇 综合　气体制备综合分析 1.(2021北京,5,3分)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是　(　　) a　　　　b c　　　d　e 气体 试剂 制备 装置 收集 方法 A O2 KMnO4 a d B H2 Zn+稀H2SO4 b e C NO Cu+稀HNO3 b c D CO2 石灰石+稀H2SO4 b c 答案　B　 2.(2022安徽淮南二模,9)在实验室采用如图所示装置进行气体的干燥、收集和尾气处理,合理的是(　　) 选项 气体 溶液X A NO 氢氧化钠溶液 B NH3 水 C SO2 氢氧化钠溶液 D Cl2 饱和食盐水 答案　B　 3.(2021海南,3,2分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是(　　) 选项 气体 a b A H2S 稀H2SO4 FeS B O2 H2O2溶液 MnO2 C NO2 浓HNO3 铁片 D NH3 浓氨水 CaO 答案　B　 4.(2023届河南豫北名校测评一,5)下列制备气体的装置、实验分析及评价均正确的是(　　) 实验 目的 实验装置 实验分析 及评价 A 制CO2 H2SO4的酸性大于H2CO3,H2CO3不稳定,易分解出CO2,可用该装置制取CO2,且可以随开随用、随关随停 B 制NO 通入N2可排除空气,防止NO与O2反应生成NO2,用该装置可制取纯净的NO C 制NH3 CaO与水反应,使溶剂(水)减少;反应放热,促使NH3·H2O分解。可用此装置快速制备少量NH3 D 制Cl2 MnO2作氧化剂、HCl作还原剂,实验室常用该装置制备Cl2 答案　C　 5.(2022北京昌平二模,6)利用如图装置可以达到实验目的的是(　　) 选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂 A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2 饱和食盐水 浓硫酸 B 用Cu与浓硝酸制取并收集纯净干燥的NO2 水 浓硫酸 C 用大理石和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2 饱和NaHCO3 溶液 浓硫酸 D 锌和稀盐酸制取并收集纯净干燥的H2 水 浓硫酸 答案　C　 6.(2021全国乙,8,6分)在实验室采用如图装置制备气体,合理的是(　　) 化学试剂 制备的气体 A Ca(OH)2+NH4Cl NH3 B MnO2+HCl(浓) Cl2 C MnO2+KClO3 O2 D NaCl+H2SO4(浓) HCl 答案　C　 7.(2022北京丰台一模,7)实验室制取下列气体,所选反应试剂、制备装置与收集方法合理的是(　　) 选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法 A NO2 Cu、稀硝酸 b e B C2H4 C2H5OH、浓硫酸 c f C NH3 Ca(OH)2、NH4Cl a d D SO2 Na2SO3、70%硫酸 b f 答案　B　 8.(2023届天津一中月考一,6)某学习小组设计了如图的实验装置(夹持装置已省略)模拟常压下工业合成氨,并检验氨的生成。Y形管左侧支管中盛有NH4Cl与NaNO2的混合溶液,加热后生成N2及少量NH3。下列有关描述不正确的是(　　) A.实验时,点燃a处酒精灯一段时间后,再点燃c处酒精喷灯 B.b处装置可用盛有碱石灰的U形管代替 C.硬质玻璃管中的石棉可增大混合气体与铁粉的接触面积 D.若d处锥形瓶中溶液变红,则说明硬质玻璃管中有NH3生成 答案　B　 9.(2021天津,15,18分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2,再用O2氧化C2H5OH,并检验氧化产物。 Ⅰ.制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) (甲) (乙) (丙) (1)甲装置中主要仪器的名称为　　　　　　　　　。  (2)乙装置中,用黏合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至　　　　　　　　。欲使反应停止,关闭活塞K1即可,此时装置中的现象是　　　　　　　　　　　　。  (3)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是　　　　　　　,此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施是　　　　　　　　。  (4)丙装置的特点是　　　　(填序号)。  a.可以控制制备反应的开始和结束 b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ.氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) (5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ.检验产物 (6)为检验上述实验收集到的产物,该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验 序号 检验试剂和 反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色 褪去 产物含 有乙醛 ② 新制Cu(OH)2,加热 生成砖红 色沉淀 产物含 有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色 褪去 产物可能 含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是　　　　(填序号),原因是　　　　　　　　　　。  答案　(1)分液漏斗、锥形瓶　(2)刚好没过MnO2固体　试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离　(3)液面上升　打开弹簧夹K2　(4)ab (5) (6)①　乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色 10.(2023届云南玉溪一中开学考,15)亚硝酰氯(ClNO)是有机合成中的重要试剂,其沸点为-5.5 ℃,易水解。已知:AgNO2微溶于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3 AgNO3+HNO2。某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度,相关实验装置如图所示。 (1)制备Cl2的发生装置可以选用　　　(填字母代号)装置,发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。  (2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择合适的装置,其连接顺序为a→　　　　　　　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。  (3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯: ①实验室也可用该装置制备NO气体,与B装置相比X装置的优点为　　　　　　。  ②检验装置气密性并装入药品,打开K2,然后再打开K3,通入一段时间气体,其目的是　　　　　　　　,然后进行其他操作,当Z中有一定量液体生成时,停止实验。  ③通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体m g溶于水,配制成250 mL溶液;取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中,以K2CrO4溶液为指示剂,用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为20.00 mL。滴定终点的现象　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为　　　　。[已知Ag2CrO4为砖红色固体;Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12]  答案　(1)A(或B)　MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4−+10Cl-+16H+ 2Mn2++5Cl2↑+8H2O) (2)f→g→c→b→d→e→h→i (3)随开随用,随关随停　排干净三颈烧瓶中的空气　滴入最后半滴标准溶液,生成砖红色沉淀,且半分钟内无变化　1 310cm% 11.(2023届湖北枣阳一中9月月考,18)二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体,易溶于水,熔点为-59.5 ℃,沸点为11.0 ℃,浓度过高时易发生分解引起爆炸,在工业上常用作水处理剂、漂白剂。回答下列问题: (1)在处理废水时,ClO2可将废水中的CN-氧化成CO2和N2,写出该反应的离子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)某小组设计了如图所示的实验装置用于制备ClO2。 ①通入氮气的主要作用有2个,一是可以起到搅拌作用,二是　　　　　　　　　。  ②装置A用于生成ClO2气体,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　。  ③装置B的作用是　　　　　　　　　。  ④当看到装置C中导管液面上升时应　　　　(选填“加快”或者“减慢”)氮气的通入速率。  (3)设计以下装置测ClO2的质量。如图所示: 过程如下: 步骤1:在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用100 mL水溶解后,再加3 mL硫酸溶液; 步骤2:按照图组装好仪器;在玻璃液封管中加入①中溶液,浸没导管口; 步骤3:将生成的ClO2由导管通入锥形瓶的溶液中,充分吸收后,把玻璃液封管中的水封溶液倒入锥形瓶中,洗涤玻璃液封管2~3次,都倒入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液; 步骤4:用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定锥形瓶中的液体,共用去V mL Na2S2O3溶液(已知:I2+2S2O32− 2I−+S4O62−)。 ①装置中玻璃液封管的作用是　　　　　　　　　　　　　　。  ②测得通入ClO2的质量m(ClO2)=　　　g(用整理过的含c、V的代数式表示)。  答案　(1)2ClO2+2CN- 2CO2+N2+2Cl- (2)①稀释二氧化氯,防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸　②2ClO3−+H2O2+2H+ 2ClO2↑+O2↑+2H2O　③防止倒吸(或作安全瓶)