残渣法提取青海祁连菜籽油最佳条件的探究_崔晨旗.pdf

检测分析 ，收稿日期：；修回日期：基金项目：青海师范大学创新创业项目（）；青海师范大学中青年（自然科学）科研基金项目（）。作者简介：崔晨旗（），女，本科，主要研究方向为资源循环科学与工程。通讯作者：段培琪（），女，讲师，硕士研究生，主要从事分析化学及资源循环等研究。：残渣法提取青海祁连菜籽油最佳条件的探究崔晨旗，贺晓娟，龙浩，普措才普，段培琪（青海师范大学化学化工学院，青海 西宁 ）摘要：采用残渣法从祁连春油菜籽中提取油脂，以粉粹后过 和 筛的菜籽为样品，从正己烷、石油醚、乙酸乙酯中确定出最佳提取剂。再通过单因素和响应面试验，研究料液比、提取时间、提取温度三个因素对菜籽出油率的影响及试验最优值。结果表明，料液比、提取温度、提取时间对菜籽出油率影响较为显著，显著顺序从大到小依次为：提取温度、料液比、提取时间；最佳提取条件为料液比、提取温度、提取时间；在选用石油醚时，过 筛的菜籽出油率最佳，为 。关键词：残渣法；油菜籽；油脂；响应面；中图分类号：文献标志码：文章编号 （），（，）：，：，：；油菜籽是我国四大油料中的一种，籽粒是主要的油浸种。我国各地均有种植，因此可以划分为冬季种和夏季种两类。内蒙古、青海、新疆、甘肃，是主要的春油菜生产基地。秋冬种子主要分布于江苏、浙江、安徽、江西、重庆、湖北、湖南、云南、贵州、四川。油菜的果实为角果，成熟的果实是油菜种子。当角果成熟时，果瓣会失水并自行收缩、破裂，种子会呈球形或卵形。它含有丰富的维生素和钙、磷、铁等矿物质，其含氮量一般为 ，纤维素 ，蛋 白 质 ，灰 分 ，油脂 。其中含油量是油菜籽品质好坏的一个重要参考标准。菜籽油是从油菜籽中提取的食用油脂，质地清亮透明，多为金黄色或者棕黄色。该油易于消化，可以清肝利胆、消炎、护肤，还可以降低血脂，用于防治心血管疾病等。而在青海，门源县是我国油菜种植面积最大的县，约 万 ，所 以 也 将 该 区 域 称 为“油菜花海”。目前，残渣法大多趋于对大豆、花生、蓖麻种子中粗脂肪含量测定及方法改进的研究，菜籽中粗脂肪含量测定及方法改进的研究则较少。本实验采用残渣法对菜籽出油率的提取进行优化工艺，通过采用中心组合设计（）得出了最佳提取工艺，确定出实验室索氏提取菜籽油的最佳工艺条件。材料与方法 材料与试剂崔晨旗等：残渣法提取青海祁连菜籽油最佳条件的探究 年第期 油菜 籽，市 售；正 己 烷、石 油 醚（沸 程 ）、乙酸乙酯、丙酮，均为分析纯。仪器与设备 高速万能粉碎机，北京市永光明医疗仪器有限公司；电热鼓风干燥箱，上海恒科学仪器有限公司；傅里叶变换红外光谱仪，；型电热恒温水浴锅，上海恒科学仪器有限公司；索氏提取器；干燥器；梅特勒托利多电子天平等。试验方法 工艺流程滤纸筒脱 脂菜 籽 挑 选 除 杂粉 碎过 筛（）称 量并 包 扎浸 提回收烘干并称量。实验步骤选取一定量的晾干菜籽。粉碎菜籽（时间：，转速：），粉碎后再用 和 的筛子过筛，过筛分别获得约 左右菜籽粉末。准确称取 粉碎后的菜籽，；装入已脱脂处理过的滤纸筒中，再次称重，。将样品包放入索氏抽提器的抽提筒中，每个抽提筒可装个样品包，将提取剂倒入抽提筒中，水浴加热进行提取，整个抽提大约为，提取结束后回收石油醚。取出样品包，放在通风橱中挥发残余的提取剂，并置于（）的电热鼓风干燥箱中干燥，取出后放入干燥器，冷却至室温，称重，精确至 ，记录质量，。出油率提取前样包质量提取后样包质量样品质量 单因素实验设计 不同提取剂对菜籽出油率的影响分别称取 和 过筛后的菜籽，以料液比 分别加入石油醚、乙酸乙酯、丙酮溶液作为提取剂，置于 恒温水浴锅中，提取。每组三个平行实验，测定菜籽出油率。不同料液比对菜籽出油率的影响分别称取 和 过筛后的菜籽，以料液比分别为、加入石油醚，置于 恒温水浴锅中，提取。每组三个平行实验，测定菜籽出油率。不同提取时间对菜籽出油率的影响分别称取 和 过筛后的菜籽，加入 的石油醚，置于 恒温水浴锅中，分别提取、。每组三个平行实验，测定菜籽出油率。不同提取温度对菜籽出油率的影响分别称取 和 过筛后的菜籽，加入 的石油醚，分别置于、恒温水浴锅中，提取。每组三个平行实验，测定菜籽出油率。响应面实验设计依据 响 应 面 实 验 设 计 原 则，同 时 结 合 和 菜籽出油率单因素实验结果，通过单因素结果，选取对菜籽出油率影响较大的个因素：料液比、提取温度、提取时间，各取个水平分别记为水平、（取 ），进行因素水平共 个试验点的响应曲面分析试验，并运用数据统计分析软件进行数据分析，进而得到最佳菜籽出油率的条件（见表）。表 响应曲面分析实验设计表因素水平 料液比 提取温度 提取时间 傅里叶变换红外光谱分析用一次性吸管吸取一定量菜籽提取样品，滴加在溴化钾创片上，用傅里叶红外光谱仪测定波数为 的红外光谱，分辨率，波数精度 ，扫描次数 次，环境温度。结果与分析 单因素实验结果及分析 提取剂对出油率的影响不同提取剂对菜籽出油率的影响见图。图提取剂对出油率的影响由图可知，当提取剂为乙酸乙酯时，出油率最低，其 中 的 菜 籽 出 油 率 为 ，的菜籽出油率为 ；其次，提取剂为正己烷时，出油率为 ，出油率为 ；出油率最高的提取剂为石油醚，崔晨旗等：残渣法提取青海祁连菜籽油最佳条件的探究 年第期 菜籽的出油率达到 ，的出油率 ；与正己烷出油率相比，分别增加近 个百分点和个百分点，差距太大。因此选用石油醚作为该实验的最佳提取剂。料液比对出油率的影响不同料液比对菜籽出油率的影响见图。图料液比对出油率的影响由图可知，随着料液比中石油醚体积的逐渐增大，菜籽出油率呈现先上升的趋势，当料液比达到 时，和 菜籽出油率达到最大值。随之，随着料液比中石油醚体积的增大，出油率呈极速下降的趋势，且比料液比为 的出油率还要低。因此 菜籽 料液比的出油率更优于。提取时间对出油率的影响不同提取时间对菜籽出油率的影响见图。图提取时间对出油率的影响由图可看出，随着提取时间的增加，的菜籽出油率在前后先呈现缓慢下降，随后较快上升的趋势，的出油率相比出油率，增加了 个百分点，增加幅度缓慢，的出油率相比而言，增加了 个百分点，增加幅度较大，在后，出油率急剧下降。而 的菜籽在前都在缓步增加，在时，出现了明显的增加，且增加值相较增加了 个百分点，但随之又急剧下降。因此，结合两种过筛后不同的出油率，最后选择 粉粹后的菜籽最佳提取时间为。提取温度对出油率的影响不同提取温度对菜籽出油率的影响见图。图提取温度对出油率的影响由图可知，随着提取温度的升高，菜籽出油率逐渐提高，提取温度从 增加到，出油率显著提高；其中 菜籽出油率，从 提高到 ，随后随着提取温度的升高，对出油率变化 无 显 著 影 响；同 时，菜 籽 出 油 率 从 提高至 后，随提取温度的升高出油率有明显的下降趋势。综上述，菜籽提取温度以 为最佳。响应面分析 响应面试验设计及结果响应曲 面 优 化 菜 籽 出 油 率 实 验 设 计 与 结 果见表。表响应曲面优化菜籽出油率实验设计与结果试验号料液比 温度时间出油率 根据前面数据中的结果，的条件下，料液比、提取时间、提取温度对菜籽出油率有明显的影响，因此设计响应面时，直接选择了 进崔晨旗等：残渣法提取青海祁连菜籽油最佳条件的探究 年第期 行设计。菜籽出油率模型方程建立与显著性分析运用 软件对试验数据进行多元回归拟合，设料液比、提取温度、提取时间分别为、，以 菜籽的出油率作为响应值进行多元回归拟合，得到二次多项回归模型为：采用 软件对试验结果进行方差分析，分析结果见表。表 菜籽出油率模型及回归系数的回归分析结果来源离差平方和自由度均方值值显著性模型 残差 失拟项 纯误差 总和 注：为极显著，用表示；为显著，用表示；为不显著，用 表示。通过分析相关数据可以看出，一次项料液比、提取温度对 菜籽出油率具有极显著影响（），提取时间对 菜籽出油率影响显著（）。分析各因素的主效应关系为：，即提取温度料液比提取时间。其二次项交互作用 对 菜籽出油率具有极显著的影响（）。响应面交互作用分析提取温度与料液比对 菜籽出油率影响的响应面与等高线图见图。提取时间与料液比对 菜籽出油率影响的响应面与等高线图见图。提取时间与提取温度对 菜籽出油率影响的响应面与等高线图见图。响 应面 比 较 直 观 地反映了 各 因 素 对 响 应 值 菜籽出油率的影响。图、图的响应面较为平坦，等高线呈圆形，说明温度与料液比、提取时间与料液比间的交互作用不显著，因此以上因素的交互作用对菜籽出油率的影响不太大。图响应面较陡，等高线呈椭圆形，说明温度与提取时间的交互作用显著，因此他俩的交互作用对菜籽出油率的影响较大。图温度与料液比对 菜籽出油率影响的响应面与等高线图 崔晨旗等：残渣法提取青海祁连菜籽油最佳条件的探究 年第期图时间与料液比对 菜籽出油率影响的响应面与等高线图图时间与温度对 菜籽出油率影响的响应面与等高线图 验证试验结果通过 优化的工艺条件为：粉 碎 后 过 筛 菜 籽 粉 末，料 液 比 为 、提取温度为 、提取时间为，根据实际情况将该条件修正为料液比为、温度为、时间为，在此最优条件下经次平行试验实际得到菜籽出油率为 ，与预测值菜籽出油率 相差不大，证实了预测值和实验值之间的良好相关性。红外表征 为了验证此产品是否为菜籽中提取出的油脂，将得到的产品进行红外光谱检测，取两片溴化钾单晶窗片，用 一次性滴管分别吸取丙酮和此产品，放入 管混匀，蘸取产物于窗片中间，使之均匀吹干附着在窗片上，将其在样品架上固定，等傅里叶变换光谱仪预热稳定后，设置样品背景，得出红外光谱图，见图。图菜籽油脂红外光谱图从图中可以看出，附近的弱吸收峰为不饱和碳上的 伸缩振动峰，（崔晨旗等：残渣法提取青海祁连菜籽油最佳条件的探究 年第期）。和 附近的强吸收峰为饱和碳上的 伸缩振动峰，（），（）。的强吸收峰是酯基的伸缩振动。中等强度的吸收峰是（）的弯曲振动峰。是甲基的对称弯曲振动。和 是酯基中的单键伸缩振动峰。的吸收峰是亚甲基 的面内摇摆振动。并且由于油脂是多种脂肪酸甘油三酯的混合物，因此它们的红外光谱图中的主要吸收峰为甲基、亚甲基、碳氧双键、碳氧单键等振动峰。在 范围内，各类油脂都含有 、的特征峰。结论本实验是利用残渣法提取菜籽油，以 过筛的菜籽粉为样品，通过设置不同提取剂、料液比、提取时间、提取温度，以此来初步寻找其最佳提取条件。再通过响应面 中心组合响应面分析，最终得出最佳工艺条件为料液比为、提取温度为、提取时间为。其中料液比和提取温度对菜籽出油率影响极显著，提取时间对菜籽出油率影响显著。同时对结果进行分析知，以上因素有较为明显的显著性，其顺序为：提取温度料液比提取时间。以不同因素交互作用下，可知温度与时间的交互作用显著，也更好地说明这两个因素的交互作用对 菜籽出油率影响较大。参考文献李殿荣，陈文杰，于修烛，等双低菜籽油的保健作用与高含油量优质油菜育种及高效益思考中国油料作物学报，（）：杨瑞楠，张良晓，毛劲，等双低菜籽油营养功能研究进展中国食物与营养，（）：张欣，周荧，彭毛，等 残渣法测定油菜籽中的含油量粮食与饲料工业，（）：楚屹然，郭静，卢美娟 索氏抽提法测美国大豆粗脂肪含量的影响因素分析现代食品，（）：吴礼娥两种大豆中粗脂肪测定方法的对比农业科技与信息，（）：李帅，贺群岭，雷红霞，等不同检测方法对花生粗脂肪含量的检测分析粮食科技与经济，（）：李东娜，陆建农，黄润生，等 索氏抽提法测定蓖麻含油率的条件优化江苏农业科学，（）：邹立飞，郑鹏响应面法、神经网络优化薏仁米酒产氨基酸态氮 食品研究与开发，（）：金灿，李克虎，等响应面法优化糜子油提取率粮油食品科技，（）：王芳，廖亮，赵晓敏，等 响应面法优化油菜籽粕中硫苷的提取工艺中国食品添加剂，（）：康姮，路彬，李晓青 响应面法优化胡萝卜山药儿童饼干配方 中国食品添加剂，（）：陈晓，易雪平，倪穗索氏提取法提取牡丹籽油的工艺优化研究 中国野生植物资源，（）：郭彩霞，任晓婷，张生万，等 响应面法优化超声波辅助提取猕猴桃果皮多酚工 艺研究 食品工业科技，（）：刘玲玲，武彦文，欧阳杰，等 利用红