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基于X射线荧光的铝硅共渗涂层厚度测量研究.pdf
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基于 射线 荧光 铝硅共渗 涂层 厚度 测量 研究
第2 4卷 第4期空 军 工 程 大 学 学 报V o l.2 4 N o.42 0 2 3年8月J OURNA L O F A I R F O R C E E NG I N E E R I NG UN I V E R S I T YA u g.2 0 2 3收稿日期:2 0 2 3-0 2-2 1基金项目:陕西省自然科学基金(2 0 2 3-J C-QN-0 6 9 6)作者简介:余嘉博(1 9 9 5-),男,江西清江人,硕士生,研究方向为能源动力学。E-m a i l:2 2 8 3 2 1 6 0 4 6q q.c o m引用格式:余嘉博,汪诚,渠逸,等.基于X射线荧光的铝硅共渗涂层厚度测量研究J.空军工程大学学报,2 0 2 3,2 4(4):2 0-2 7.YU J i a b o,WAN G C h e n g,QU Y i,e t a l.S t u d y o f t h e M e a s u r e m e n t o f t h e T h i c k n e s s o f A l u m i n u m-S i l i c o n P e r m e a b i l i t y L a y e r B a s e d o n X-R a y F l u o r e s-c e n c eJ.J o u r n a l o f A i r F o r c e E n g i n e e r i n g U n i v e r s i t y,2 0 2 3,2 4(4):2 0-2 7.基于X射线荧光的铝硅共渗涂层厚度测量研究余嘉博1,汪 诚1,渠 逸1,李秋良2(1.空军工程大学基础部,西安,7 1 0 0 5 1;2.中国空气动力研究与发展中心空天技术研究所,四川绵阳,6 2 1 0 0 0)摘要 铝硅共渗涂层常喷涂于发动机高温叶片表面,涂层的防护对于延长发动机叶片的使用寿命至关重要。X射线荧光无损检测技术能快速便捷地监控涂层厚度情况,但是目前这种方法对于多元素双层膜铝硅共渗涂层厚度的检测不准确。为了进一步研究多元素双层膜铝硅共渗涂层厚度与X射线荧光检测值的关系,基于X射线荧光无损检测技术提出了一种方法来减小X射线荧光测量数据的误差,再通过验证钼元素荧光对数值与第1层膜厚度之间的线性关系来确定这种方法的可行性,最后基于X射线荧光吸收与发散的原理,拟合出中间层膜的厚度与钼元素荧光之间的计算模型。得出以下结论:当膜中钼元素质量分数大于基底中该元素质量分数时,随着膜厚度值的增加,仪器接收到的荧光效应先减弱再增强,临界值大约为1 4.3 m,小于该临界值的铝硅共渗涂层,涂层元素相互渗透对厚度测量的影响不可忽视。关键词 X射线荧光检测;多元素双层膜;涂层厚度D O I 1 0.3 9 6 9/j.i s s n.2 0 9 7-1 9 1 5.2 0 2 3.0 4.0 0 4中图分类号 V 2 5 7;TH 8 2 1.1;T B 3 3 3 文献标志码 A 文章编号 2 0 9 7-1 9 1 5(2 0 2 3)0 4-0 0 2 0-0 8S t u d y o f t h e M e a s u r e m e n t o f t h e T h i c k n e s s o f A l u m i n u m-S i l i c o n P e r m e a b i l i t y L a y e r B a s e d o n X-R a y F l u o r e s c e n c eYU J i a b o1,WANG C h e n g1,QU Y i1,L I Q i u l i a n g2(1.F u n d a m e n t a l s D e p a r t m e n t,A i r F o r c e E n g i n e e r i n g U n i v e r s i t y,X ia n 7 1 0 0 5 1,C h i n a;2.A e r o s p a c e T e c h n o l o g y I n s t i t u t e o f C A R D C,M i a n y a n g 6 2 1 0 0 0,S i c h u a n,C h i n a)A b s t r a c t A l u m i n u m-s i l i c o n c o-i n f i l t r a t i o n c o a t i n g i s u s u a l l y s p r a y e d o n t h e s u r f a c e o f a e r o m o t o r b l a d e s w h i c h i s a t h i g h t e m p e r a t u r e,s o a s t o p r o v i d e c r i t i c a l p r o t e c t i o n t o p r o l o n g t h e s e r v i c e l i f e o f a e r o m o t o r b l a d e s.t h e t h i c k n e s s o f t h e c o a t i n g c a n b e m o n i t o r e d t h r o u g h X-r a y f l u o r e s c e n c e n o n-d e s t r u c t i v e t e s t i n g t e c h n o l o g y i n a q u i c k a n d e x p e d i e n t m a n n e r,b u t i t i s n o t a c c u r a t e e n o u g h t o d e t e c t t h e t h i c k n e s s o f m u l-t i e l e m e n t d o u b l e-l a y e r a l u m i n u m-s i l i c o n c o-p e r m e a t e d c o a t i n g.F u r t h e r t h e s t u d y o f t h e r e l a t i o n b e t w e e n t h e t h i c k n e s s o f m u l t i e l e m e n t d o u b l e-l a y e r a l u m i n u m-s i l i c o n c o-p e r m e a t i o n c o a t i n g a n d t h e X-r a y f l u o r e s-c e n c e d e t e c t i o n v a l u e.O n e m e t h o d b a s e d o n X-r a y f l u o r e s c e n c e n o n d e s t r u c t i v e t e s t i n g t e c h n o l o g y a r e p r o-p o s e d i n t h i s p a p e r t o r e d u c e t h e e r r o r o f X-r a y f l u o r e s c e n c e m e a s u r e m e n t.M o r e o v e r,t h e f e a s i b i l i t y o f t h e m e t h o d w i l l b e e x a m i n e d b y v e r i f y i n g t h e l i n e a r r e l a t i o n b e t w e e n t h e f l u o r e s c e n c e p a i r v a l u e o f M o l y b d e-n u m a n d t h e t h i c k n e s s o f t h e f i r s t l a y e r.L a s t l y,b a s e d o n t h e p r i n c i p l e o f X-r a y f l u o r e s c e n c e a b s o r p t i o n a n d d i v e r g e n c e,w e w i l l f i t a c o m p u t a t i o n a l m o d e l f o r t h e r e l a t i o n b e t w e e n t h e t h i c k n e s s o f t h e i n t e r m e d i-a t e l a y e r a n d t h e f l u o r e s c e n c e o f m o l y b d e n u m.W e f i n d t h e c o a t i n g t h i c k n e s s o f t h e e x p e r i m e n t a l s a m p l e h a s a c r i t i c a l v a l u e,s o t h a t t h e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n t h i c k n e s s a n d f l u o r e s c e n c e v a l u e i s n o t m o n o t o n o u s l y i n c r e a s i n g o r d e c r e a s i n g.Wh e n t h e m a s s f r a c t i o n o f M o l y b d e n u m i n t h e f i l m i s g r e a t e r t h a n t h a t i n t h e s u b s t r a t e,t h e f l u o r e s c e n c e e f f e c t r e c e i v e d b y t h e i n s t r u m e n t d e c r e a s e s f i r s t a n d t h e n i n c r e a s e s w i t h t h e i n-c r e a s e o f t h e f i l m t h i c k n e s s,w i t h t h e c r i t i c a l v a l u e o f a b o u t 1 4.3m.T h e i n f l u e n c e o f i n t e r p e n e t r a t i o n o f e l e m e n t s o n t h i c k n e s s m e a s u r e m e n t o f A l u m i n u m-s i l i c o n p e r m e a b i l i t y c o a t i n g s l e s s t h a n t h e c r i t i c a l v a l u e c a n n o t b e i g n o r e d.K e y w o r d s X-r a y f l u o r e s c e n c e d e t e c t i o n;m u l t i e l e m e n t b i l a y e r f i l m;c o a t i n g t h i c k n e s s 表面涂层广泛运用于航空材料,根据航空材料作用的差异,可以使用不同的表面涂层使航空材料实现隔热、抗磨、密封、抗腐蚀、抗震等功能,在很大程度上提高航空材料的使用寿命,提高可靠性1。航空材料在使用的过程中,难免会造成磨损,因此定期、准确、便捷地测量表面涂层的厚度尤为重要。目前在航空领域广泛使用的是电磁测厚仪、涡流测厚仪、超声波测厚仪以及X射线衍射仪。电磁测厚仪2用于测量导磁材料上的非导磁材料的厚度测量,涡流测厚仪3用于测量导电金属非导电材料的厚度测量,超声波测厚仪4用于测量涂层与基体有明显分界面的材料,而X射线衍射仪5是基于不同晶体对X射线衍射角度不同的原理来制造的,准确度高,测量方法多,有粉末照相法,针孔法,聚焦法等等,但对测量环境和材料质量有要求,需要真空测量,平整的表面。基于X射线能量色散原理开发的测厚设备更容易小型化,可广泛应用于各类航空材料测厚,能在非真空下实现实时测量6。镍 基 沉 淀 硬 化 型 定 向 凝 固 柱 高 温 合 金(D Z 4 1 7 G),常应用于燃气涡轮转子叶片、导向叶片和发动机其他高温部位7。合金的表面常喷涂富含铝元素的涂层,与空气接触氧化形成的三氧化二铝(A l2O3)熔点达2 0 5 0 C,莫氏硬度达8.8,并且致密地覆盖于发动机叶片表面。A l2O3能阻止氧气进一步氧化基体,也能适用于高温高压的恶劣工作环境,有优良的耐腐蚀、耐磨损、抗高温氧化等性能8。然而,直接在发动机叶片上喷涂含铝元素的涂层无法阻止基体元素和涂层元素的互相渗透,渗透严重影响涂层含铝量,因此,可以在发动机叶片喷含铝涂层之前先制备一层合适厚度的含硅涂层,经过预氧化的铝硅涂层能有效防止元素扩散层的形成9-1 0,这些优良的特性使得铝硅涂层常喷涂于发动机涡轮叶片。发动机涡轮叶片工作环境十分恶劣,要承受较大的工作应力和较高的工作温度,应力和温度变化频率大;要使得发动机涡轮叶片安全高效的工作,除了对叶片新结构、新工艺和新材料改进,还要依靠表面涂层的防护1 1,涂层厚度的实时、准确、高效的检测可以预防发动机涡轮叶片基体出现腐蚀、磨损、断裂等问题。吕剑1 2介绍了一个X射线荧光冷态镀层测厚仪测量系统,该系统依据X荧光强度和涂层厚度成正比例的原理,实现了冷轧厂带钢表面的镀层厚度稳定快速的测量。刘磊等1 3采用X射线荧光检测法精确测量了实验材料的每一层为纯金属的双层和3层镍金复合镀层结构的厚度,并用得到的内外层测量 的 影 响 因 子,研 究 其 测 量 误 差。KA R I M I等1 4,采用X射线荧光光谱法,建立了X射线荧光强度相对值(K/K)与涂层厚度之间的函数关系,该方法可用于测量黄铜板上镍层的厚度,但是不能解决涂层中元素之间荧光相互干扰的问题。G I-UR L AN I等1 5不用任何已知厚度的标准样,使用蒙特卡洛方法获得高精度测厚结果,但是该方法只能推断单变量分析在单层样品和多层样品中第一层的测定结果。吴奕阳等1 6使用X射线荧光光谱法可以对纯银基体上镍涂层厚度和基体银含量进行快速无损检测,但是该方法不适合于基体中含涂层元素的情况下使用。国内对于纯元素的基体与涂层的厚度测量技术已经十分普遍,常应用于工厂对涂层厚度的快速无损检测,但是含有多种元素的基体和涂层厚度关系的研究并不成熟。刘吉超等1 7使用实验材料为表面扩散型渗铝层的K 4 0 3合金,建立的多元回归计算模型预测结果的相对误差为3.2%。李卓越等1 8将X射线荧光技术与极端梯度算法相结合,构建渗铝层厚度预测模型,实验材料为渗铝层的D Z 2 2合金,为渗铝层厚度的无损检测提供了一种新的预测方法。上述研究的渗铝层沿深度方向密度和元素组成在变化,基体与涂层分界面不显著,因此只能先建立该材料的数据库,根据荧光数来预测厚度。本文选用的铝硅共渗涂层研究难点在于有2层膜并且2层膜和基体元素复杂,但基体与涂层之间分界面更明显。目前国内对多元素双涂层X荧光测厚的相关研究很少,本文将基于X射线荧光吸收法和发散法,研究D Z 4 1 7 G合金多元素双层膜铝硅共渗涂层厚度与X射线荧光的关系。研究材料为工作过一段时间的发动机涡轮叶片,得出的实验结果更贴合实际测12第4期 余嘉博,等:基于X射线荧光的铝硅共渗涂层厚度测量研究量结果,对多元素双涂层厚度与X荧光关系的研究有重要的参考价值。首先将实验样品简化成第1层膜-中间层膜-基底形式,使用扫描电镜(S E M)观察截面形状,定量得出第1层膜与中间层膜的厚度;再用能谱仪(E D S-S E M)功能测得第1层膜、中间层膜和基底所具有的元素种类以及质量分数;然后使用X荧光检测仪测量得到样品的荧光数;最后,通过分析、筛选、简化,构建理论模型,利用该模型实现多元素双层膜X射线荧光的无损快速检测。1 实验1.1 X射线能量色散原理X射线荧光测量方法具有不破坏被测物、高效、准确的优势,是航空领域常用的检测方法,其原理如下:1)当入射X射线轰击测量物表面镀层时,在镀层表面原子中,低能量的内层轨道电子会最先吸收足够的X射线能量,脱离原子核的束缚而出逃,形成空穴。2)由于内层空穴的存在,整个原子处于不稳定的状态,高能量的外层电子会填充这个空穴,变为低能量的内层电子,多余的能量会以光的形式释放出。3)每种元素通过上述方式释放的能量与入射X射线能量无关,只与原子自身特性有关,故将释放的光称为特征X射线1 9。莫塞莱定律解释了原子序数与释放荧光波长的关系 2 0。X射线在穿透物体时,部分X射线会被吸收或者改变运动方向与能量,产生光电效应、热辐射和康普顿效应等。假设一束强度为I0的初级X射线垂直射入一块无限厚度的金属块,在金属块厚度为t处的理论X射线强度为It,t为吸收系数,比尔-朗伯定律(B e e r-L a m b e r t)为:l nIt=-t+l nI0(1)将式(1)变化为式(2):y=-k t+b(2)式中:参数b为实验环境、仪器、初始荧光数影响的综合常数;y为l nIt;k为t。通过式(2)可知,在理想状态下,放射强度和接收强度的比值的对数值和X射线穿透物质的厚度成线性关系。1.2 实验材料分析本文的试验样品采用基底为D Z 4 1 7 G的多元素双层膜的发动机叶片材料,用E D S-S EM分别扫描第1层膜,中间层膜和D Z 4 1 7 G基底,得到3个区域的所含元素与各个元素所占比,第1层膜、中间层膜和D Z 4 1 7 G基底的化学成分以及质量分数分别如表13所示。表1 第1层膜试样成分元素A lS iT iVC rC oN iM oC含量/%1 6.12 0.91.82.5 1.32.7 0.20.4 4.15.0 6.97.65 1.15 4.30.91.39.81 2.1表2 中间层膜试样成分元素A lS iT iVC rC oN iM oC含量/%1 0.51 1.73.04.3 4.76.7 0.81.21 0.01 2.98.99.74 0.44 3.44.96.29.81 2.2表3 D Z 4 1 7 G基底试样成分元素A lS iT iVC rC oN iM oC含量/%5.36.1 0.20.3 3.64.7 0.60.7 8.09.5 8.79.65 5.15 8.52.72.99.21 2.7 M o元素的K系吸收限波长为0.6 2 0,是实验样品中所有元素吸收限波长的最小值,并且中间层膜M o的含量为4.9%6.2%,基底M o的含量为2.7%2.9%,X射线检测仪接收到足够的M o元素荧光数值;M o元素K系的临界激发能量为1 9.9 9 6 k e V,是实验样品中所有元素中临界激发能量的最大值,其他元素的荧光效应不会激发M o元素的二次荧光效应。因此,在本实验中,以M o元素为分析对象。对于研究该样品多元素、双层膜和复杂基底的结构,可以依据出射于中间层膜M o元素的荧光在第1层膜中的衰减来计算第1层膜厚度,以及基底M o元素的荧光在第2层膜中的衰减和第2层膜中M o元素的自荧光效应来分析第2层膜的厚度变化对荧光效应的影响。叶片涂层厚度在叶根处最厚,叶盆处次之,叶尖处最薄,实验不仅要保证荧光测量的涂层位置和涂层厚度测量位置相同,还要保证基体无限厚的荧光效果一致,因此本文将测量点选择在足够厚的叶盆中间,该位置X射线检测仪发射出的X射线被样品吸收的效率高于9 9.9%,不用考虑X射线透射的影响。用记号笔在荧光测试点和厚度测量点做标记,用S EM观察截面上记号笔处的中间层膜和第1层膜厚度,最后求平均厚度。但是实验中荧光参数和薄膜厚度微小的统计误差对实验最终结论影响大,用以下方式解决。22空军工程大学学报2 0 2 3年1.2.1 仪器的荧光参数测量误差在色散能谱仪温度(1 53 0 C)和湿度(b2,理论与实验结果相符合。当中间层膜厚度为1 41 5 m时,k3k1,k3k2,这是由于中间层膜厚度增加到1 4 m和1 5 m之间某个值时,元素渗透规律改变,使测量的y与x的关系不符合上述规律,本文将在2.2节作出分析。2.1.2 未经荧光数值校正,第1层膜厚度与M o元素荧光的关系 将进行涂层厚度统计误差消除但未消除仪器的荧光参数测量误差的数据,按照同样的方法分3大类,第1类为中间层膜厚度为1 21 3 m的样品5份,第2类为中间层膜厚度为1 31 4 m的样6份,第3类为中间层膜厚度为1 4 1 5 m的样品8份。将样品中M o元素荧光数的对数l nIM o作为坐标y值,第1层膜的厚度d1作为x值,可以得到图3(a)(c)。(a)中间层膜厚度为1 21 3 m(b)中间层膜厚度为1 31 4 m(c)中间层膜厚度为1 41 5 m图3 未经荧光数值校正,M o元素荧光数的对数与第1层膜厚度的关系未经荧光数值校正,图3(a)(c)中数据点分散于 拟 合 图 线 两 旁,残 差 平 方 和 表 示 为2 0.91 0-5、2 9.61 0-5和7 8.51 0-5。而荧光数值校正42空军工程大学学报2 0 2 3年后,残差平方和明显减小,分别为1.3 91 0-5、5.0 41 0-5和3 1.71 0-5。数据处理后,数据点集中度更高。并 且 相 关 系 数 也 从7 6.4 3%、8 2.9 9%和8 5.7 6%提高至9 9.3 2%,9 8.0 8%和9 4.8 5%,相关系数高,实验数据的统计误差小,置信度很高,上述荧光参数统计处理方法能减小误差。未经荧光数值校正,d23种厚度的模拟公式、相关系数和残差平方和见表6。表6 未经荧光数值校正3类样品的模拟公式序号d2/m模拟公式(y=kix+bi)相关系数(r2)残差平方和(1 0-5)11 2 1 3y=-0.0 0 6 0 x+4.3 4 5 7 6.4 3%2 0.921 3 1 4y=-0.0 0 7 3x+4.3 5 4 8 2.9 9%2 9.631 4 1 5y=-0.0 2 2 9x+4.6 4 7 8 5.7 6%7 8.52.2 中间层膜厚度与M o元素荧光的关系2.2.1 理论分析理想样品各层元素密度恒定,元素沿深度方向渗透忽略不计,假设实验物体“无限厚”随着物体厚度增加,一次荧光强度不再增加的厚度。图4为s涂层在基材B上模拟a模块从吸收射线到激发特征射线的光路图。表7定义了方程式中的各项参数。图4 a模块吸收射线与发射特征射线光路图假设微元模块a只含纯元素i,i元素的一次荧光的强度为:Pi,=GiCiIi,*s(6)若样品s涂层厚度为t,i元素的一次荧光的强度为:Pi,=GiCiIi,*s1-e-*st (7)在I0经过中间层膜的荧光吸收后的透射强度I1加上中间层膜中i元素的荧光强度Pi,后,得到中间层膜上表面的出射荧光值I2:I2=GiCiIi,*s(1-e-*st)+GiCiIi,*be-s,itc s c2(8)求I2的一次导数,得到方程式:dI2dt=GiCiIi,e-*st-I0s,ic s c2e-s,itc s c2(9)当dI2/dt=0时,函数得到驻点t1:t1=1s,c s c1l nCiCi*bs,ic s c2(1 0)二次求导后,将驻点t1带入求得二次导数值小于0,实验样品中基底的M o元素质量分数小于中间层膜 材 料 中 的M o元 素 质 量 分 数,b*大 于 s,ic s c2,t1值大于0,函数存在一个正数的极大值。其中:Gi=Eid4 c s c1(1 1)*i=s,c s c1+s,ic s c2(1 2)表7 算式符号的定义符号定义 1 初级射线入射角 2 荧光射线出射角 Ei 荧光辐射的激发因子 Ci 单位体积内元素i的质量分数 I 入射光强度 I0 基底材料发射的初始荧光强度 s,样品s对波长光的质量吸收系数 i,元素i对波长光的质量吸收系数2.2.2实验分析假设第1层膜厚度的差异变化在1 m内对检测到荧光参数变化影响很小,第1层膜的1 m内误差带来的荧光衰减数的差异远远小于中间层膜厚度变化带来的影响,参照表5中的公式,可求得中间层膜出射的荧光值I2为:I2=e0.0 0 8 6d1+l nIM o(1 3)将表4中的数据按照厚度重新分类排序,如表8所示。将上述数据分为3类;第1类为第1层膜厚度为1 92 0 m的样品,共8份;第2类为第1层膜厚度为2 22 3 m的样品,共5份;第3类为2 02 1 m样品,共2份。第2类样品的中间层膜厚度从9.8 9 m增大至1 4.3 9 m时,M o元素的荧光数值从8 3.0 5依次减小 至7 5.6 8。第3类 样 品 的 中 间 层 膜 厚 度 从1 2.8 1 m增大至1 3.9 5 m时,M o元素的荧光数值从8 1.2 6减小至8 0.0 3。而第1类样品的中间层膜厚度从1 2.3 m增大至1 5.9 4 m时,M o元素的荧光数先减少再增加。52第4期 余嘉博,等:基于X射线荧光的铝硅共渗涂层厚度测量研究表8 试样中M o元素荧光强度值与涂层厚度序号d1/md2/mI271 5.6 71 3.7 27 9.3 921 7.6 91 2.1 58 1.1 881 8.5 31 3.4 07 9.4 81 31 8.8 91 4.5 58 0.3 041 9.7 31 2.3 08 1.5 591 9.7 41 3.4 67 9.4 41 61 9.8 11 4.4 37 9.4 11 71 9.9 71 4.5 17 8.3 51 51 9.8 11 4.6 37 8.0 01 41 9.3 71 4.8 57 8.7 22 11 9.2 71 5.4 78 1.7 72 21 9.9 41 5.9 48 3.4 432 0.7 11 2.8 18 1.2 61 02 0.9 31 3.9 58 0.0 31 82 1.6 91 4.1 07 6.5 41 92 1.7 51 4.4 57 7.0 412 2.2 29.8 98 3.0 552 2.3 41 2.1 28 1.3 61 22 2.9 11 3.6 27 9.2 91 12 2.1 41 3.7 47 9.4 22 02 2.1 51 4.3 97 5.6 862 4.6 01 2.7 58 1.1 5 将第1层膜厚度为1 92 0 m的8份样品中的数据分别进行2次、3次和4次多项式拟合,在图5中分段线、实线和虚线分别表示2次、3次和4次多项式拟合图形。通过二项式、三项式和四项式拟合图线的残差平方和分别为2.9 8、2.0 8和1.7 6,项式越多残差平方和越小,置信度越高。三项式和四项式拟合图线最低点的d2值约为1 4.3 m,这个位置是个分界点,当中间层膜厚度大于1 4.3 m时,其厚度增加造成的基底中M o元素荧光在中间层膜的衰减小于中间层膜M o元素荧光强度的增加,使得随着中间层膜厚度的增加,统计的荧光数会增加;当中间层膜厚度小于1 4.3 m时,元素沿深度方向的变化影响不容忽视,硅涂层能降低元素的渗透速率,但是当中间层膜太薄时,必须考虑元素在中间层膜沿深度变化的情况。按照高浓度易于渗透入低浓度和小原子更易于渗透的原则,第1层膜富含A l元素,易于渗透入中间层膜,中间层膜的高浓度T i、V和C o元素渗透入第1层膜,使s*变小。因此,按照理论分析,相比于没有元素互相渗透的情况,同等厚度值,M o元素荧光数值更大。另外,随着深度增加,渗透现象减弱,s*由小变大,M o元素荧光数值变小。图5 中间层膜厚度与M o元素荧光强度的关系3 结论针对多元素双层膜铝硅共渗涂层的D Z 4 1 7 G基底材料,本文提出了一种减小荧光数值测量误差的方法,以1 m为一个单位对第1层膜和中间层膜进行系统性分类分析,得出以下结论:1)在金属涂层测厚实验中,找到不会产生二次荧光的元素,即使该元素含量只有2%5%,依然能很好的表达出材料荧光数值和厚度的关系。2)本文提出的一种荧光数误差处理办法,能提高荧光数值精准测量率,将获得的数据带入一元线性回归线性方程中,求得第1层膜的厚度。3)通过元素X射线吸收与发射的理论,构造出中间层膜的荧光与厚度的拟合图形,发现:当中间层膜的M o元素质量分数大于基底M o元素质量分数时,存在一个大约1 4.3 m的厚度值,大于该厚度值时中间层膜的M o元素荧光增强效应大于基底M o元素在中间层膜中的衰减效应,小于该厚度值时,需要考虑铝硅共渗涂层中元素相互渗透的问题。参考文献1 L A R S ON C,S M I TH J R,A RM S T R ON G G J.C u r-r e n t R e s e a r c h o n S u r f a c e F i n i s h i n g a n d C o a t i n g s f o r A e r o s p a c e B o d i e s a n d S t r u c t u r e s-A R e v i e wJ.T h e I n t e r n a t i o n a l J o u r n a l o f S u r f a c e E n g i n e e r i n g a n d C o a t-i n g s.2 0 1 3,9 1(3):1 2 0-1 3 2.2B E Z L YUD KO G Y,D O L B NYA E V,L E S HCHE N-KO N G,e t a l.P o r t a b l e E l e c t r o m a g n e t i c-A c o u s t i c T h i c k n e s s M e t e r sJ.N o n d e s t r u c t i v e T e s t i n g 2 0 0 4,4 0:2 3 9-2 4 5.3A B D OU A,B OU CHA L A T,A B D E LHA D I B,e t a l.N o n d e s t r u c t i v e E d d y C u r r e n t M e a s u r e m e n t o f C o a t i n g T h i c k n e s s o f A e r o n a u t i c a l C o n s t r u c t i o n M a t e r i a l sJ.I n s t r u m e n t a t i o n M e s u r e M t r o l o g i e,2 0 1 9,1 8(5):4 5 1-4 5 7.62空军工程大学学报2 0 2 3年4YAN G S,Z HAO P,C AO Y P,e t a l.A N e w T y p e o f U l t r a s o n i c W a l l T h i c k n e s s M e a s u r e m e n t S y s t e m A p-p l i e d i n N a t u r a l-G a s P i p e l i n eC/2 0 2 1 I E E E F a r E a s t N D T N e w T e c h n o l o g y&A p p l i c a t i o n F o r u m.P i s c a t a w a y:I E E E P r e s s,2 0 2 1:4 9-5 2.5O R D E R S P J,U S HE R B F.D e t e r m i n a t i o n o f C r i t i c a l L a y e r T h i c k n e s s i n I nxG a1-xA s/G a A s H e t e r o s t r u c-t u r e s b y X-r a y D i f f r a c t i o nJ.A p p l i e d P h y s i c s L e t-t e r s,1 9 8 7,5 0(1 5):9 8 0.6AN D R E A P,A L E S S AN D R O M,D AV I D D.R e f e r-e n c e-F r e e E v a l u a t i o n o f T h i n F i l m s M a s s T h i c k n e s s a n d C o m p o s i t i o n T h r o u g h E n e r g y D i s p e r s i v e X-r a y S p e c t r o s c o p yJ.M a t e r i a l s C h a r a c t e r i z a t i o n,2 0 1 9,1 5 3:9 2-1 0 2.7杨刚.D Z 4 1 7 G合金化学成分对合金组织性能的影响D.哈尔滨:哈尔滨工业大学,2 0 1 8.8GUO J T.A D i r e c t i o n a l l y S o l i d i f i e d N i c k e l-B a s e S u-p e r a l l o y D Z 4 1 7 G w i t h E x c e l l e n t P r o p e r t i e s a n d L o w C o s tJ.A c t a M e t a l l u r g i c a S i n i c a,2 0 0 2,3 8(1 1):1 1 6 3-1 1 7 4.9L I Y M,L V H S,L I Y B,e t a l.E f f e c t o f P r e-O x i-d a t i o n o n H i g h-T e m p e r a t u r e O x i d a t i o n B e h a v i o r o f A l-S i C o a t i n g o n N i c k e l-B a s e d S u p e r a l l o yJ.M a t e r i-a l s,2 0 2 2,1 5(2 1):7 4 4 0.1 0 陈忠,蒙彩思,火克莉,等.不同条件下进行渗后扩散的铝 硅 涂 层 氧 化 行 为 研 究 J.装 备 环 境 工 程,2 0 1 9,1 6(1):3 0-3 4.1 1 徐向阳,左铁镛,刘世参,等.航空涡轮发动机叶片的表面失效及涂层防护技术J.航空工程与维修,2 0 0 0(6):2 1-2 3.1 2 吕剑.X射线测厚仪在镀锌线生产线的应用J.科技资讯,2 0 1 3(2 5):1 2 0.1 3 刘磊,卢思佳,周帅,等.电子元器件镍金复合镀层厚度测 试 方 法 研 究 J.中 国 测 试,2 0 1 7,4 3(3):9-1 4.1 4KA R I M I M,AM I R I N,S HA B AN I A.T h i c k n e s s M e a s u r e m e n t o f C o a t e d N i o n B r a s s P l a t e U s i n g K A l p h a/K B e t a R a t

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