湖北某地铌钽铁矿工艺矿物学研究.pdf

湖北某地铌钽铁矿工艺矿物学研究李潇雨 1,2，刘星 1，熊文良 1，黄智民 3（1.中国地质科学院矿产综合利用研究所，中国地质调查局稀土资源应用技术创新中心，四川成都610041；2.成都理工大学沉积地质研究院，四川成都610000；3.成都理工大学地球科学学院，四川成都610000）摘要：这是一篇工艺矿物学领域的论文。锂、铍、铌、钽等稀有金属作为国家战略性新兴资源，主要应用于国防、航空、航天等工业领域，近年来备受地质学家的关注。湖北某地铌钽铁矿为含铌粗面质火山岩及火山碎屑岩矿床，本文对该矿石进行了系统的工艺矿物学研究，查明矿石中主要含铌的矿物有铌铁矿，铌铁金红石、赤褐铁矿和钛铁矿、黄铁矿等，铌铁矿为该矿石选别铌精矿的主要回收矿物。大部分铌矿物嵌布粒度均小于 0.04 mm，铌铁矿粒度微细，多为 0.58 m，但在-0.037 mm 90%时单体解离度可达 71.11%，可考虑用磁选方法分离铌铁矿和脉石矿物；矿石中脉石矿物以绢云母、斜长石为主，磨细后泥化严重，应注意泥级物质团聚对选矿实验的影响。关键词：工艺矿物学；铌钽铁矿；铌铁金红石；脉石矿物doi:10.3969/j.issn.1000-6532.2023.04.030中图分类号:TD952;P575 文献标志码:A 文章编号:1000-6532（2023）04019406 锂、铍、铌、钽等稀有金属作为国家战略性新兴资源，主要应用于国防、航空、航天等工业领域，近年来备受地质学家的关注1-3。钽和铌属难熔稀有金属，他们的物理化学性质相似，在自然界中总是相互伴生4-5。两者均为稀有元素，钽元素在大陆地壳中丰度为 0.7 g/t，铌元素则为 12g/t，两者的地壳丰度相差十多倍，铌在地壳的储量要比钽丰富得多6-8。湖北某地铌钽铁矿位于南秦岭造山带中部北大巴山东段南侧，主要出露新元古界武当岩群至志留系的中-浅变质地层，含矿岩石主要为粗面质火山岩及火山碎屑岩，总体呈近东西-北西西向展布，具有显著的韵律特征，可见多个火山-沉积旋回，表明本区经历多次岩浆喷发活动9-13。本文对湖北某地铌钽铁矿矿石进行了系统的工艺矿物学研究，查明了铌、钽在矿石中的赋存状态和分布规律，为矿石的选矿流程设计提供了建议，从而为铌钽矿石的高效利用奠定了基础14-16。1矿石的物质组成 1.1化学成分本次研究样品采自含钾长石晶屑凝灰质绢云千枚岩，岩石主体为银灰色，具显微鳞片变晶结构、千枚状构造。其铌品位 Nb2O5为 0.225%，钽品位 Ta2O5为 0.015%，化学多项分析结果见表 1。表 1 矿石化学分析结果Table 1 Mineral chemical analysis resultsNa2OMgOAl2O3SiO2P2O5SO3CaOTiO2MnFe2O3ZnO3.3031.01823.31156.7250.1750.0730.1390.4130.1663.5370.018SrOY2O3ZrO2Nb2O5BaOTa2O5Rb2OCuOZnOThO20.0260.0020.3280.2250.6250.0150.0250.0110.0180.005 收稿日期:2022-01-04基金项目:国家重点研发计划（2021YFC2902201）；中国地质调查项目（DD20221809）；四川省中央引导地方科技发展专项（2022ZYD0126）；四川省自然科学基金项目（23NSFSC0495）作者简介:李潇雨（1981-），女，高级工程师，主要研究方向为矿物学、岩石学、矿床学。矿产综合利用 194 Multipurpose Utilization of Mineral Resources2023 年 1.2矿物组成X 衍射分析结果见图 1，矿石矿物组成见表 2，矿石中回收铌的主要目标矿物铌铁矿为铌钽铁矿族矿物（Mn,Fe Ta,Nb2O6，Columbite-TantaliteGroup Mineral，简称 CGM），矿石中铌铁矿矿物含量约为 0.2%，铌铁金红石含量约为 0.03%，赤褐铁矿含量约 1.60%，磁黄铁矿含量约为 0.2%，锆石含量约为 0.13%，此外还含有极微量的方铅矿。稀土矿物主要以独居石和褐帘石为主，合量为0.08%。脉石矿物种类较多，以绢云母、石英、斜长石、钾长石为主，含有少量的磷灰石、方解石。Intensity(counts)6000050000400003000020000100000白云母钠长石石英铌铁矿微斜长石赤铁矿针铁矿2/()102030405060检测编号:N21026001d=9.9594d=9.9797d=4.2571d=4.0297d=3.7778d=3.6598d=3.4922d=3.3454d=3.3198d=3.1958d=3.1716d=2.9885d=2.8609d=2.7894d=2.6723d=2.5665d=2.4421d=2.1502d=1.9919d=1.8285d=1.7955d=1.7206d=2.5074Muscrovite-2M1,01-082-0576Albite,01-080-81094Quartz,01-075-8322Columbite-(Fe),01-079-1521Microline,01-083-1604Hematite,01-076-8400Goethite,01-073-9835图 1 铌铁矿原矿 XRDFig.1 X-ray diffraction analysis of raw niobium ore 表 2 矿石中矿物组成及相对含量/%Table 2 Mineral composition and relative content矿物名称含量/%矿物名称含量/%绢云母67.40锆石0.26石英15.22独居石0.04斜长石11.78褐帘石0.04FeO（赤褐铁矿）1.60铌铁金红石0.03钾长石2.55方解石0.01磷灰石0.21铌铁矿0.20磁黄铁矿0.20硬猛矿0.08黄铁矿0.001钛铁矿0.05 2铌的赋存状态矿石整体结构为显微鳞片变晶结构，具千枚状构造，整体结晶较细小，基质多为隐晶质和玻璃质，主要矿物成分为绢云母、长石（钠长石为主）和石英，在样品光片和薄片下观察，具有凝灰结构，绢云母晶屑常与长石、石英晶屑紧密嵌布，形成凝灰岩的基质，偶见石英和钠长石晶屑。2.1铌矿物及嵌布特征矿石中主要含铌的矿物有铌铁矿（铌铁矿中普遍含微量的 Ta），铌铁金红石、赤褐铁矿和钛铁矿、黄铁矿等，而脉石矿物（如绢云母、钠长石、石英等）因为常与微细粒铌铁矿紧密嵌布，故在能谱分析时，其分析结果通常显示含有微量的铌（表 3）。（1）铌铁矿Mn,Fe Ta,Nb2O6铌铁矿内部结构和化学组成复杂，存在不同程度的 Fe-Mn 和 Nb-Ta 类质同象，矿石中铌铁矿呈不规则粒状，大小 0.58 m，多呈星点状分散嵌布于基质中或是石英、钠长石晶屑的裂隙和边缘，也可见部分铌铁矿呈细脉浸染状分布在基质第 4 期2023 年 8 月李潇雨等：湖北某地铌钽铁矿工艺矿物学研究 195 中。在磨细度-0.037 mm 90%样品中，铌铁矿单体解离度可达 70%以上。铌铁矿电子探针分析结果见表 4。表 3 主要含铌矿物Table 3 Main niobium bearing minerals矿物种类亚类理论化学式Nb2O5理论含量/%Nb2O5实测含量/%铌铁矿含钽铌铁矿（Mn，Fe）（Ta，Nb）2O6Ta2O55072.57（探针测量数据）金红石铌铁金红石（Ti，Nb，Fe3+）3O612015.50（探针测量数据）金红石TiO2-赤（褐）铁矿赤铁矿Fe2+Fe3+2O4-0.02（探针测量数据）褐铁矿FeOOH-钛铁矿-(Mn，Fe)TiO3-0.02（探针测量数据）黄铁矿/磁黄铁矿黄铁矿FeS2-00.5磁黄铁矿FeS-硬锰矿-(Ba,H2O)2Mn5O10-00.28绢云母-KAl2AlSi3O10(OH)2-00.23钠长石-NaAlSi3O8-00.1钾长石-KAlSi3O8-00.05石英-SiO2-00.08注：表中Nb2O5实测含量仅代表能谱或探针测量、换算的铌氧化物数据。表 4 铌铁矿电子探针分析结果/%Table 4 Results of electron microprobe analysis of niobium iron mineral分析点SiO2FeOTiO2P2O5MnOSnO2Nb2O5Ta2O510.50911.3731.8070.0197.9480.02171.7173.0120.32917.4351.38702.447073.4372.802平均0.41914.4041.5970.00955.19750.010572.5772.906（2）铌铁金红石（Ti，Nb，Fe3+）3O6金红石富含铌、钽的变种中（常含铁），铌钽者称为铌铁金红石。本次样品中以铌铁金红石为主，不含铌的金红石含量极微。实体镜下观察常具暗红、褐红色，富铁者黑色，显微镜下观察，在透射光下，黄至红褐色，反射光下多为灰色，内反射浅黄到褐红。铌铁金红石主要在基质或晶屑中呈半自形-它形微细粒状紧密嵌布。铌铁金红石探针分析结果见表 5。表 5 铌铁金红石探针分析结果/%Table 5 Analysis results of niobium iron rutile probe分析点SiO2FeOTiO2P2O5MnOSnO2Nb2O5Ta2O5106.12873.3270.01100.0315.42.68206.24674.17300.0280.05715.6072.216平均0.006.1973.750.010.010.0415.502.45（3）赤褐铁矿矿石中赤铁矿常与褐铁矿紧密共生形成赤褐铁矿，能谱实测综合样中赤褐铁矿的 FeO 约为80%左右，电子探针测量 FeO 约 70%（该数值为能谱测量换算的 Fe 氧化物含量，不代表 Fe 的价态），常含有 Si、Mn、Al、P 等杂质，也含有极微量的 Nb。隐晶质或粉末状赤褐铁矿在实体镜下呈暗红色或鲜红色，在显微镜下观察，赤褐铁矿透射光下多呈血红色、橙黄色、灰黄色，弱多色性；反射光下呈白色或带浅蓝的灰色，内反射呈暗红色、褐红色。196 矿产综合利用2023 年在矿石中，赤褐铁矿常呈半自形-它形粒状嵌布于石英等晶屑边缘或裂隙中，也可见在基质中呈细脉浸染状嵌布。赤褐铁矿电子探针定量分析结果见表 6。表 6 赤褐铁矿电子探针定量分析结果/%Table 6 Results of electron probe quantitative analysis ofhematite and limonite分析点数SiO2FeOTiO2P2O5MnONb2O5Ta2O516.786 67.995 0.079 1.441 0.2450.0210.00526.8468.694 0.042 1.157 0.15100.08535.371 70.509 0.008 1.342 0.6090.068045.597 67.862 0.006 0.842 0.2610.025053.279 74.972 0.014 0.92300064.759 68.35306.34100.0060平均5.4469.730.022.010.210.020.02（4）钛铁矿-FeTiO3钛铁矿为三方晶系，常见到叶片状双晶，聚片双晶或格子状双晶，铁黑色或钢灰色，条痕钢灰色或黑色，金属-半金属光泽，不透明，无解理。在矿石中含量极微，约 0.05%，其主要呈半自形粒状包裹体嵌布于基质或晶屑中。经电子探针点分析，钛铁矿含有微量的 Nb，约为 0.02%。（5）磁黄铁矿/黄铁矿-Fe2S矿石中磁黄铁矿和黄铁矿的合量约为 0.20%，其中以磁黄铁矿为主，偶见黄铁矿颗粒，磁黄铁矿颜色为暗青铜黄色，带褐色锖色。条痕亮灰黑色，金属光泽，解理不完全，反射光下呈浅玫瑰棕色，弱多色性，强非均性。磁黄铁矿常呈半自形-它形粒状嵌布于晶屑或基质中，或呈港湾状嵌布于石英晶屑的边缘。磁黄铁矿电子探针定量分析结果见表 7。表 7 磁黄铁矿电子探针定量分析结果/%Table 7 Quantitative analysis results of Pyrrhotite by electronmicroprobe分析点数As LaNb LaFe KaCo KaS KaTa La10.224060.88360.0939.5740.03620.232059.020.07838.6190.16930.263059.2970.07439.2250平均0.24059.7330.08139.1390.068 2.2铌矿物的粒度分布有用矿物铌矿物的粒度分布及连生情况与矿石可选性关系密切。矿石中主要的铌矿物为铌铁矿和铌铁金红石，其他含铌的矿物为赤褐铁矿和钛铁矿、磁黄铁矿。通过大量的显微镜下测量，结合 AMICS/MLA 分析测量了主要矿物的工艺粒度（表 8）。其中，大部分铌矿物嵌布粒度均小于 0.04 mm，主要铌矿物铌铁矿嵌布粒度小于0.005 mm 极难选粒级为 79.74%；铌铁矿金红石粒度同样微细，小于 0.01 mm 颗粒占有率达 72.82%；磁黄铁矿和钛铁矿嵌布粒度小于 0.01 mm 颗粒占有率为 44.46%和 23.08%，其粒径大小主要集中分布在 0.020.01 mm；赤褐铁矿粒度较粗，其粒径大小主要集中分布在 0.320.02 mm。需要说明的是，AMICS/MLA 测量粒度的下限值约为 12 m，而铌铁矿、铌铁金红石等微细粒矿物中有部分颗粒小于 1 m，这部分颗粒将无法准确的统计。故微细粒矿物中1 m 颗粒的含量应大于下述测定结果。表 8 主要含铌矿物的嵌布粒度测定结果/%Table 8 Summary of determination results of embeddedparticle size of main niobium bearing minerals粒级/mm铌铁矿 铌铁金红石 赤褐铁矿 磁黄铁矿 钛铁矿-0.32+0.16-54.17-0.16+0.08-12.55-0.08+0.04-19.7-0.04+0.02-13.529.6320.68-0.02+0.010.9927.185.7345.9456.24-0.01+0.00519.2726.522.3131.0812.38-0.00579.7446.30.3713.3810.7合计100.00100.00100.00100.00100.00 2.3铌矿物的单体解离度测定在矿石原矿（未磨矿）的筛析样中，铌铁矿、铌铁金红石、赤褐铁矿的解离度分别为 32.07%、40.42%、69.14%（表 9）。在磨矿细度-0.074 mm 90%时，铌铁矿、铌铁金红石、赤褐铁矿的解离度分别为60.50%、66.36%、70.38%。在磨矿细度-0.037 mm 90%时，铌铁矿、铌铁金红石、赤褐铁矿的解离度分别为 71.11%、75.72%、76.01%（表 10）。3结论（1）湖北某地铌钽铁矿为含铌粗面质火山岩及火山碎屑岩矿床，含 Nb2O5为 0.225%，达到铌矿工业品位要求。矿石主要为含钾长石晶屑凝灰质绢云千枚岩，主要由绢云母、石英、斜长石和钾长石组成。第 4 期2023 年 8 月李潇雨等：湖北某地铌钽铁矿工艺矿物学研究 197 （2）矿石中主要含铌的矿物有铌铁矿（铌铁矿中普遍含微量的 Ta），铌铁金红石、赤褐铁矿和钛铁矿、黄铁矿等，而脉石矿物（如绢云母、钠长石、石英等）因为常与微细粒铌铁矿紧密嵌布，故在能谱分析时，其分析结果通常显示含有微量的铌。脉石中的 Nb 无法用选矿手段回收，而铌铁金红石和磁黄铁矿/黄铁矿中的 Nb 品位较铌铁矿低很多，所以铌铁矿为该矿石选别铌精矿的主要回收矿物。（3）大部分铌矿物嵌布粒度均小于 0.04 mm，主要铌矿物铌铁矿嵌布粒度小于 0.005 mm 极难选粒级为 79.74%；铌铁矿金红石粒度同样微细，小于 0.01 mm 颗粒占有率达 72.82%；赤褐铁矿粒度较粗，其粒径大小主要集中分布在 0.320.02 mm。（4）铁矿粒度微细，但在-0.037 mm 90%时单体解离度可达 71.11%，且铌铁矿具有弱-强电磁性，与脉石矿物的磁性差别较大，可考虑用磁选方法分离铌铁矿和脉石矿物。（5）矿石中脉石矿物以绢云母、斜长石为主，磨细后泥化严重，应注意泥级物质团聚对选矿实验的影响。参考文献:1 赖杨,田恩源,龚大兴,等.川西斯跃武锂-铌-钽稀有金属矿集区自然重砂异常特征J.矿产综合利用,2019(3):65-70.LAI Y,TIAN E Y,GONG D X,et al.Abnormal characteristicsof natural heavy sand in siyuewu lithium niobium tantalum raremetal ore concentration area,Western SichuanJ.MultipurposeUtilization of Mineral Resources,2019(3):65-70.2 邓攀,陈玉明,叶锦华,等.全球铌钽资源分布概况及产业发展形势分析J.中国矿业,2019,28(4):63-68.DENG P,CHEN Y M,YE J H,et al.Distribution of globalniobium tantalum resources and analysis of industrialdevelopment situationJ.China Mining,2019,28(4):63-68.3 许成,宋文磊,何晨,等.外生稀土矿床的分布、类型和成因概述J.矿物岩石地球化学通报,2015,34(2):234-241.XU C,SONG W 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Innovation Center of China Geological Survey,Chengdu,Sichuan,China;2.Institute ofSedimentary Geology,Chengdu University of Technology,Chengdu,Sichuan,China;3.College of EarthSciences,Chengdu University of Technology,Chengdu,Sichuan,China)Abstract:This is an essay in the field of process mineralogy.Rare metals such as lithium,beryllium,niobium and tantalum,as national strategic emerging resources,are mainly used in industrial fields such asnational defense,aviation and aerospace,and have attracted the attention of geologists in recent years.Aniobium tantalite deposit in Hubei Province is a niobium-bearing trachytic volcanic rock and pyroclastic rockdeposit.In this paper,a systematic process mineralogical study is carried out on the ore.It is found that themain niobium-containing minerals in the ore are niobium iron ore,niobium iron rutile,hematite andlimonite,ilmenite and pyrite.Niobium iron ore is the main recovered mineral for the separation of niobiumconcentrate.The embedded particle size of most niobium minerals is less than 0.04 mm,and the particle sizeof niobium iron ore is fine,mostly 0.5 8 m.However,at 90%of-0.037 mm,the monomer dissociationcan reach 71.11%.Magnetic separation can be considered to separate niobate and gangue minerals;Gangueminerals in the ore are mainly sericite and plagioclase,which are seriously argillized after grinding.Attention should be paid to the influence of mud grade material agglomeration on beneficiation test.Keywords:Process mineralogy;Niobium-tantalite;Niobium-iron rutile;Vein minerals第 4 期2023 年 8 月李潇雨等：湖北某地铌钽铁矿工艺矿物学研究 199