车用汽油全自动馏程测定仪测定效率分析_王腾飞.pdf

187Me a s u r e m e n t T e c h n o lo g y/计 量技术馏程测定是了解车用汽油油品馏分组成和性质的主要方法之一，对生产、储存、运输和使用的车用汽油油品保证具有指导和监督作用。车用汽油由多种烃类和烃类衍生物组成，且车用汽油因产地和加工技术存在差异导致含有各组分存在差异，不同温度下车用汽油的蒸发量存在差异。这种差异是影响发动机正常运转的潜在因素之一，如车用汽油因蒸发性差而无法形成均匀的混合气，会出现发动机启动困难；但蒸发性过大会产生气阻影响发动机正常运转。为了保证汽油品质和发动机正常运转，国内外对车用汽油的馏程测定制定了标准，但因国内外存在汽油产地和生产技术差异，制定的评价标准也不同，如我国车用汽油GB 17930-2016 标准中选取 10%蒸发温度、50%蒸发温度、90%蒸发温度、终馏点以及残留量作为车用汽油馏程的测定指标，欧洲 BS EN 228 2012 是将车用汽油馏程测定界定在 3 个温度梯度上，分别为 70、100 和 150，其中汽油质量等级不同，各温度梯度馏出的组分量不同。依据车用汽油原产地和生产技术的存在差异的现状，以及为了满足我国车用汽油质量要求，在车用汽油生产、储存、运输和使用的每个环节都需要进行馏程测定，而每个环节衔接时间要求短且馏程的测定时间，为此车用汽油的馏程测定需要运行效率高和准确度高的仪器。就此，文章从现行检测车用汽油馏程仪器的效率和准确度展开分析，并提出有助于生产者、销售者和使用者快速获悉车用汽油馏程的仪器。1 测试方法材料与内容1.1 测试材料本测试主要在阳泉市综合检验检测中心完成，因此车用汽油样品分别取之山西省阳泉市城区和盂县两个区域内的加油站，且每个区域抽取一个样品，即 2个区域 2 类样品，记为样本 5-1 和 5-2。两样本均为92#车用汽油，每个样本均来自同一加油站随机取 20次，每次 100 mL，共 2 000 mL。1.2 测试方法本测试主要采用 DCLC-8 全自动馏程测定仪测定车用汽油样本 5-1 和 5-2 的馏程，该仪器主要参数见表 1。表 1 DCLC-8 全自动馏程测定仪参数表序号参数项参数范围1测定程序馏程2试验标准GB/T 6536-2010、GB/T 7534-2004、GB/T 3146.1-2010、GB/T 615-20063烧瓶规格200 mL4冷浴温度1-105样本100 mL6终点依据馏程初馏点、10%、50%、90%和终馏点的蒸发温度7蒸馏速率4-5 mL/Min8接样量筒100 mL初馏点（IBP）：以表示，主要记录第一滴冷凝液从冷凝管末端滴下时的瞬时观察到的温度计（校正的）读数。终点（EP）或终馏点（FBP）：以表示，试验中得到的最高的校正温度计读数。通常是蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现，常被称为“最高温度”。回收百分数：在观察温度计读数同时，在接受量筒内观测得到的冷凝液物体积，以装样体积分数表示。最大回收百分数：接收量筒内冷凝物体积回收所得到的最大回收百分数。残留百分数：待蒸馏烧瓶已冷却后，将其内容物倒入5 mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂在5 mL量筒上，让这蒸馏烧瓶排油，直至观察到 5 mL 量筒中液体体摘要：全自动馏程测定仪在冷浴温度 3.5 条件下，测定车用汽油的初馏点、10%、50%、90%、终馏点温度最稳定，说明该温度下较适合测量车用汽油的馏程，其中车用汽油终馏点的残留体积小于 2 mL 时的终馏点温度，完全符合车用汽油标准的要求，说明该仪器在特定条件下最适合测定车用汽油馏程。关键词：车用汽油；全自动；馏程王腾飞车用汽油全自动馏程测定仪测定效率分析（阳泉市综合检验检测中心，山西 阳泉 045000）188计 量技术/Measu rem ent Tec hnol ogy积没有明显增加为止。（0 组：将量筒冷却至 0 4，记录量筒中液体体积，精确至 0.1 mL，作为残留百分数）。蒸馏烧瓶中残留物体积，以装样体积分数表示。总回收百分数：最大回收百分数和残留百分数之和，以百分数表示。温度计读数：在试验条件下，用规定的温度计测得的在蒸馏烧瓶支管下方颈部的饱和蒸汽温度，以表示。1.3 测试内容依据文献、车用汽油质监部门和政府环保部门的建议，目前测试车用汽油馏程的仪器主要为全自动馏程测定仪，所以文章主要研究内容为验证 DCLC-8全自动馏程测定仪测定馏程准确度。不同冷浴温度下，测定车用汽油样本 5-1 和 5-2馏程准确度的比较，仪器的具体参数为表 2。表 2 不同冷浴温度下测定车用汽油馏程仪器的参数参数项参数范围环境温度20-25气压标准大气压烧瓶规格200 mL冷浴温度13.56样本量 ml100终点依据馏程初馏点、10%、50%、90%和终馏点的蒸发温度残留量不大于 2 mL 或 2%蒸馏速率 ml/Min4-5 mL/Min接样量筒 ml1001.4 数据分析统 计 数 据 用 均 值 标 准 误（MeanSEM）表示，准确度验证用单因素方差分析（One Way ANOVA），数据分析采用 SPSS 20.0 数据统计分析软件。2 测定结果2.1 冷浴温度对全自动馏程测定仪测车用汽油馏程初馏点温度的影响在冷浴温度为 1、3.5、6下，通过 One Way ANOVA 检验全自动馏程测定仪测定车用汽油样本 5-1 和 5-2 的馏程初馏点温度的差异，发现温度对该仪器测定车用汽油样本 5-1 和 5-2 的馏程初馏点温度不存在影响（P0.05），详见表 1 表 3；说明全自动馏程测定仪适宜在该冷浴温度下测定车用汽油的初馏点。进一步分析比较冷浴温度为 1、3.5、6 下测定馏程初馏点温度的均值的标准误，发现冷浴温度为3.5 时测定初馏点温度的离散度最小，详见表 3，说明浴温度 3.5 条件下，全自动馏程测定仪测定车用汽油初馏点温度最稳定，说明该温度下较适合测量车用汽油的初馏点。表 3 不同冷浴温度下测车用汽油馏程初馏点温度的相关系数样本冷浴温度均值标准差均值的标准误 显著性（P0.05）样本 5-1136.81.9240.86Df=2F=1.289P=0.3113.536.20.4470.174635.21.9240.86样本 5-2136.81.3040.583Df=2F=1.762P=0.2133.535.40.5480.245636.21.4830.6632.2 冷浴温度对全自动馏程测定仪测车用汽油馏程10%、50%、90%时的温度影响在冷浴温度为 1、3.5、6下，通过 One Way ANOVA 检验全自动馏程测定仪测定车用汽油样本 5-1 和 5-2 的馏程 10%、50%、90%时的温度差异，发现不同温度下该仪器测定车用汽油样本 5-1和 5-2 的馏程 10%、50%、90%时的温度存在显著性差异（P0.05），详见表 4、表 5、表 6；说明冷浴温度对全自动馏程测定仪测定馏程 10%、50%、90%时的温度的准确度存在影响。进一步分析比较冷浴温度为 1、3.5、6 下测定馏程 10%、50%、90%时的温度均值的标准误，发现冷浴温度为3.5 时测定馏程 10%、50%、90%时的温度生物离散度最小，详见表 4，说明浴温度 3.5 条件下，全自动馏程测定仪测定车用汽油馏程 10%、50%、90%时的温度最稳定，说明该温度下适合测量车用汽油的馏程 10%、50%、90%时的温度。表 4 不同冷浴温度测车用汽油馏程 10%时的温度的相关系数样本冷浴温度 均值标准差均值的标准误 显著性（P0.05）样本 5-1154.01.4070.617Df=2F=61.455P=0.0003.557.20.5370.237660.01.3000.547样本 5-2156.41.5070.716Df=2F=72.933P=0.0003.558.80.8370.374661.01.5470.845表 5 不同冷浴温度测车用汽油馏程 50%时的温度的相关系数样本冷浴温度均值标准差均值的标准误 显著性（P0.05）样本 5-1190.21.6370.774Df=2F=42.818P=0.0003.593.40.8940.100696.21.8370.883样本 5-2192.81.6650.877Df=2F=65.353P=0.0003.595.40.5470.205698.21.7710.974表 6 不同冷浴温度测车用汽油馏程 90%时的温度的相关系数样本冷浴温度均值标准差均值的标准误 显著性（P0.05）样本 5-11172.21.5370.657Df=2F=49.727P=0.0003.5175.60.6140.3106178.81.2370.873样本 5-21175.41.5470.645Df=2F=72.933P=0.0003.5177.80.8370.2146180.11.7070.716189Me a s u r e m e n t T e c h n o lo g y/计 量技术2.3 冷浴温度对全自动馏程测定仪测车用汽油馏程终馏点的温度影响在冷浴温度为 1、3.5、6 下，通过 One Way ANOVA 检验全自动馏程测定仪测定车用汽油样本 5-1 和 5-2 的馏程终馏点的温度差异，发现不同温度下该仪器测定车用汽油样本 5-1 和 5-2 的馏程终馏点时的温度存在显著性差异（P0.05），详见表 1 表 7；说明冷浴温度同样对全自动馏程测定仪测定馏程终馏点时的温度的准确度存在影响。进一步分析比较冷浴温度为终馏点下测定馏程终馏点时的温度均值的标准误，发现冷浴温度为 3.5 时测定馏程终馏点时的温度生物离散度最小，详见表 7，说明冷浴温度 3.5 条件下，全自动馏程测定仪测定车用汽油馏程终馏点时的温度最稳定，说明该温度下适合测量车用汽油的馏程终馏点时的温度。该仪器在车用汽油终馏点的残留体积小于 2 mL时的终馏点温度，完全符合车用汽油标准 GB 17930-2016 的要求，并且是全自动化操作，在特定条件下准确度高，说明该仪器是适合车用汽油馏程的仪器。表 7 不同冷浴温度测车用汽油馏程终馏点温度和残留体积的相关系数样本冷浴温度残留体积mL均值标准差均值的标准误显著性（P0.05）样本 5-111.20.3191.41.1470.545Df=2F=78.933P=0.0003.51.10.1195.00.7070.19661.30.1197.81.2350.637样本 5-211.10.2193.11.2100.577Df=2F=63.300P=0.0003.51.20.1196.40.5470.12561.20.2199.11.1370.7243 讨论影响车用汽油馏程测定结果准确性的因素很多，主要有取样量、温度计的安装、蒸馏烧瓶的安装、升温速度、环境温度和冷浴温度等。这些因素经过许多研究者验证以后已有固定的取值范围，如车用汽油馏程测定取样量宜为 100 mL 合适，馏程的蒸馏速度一般需为 45 mL/min。有些因素对手动仪器测量馏程的结果影响较大，如温度计和蒸馏烧瓶安装因操作者不同存在位置差异，对车用汽油的馏程测量存在重要影响。蒸馏烧瓶支管焊接处下步与温度计的水银球的上部同处一平面是温度计安装最佳位置，温度计的水银球处于该位置以上，测的温度比实际偏低；处于该位置以下，测的温度比实际偏高。蒸馏烧瓶与水平面角度对一定回收体积的温度存在一定影响，角度不大影响不大，角度偏大对回收体积为 50%和 90%的回收温度影响较大。这些情况在全自动车用汽油馏程测定仪中可避免，因为全自动馏程测定仪的温度是通过温度传感器测量的可以消除认为视觉读数误差，且只需输入蒸馏烧瓶规格既可自动调整加热元件和蒸馏烧瓶之间的高度，但环境温度和冷浴温度对全自动馏程测定仪而言，仍是影响其测量结果准确性的主要因素。根据以往研究者的经验，测定车用汽油的馏程，冷浴温度在 05，因此本研究为了研究冷浴温度全自动馏程测定仪测定结果的影响，选择的冷浴温度为1、3.5 和 6。在常温和常压环境下，发现冷浴温度对其测定结果存