环境检测分析中实验室质量控制措施探索与实践.pdf

第 45 卷 第 4 期2023 年 7 月环 境 影 响 评 价Environmental Impact AssessmentVol.45,No.4Jul.,2023收稿日期:2023-05-23基金项目:可凝结颗粒物前体物监测与质控技术(40010102062)作者简介:贾岳清(1989),女,北京平谷人,工程师,主要研究方向为不同介质环境样品监测分析,实验室质量管理等,E-mail jyq-buct 通讯作者:张翼翔(1990),男,山东德州人,工程师,主要研究方向为环境监测,质量保证与质量控制,E-mail yinhezhixing2005 环境检测分析中实验室质量控制措施探索与实践贾岳清,张国忠,周瑞,周丽,王雁鹏,杨勇杰,杜祯宇,张翼翔国家环境分析测试中心,北京 100029摘要:环境检测是开展环境质量评价、行政执法、环境污染治理等相关工作的基础,随着我国对生态环境质量愈加重视,人民大众对生存环境要求不断提高,对环境检测数据的质量要求也越来越高。环境检测公正性、准确性、及时性的高标准与严要求,对环境检测实验室的能力建设及质量保证与质量控制工作开展提出了新的要求。该文详细阐述了环境检测工作的内容与数据特点,总结环境检测过程质量控制的影响因素,结合环境检测分析日常工作中的质量控制手段,就优化实验室质量控制措施进行探索与实践,提出相关建议:(1)建立完善的质量管理体系;(2)加强现场测试仪器的管理;(3)推广实验室信息管理系统的使用;(4)发挥人员监督作用。关键词:环境分析;质量控制;质量管理DOI:10.14068j.ceia.2023.04.011中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:2095-6444(2023)04-0054-06Exploration and Practice of Laboratory Quality Control Measures in Environmental Detection and AnalysisJIA Yueqing,ZHANG Guozhong,ZHOU Rui,ZHOU Li,WANG Yanpeng,YANG Yongjie,DU Zhenyu,ZHANG YixiangNational Research Center for Environmental Analysis and Measurement,Beijing 100029,ChinaAbstract:Environmental detection and analysis are the basis of environmental quality assessment,administrative law enforcement,environmental pollution control and other related work.As our government pays more and more attention to ecological environmental quality,the publics requirements for living environment are increasing,and the quality requirements for environmental testing data are getting higher and higher.The high standards and strict requirements for the fairness,accuracy and timeliness of environmental testing have posed new challenges to the capacity building,quality assurance and quality control of environmental testing laboratories.This paper expounds the content and the data characteristics of environmental detection,summarizes the influence factors of environment test process quality control,environmental testing analysis means of quality control in the daily work,optimize the laboratory quality control measures to explore and practice,and puts forward related suggestions:(1)establish a perfect quality management system,(2)strengthen the management of field testing instruments,(3)promote the use of Lims system,and(4)give play to the supervisory role of personnel.Keywords:environmental analysis;quality control;quality control 环境检测工作为深入打好污染防治攻坚战提供基础数据,是改善生态环境质量、加强生态文明建设的基础,为科学治污、精准治污、依法治污提供强有力支撑。环境检测的实施主体是广大环境检测实验室,为了使环境检测数据的完整性和准确性得到保障,必须采取有效措施进一步强化环境检测过程的质量管理水平,加强实验室的质量管理,保证所有的检测活动都能够严格按照相关的法律法规和第 4 期贾岳清等:环境检测分析中实验室质量控制措施探索与实践 标准要求开展。国外在实验室质量管理方面已有着近百年的探索,主要形成了全面质量管理、检验过程控制、结果质量控制 3 个研究方向3。早在 70 多年前,澳大利亚就建立了世界上第一个国家实验室认可体系(NATA)。此后,各国纷纷建立实验室认可制度,并于 1977 年在丹麦的哥本哈根成立“国际实验室认可大会”(ILAC),在 1978 年 ILAC 组织起草了技术文件“检测实验室基本技术要求”,并将此文件作为对检测实验室进行认可的技术准则推荐给国际标准化组织(ISO)。同年,ISO 批准了这份文件,将其作为国际标准在全世界发布,这就是第一份用于实验室认可的国际标准 ISO 导则 25:1978 实验室技术能力评审指南。经过三十多年的换版及更新,目前,国际 标 准 化 组 织 ISO 发 布 的 ISOIEC17025:2017 检测和校准实验室能力认可准则 已被各国作为实验室评定认可时的国际通用准则1。我国对质量管理体系的研究尚处于不断完善和深入改革阶段。20 世纪 80 年代,我国在参考 ISOIEC 导则 25 规定的基础上颁布了 计量法,规定了对检验机构的考核要求,设立“计量认证”制度,后又演变为“资质认定”制度。资质认定是指国家市场监督管理总局和省级市场监督管理部门依据有关法律法规和标准、技术规范的规定,对检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合法定要求实施的评价许可,是由政府部门组织实施的行政许可。在 20 世纪 90 年代,为加入国际认可互认体系,我国又建立了实验室认可制度。实验室认可是由中国合格评定国家认可委员会对从事检测活动的实验室实施评审,证实其满足相关标准要求,进一步证明其具有从事认证、检测和检验等活动的技术能力和管理能力第三方证明,与强制性“资质认定”制度的区别是,实验室可自愿参加实验室认可评审活动,是对第三方机构的评价行为。2015 年,国家认证认可监督管理委员重新修订并发布实施了 检验检测机构资质认定管理办法 及 检验检测机构资质认定评审准则2。而中国合格评定国家认可委员会鉴于 ISOIEC 17025-2017 的发布,于 2018 年发布了新的 检测和校准实验室能力认可准则。2018年市场监管总局和生态环境部印发了 检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求,明确、完善了生态环境监测机构特定的评审要求。这些先后发布的政策文件及标准,既是检测实验室获得资质认定或认可的评审准则,也是实验室建立自身管理体系的依据和基础。实验室通过资质认定或实验室认可的评审,以证实其质量管理体系运行效率,促进实验室管理的标准化,不断提高实验室管理水平。虽然我国在环境检测质量管理过程中使用了一些先进的科学技术方法,例如实验室信息管理系 统(Laboratory Information Management System,Lims),可以将样品采集、样品流转、检测分析、数据处理、结果报告等环节记录留痕,实现全流程质控,使得环境检测质量管理体系在具体操作层面得到了进一步的发展和完善。但是环境检测质量管理过程中仍然存在不足,需要我们对此不断进行深入研究和完善。本文从环境检测工作的内容与数据特点出发,总结并梳理对环境检测结果有重大影响的质量控制因素,针对这些影响因素阐述了环境检测工作中的质量控制手段,并结合案例进一步具体说明质量控制措施对检测结果的重要性,提出有效提升环境检测工作质量管理水平的合理建议。1 环境检测工作内容与数据特点环境检测是指使用先进的技术以及方法来对环境的变化情况进行检测,通过对检测过程中获得的数据进行分析,使之和质量标准中给出的标准值进行对比,来评价某个地区的环境质量情况。环境检测数据的特点有“五性”,即代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。代表性指样品的采集具有代表性,按照规定的采样要求,制订合理的采样方案,在特定的时间、地点,采集能够反映环境质量的有代表性的样品。准确性指测定值与客观真实值的符合程度,可能会受到监测活动的采样、运输、保存、分析等各个环节影响,是判定数据是否有效、可靠的重要评判指标。精密性是指测定值是否具有良好的平行性、重复性和再现性,通常用精密度表示,即对同一样品重复分析测试所得检测结果之间一致的程度。可比性指不同实验室或同一实验室采用不同测定方法测量同一样品的某污染物时,所得数据的相符程度。完整性是指整个工作环节按照预55 环 境 影 响 评 价第 45 卷期计划的完成情况,包括是否采集到系统性、周期性和连续性的有效样品,是否能够完整地获得这些样品的检测结果及相关信息等4。环境检测实验室质量管理的意义之一就是为了保障检测数据的“五性”,以满足不断提高的数据质量要求。为此,实验室在检测活动全过程中应实施有效的质量管理措施,不断提升专业分析技术能力,注重加强自我管理和约束,持续提高质量管理水平。2 环境检测工作质量控制的影响因素当前,愈来愈多的环境检测实验室参与到环境执法工作中。但同时,环境问题更加复杂且具有多变性,一系列的法规政策也对环境检测工作提出了更加具体和严格的要求。针对当前的环境状态实施环境检测面临着很大的困难,其质量控制受到多方面因素的影响。2.1 人为因素的影响检测人员是检测工作行为活动的主体,其专业技术知识、分析测试操作能力、专业素养及职业道德都会影响检测结果。现阶段在检测人员队伍中普遍存在着一个非常突出的问题:缺乏质量控制的意识。通常情况下,行为是会受到意识支配的,因此质量控制意识的缺乏,可能会导致检测人员在开展分析实验工作时出现纰漏,甚至会出现实验室事故,造成人身安全受到伤害。另外,对环境检测人员的专业技术能力,目前缺少系统的教育培养体系,这也导致虽然我国环境检测行业的从业人员众多,但其专业技术能力有待提高,缺少高质量的人才支持和后备资源。因此,在具体聘请检测工作人员时,需要明确考核他们的综合能力5,并注重加强专业技术培训。2.2 仪器设备的影响一台检测仪器的状态会对检测工作的开展和检测结果的准确度带来直接影响。为确保仪器设备的稳定性及检出限满足分析项目的测定要求,仪器设备应经过检定校准后才能投入使用。对于通过资质认定或实验室认可的检测实验室,虽然要求对出具检测报告的仪器设备通过检定或校准,但多数实验室对仪器设备检定不确定度及校准修正因子没有足够重视。另外,随着环境质量的不断改善和对环境问题的深入研究,环境检测日趋于痕量分析及微量分析,需要使用的高精尖仪器设备对于精确度和灵敏度都有着非常高的要求,如果在日常使用之后,未对其进行科学保养和维护,可能导致仪器设备的老化,进而导致精确度的降低,最终给环境质量检测工作的开展带来负面影响6。2.3 试剂与耗材的影响检测分析所用的标准物质、化学试剂、实验用水、耗材等对检测结果有着至关重要的影响。标准物质用于配置标准曲线,其质量直接影响曲线的相关系数、斜率、截距等,进而影响检测结果的准确性。不符合要求的化学试剂、实验用水会导致结果产生偏差,甚至造成安全隐患7。还有一些耗材,对实验室也会产生一定影响。例如使用 GC-MS 测定挥发性有机物时,更换新的冷阱可能引起四氢呋喃等物种污染,干扰测定结果。2.4 检测方法与标准的影响针对环境样品选择检测方法时,首先要对环境问题进行明确和定位,选择一套相对比较完整和科学的检测标准或方法,才能客观真实地反映出环境质量状况。其次根据检测的目的和需求或既定环境质量标准选择方法也很重要,因为不同的检测方法或样品前处理方法也会对结果产生影响。例如,对待测污染物浓度较低的样品,要尽量选择检出限更低、准确度更高的检测方法。再次,对测定土壤中重金属而言,采用不同的消解方法(微波消解、密封罐消解、电热板消解等),会对测定的某些金属元素产生不同影响。当需要对检测结果进行评价时,一旦发现检测结果脱离正常范围,需进行复测,确保出具真实、有效的检测数据,能够作为环境执法或其他相关工作参考的重要依据8。2.5 环境因素良好的实验室的环境是检测活动顺利开展的保障。实验室的环境因素可能通过对样品的存储、仪器设备的稳定性及准确性、检测人员的人身安全等产生影响进而影响检测结果。例如对于测定挥发性有机物的样品,要注意其保存条件,应冷藏保存避免温度过高影响检测样品的真值。对于放置称量用天平的实验室,应注意避震、防尘、防潮,确保天平的稳定性。适宜的温度、良好的采光、有效的通风也会对检测人员的操作水平有一定影响。例如采65第 4 期贾岳清等:环境检测分析中实验室质量控制措施探索与实践 用目视比浊法测定浊度时,室内的光线会影响实验人员对检测结果的判断。3 环境检测工作质量控制的具体措施为保障检测活动的顺利开展,实验室应通过构建完善的质量管理体系,明确其组织结构及职责,规定各要素的基本控制程序及质量要求,严格执行各项质量控制措施,确保检测数据的有效性。3.1 加强检测人员专业技术培训检测实验室应根据各岗位的任职要求,配备与之相适应的检测人员,人员须具有相应的学历、相关工作经历、良好的职业素养,以及胜任该岗位所需要的专业技术能力。检测实验室应设立系统的培训课程,制订相应的培训计划。对新进人员应进行相关基础知识培训,包括安全防护知识、检测及评价标准、质量控制要求、实验的操作等方面;定期为在岗人员安排专业培训,包括生态环境领域的相关政策、仪器设备的原理、操作、维护,监测技术规范等。应对工作人员在理论学习、实际操作等环节的表现进行全过程记录,将培训与考核相结合,全面提高工作人员的实验室操作技能。在培训前分析培训需求,在培训后进行培训评估,最大限度地发挥培训价值9。3.2 做好实验室仪器设备管理仪器设备管理是实验室管理与质量控制的重要环节。实验室应经过市场调研,选择有相关资质、信誉良好的仪器供应商,根据分析测试需求,购置满足技术方法要求的仪器设备。实验室应指定经过专业培训、有经验的专人管理仪器设备,定期进行仪器设备维护和日常保养工作。在仪器设备投入使用前,应按需对其开展检定、校准或核查工作,并注意校准修正因子对检测结果的影响。检测人员应按照操作规程和使用注意事项操作仪器,并应将使用过程及时、详细地记录下来,用以反应仪器设备状态。如仪器设备出现异常情况,应暂停使用,并核查其对检测结果的影响。3.3 保障试剂与耗材的质量实验室首先要选择有质量保证的供应商提供的试剂耗材等,并应对这些供应商进行定期评价,确保其提供的产品符合要求。检测分析过程中,要按照标准要求购买相应纯度的试剂,并在使用过程中严格检查所用试剂的生产日期、包装和生产批号,对实验结果有直接影响的重要试剂,还要进一步验收,一旦发现质量问题,应立即退回,不得使用10。3.4 合理选择检测方法检测方法的选择,一是要根据检测目的和需求选择相匹配的方法,二是要选择最新的现行有效的标准。在选择检测方法时,可优先选择国家标准方法、环境行业或其他行业标准方法,若不能满足需求,可选用国际标准,包括国际标准化组织、美国环保署、欧盟或其他国家政府发布的标准等,若仍不能满足需求,可采用非标方法或相关技术规范。如需使用非标方法,应指定专人负责非标方法的确认工作,且非标方法在使用前,应经三位以上业内资深专家进行评审,通过后方可使用。实验室应定期跟踪检查标准方法的时效性,确保使用现行有效的标准方法。3.5 加强检测环境条件监控实验室应根据不同检测活动的环境条件要求,例如采样环节、检测过程、样品保存等,配备相应的设备设施,并在实验室日常管理中,进行环境条件的有效监控,以确保检测结果的准确性和有效性。在开展检测活动的区域,应按照检测标准或相关方法的技术要求,充分考虑温度、湿度、避震、采光、排风、防尘等环境条件。对实验室进行合理分区,明确各区域开展检测项目或放置仪器设备的环境条件要求,并对其进行监测、控制和记录,以确保环境因素不会对检测结果产生不良影响。若在检测过程中发现环境条件不能满足相关要求,应停止检测工作,并要对在此过程中出具的检测数据进行核查,判断其有效性。4 环境检测工作质量控制的实例分析通过案例形式介绍质量控制工作发现的实验室检测数据异常情况及纠正措施。4.1 案例一:以某表面处理园区污水处理厂为例(1)案例描述。园区综合废水来自于园区内 20多家的表面处理厂,处理厂出水总氮 50 mgL,高于电镀污染物排放标准(GB 21900-2008)的总氮排放限值 30 mgL。为达标排放,污水处理厂改进现有75 环 境 影 响 评 价第 45 卷处理工艺,拟提升总氮的去除能力。为初步验证处理工艺改造的提升效果,在排污口取样后,按照水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)方法,自行对出水总氮进行测定验证。重复多次后的测试结果显示,出水总氮含量为 55 mgL,高于处理工艺未改造前的出水总氮含量。该污水处理厂自身无法找出原因,带着相关数据进行求助咨询。(2)案例异常数据情况分析。从逻辑上看,处理工艺升级改造后的总氮含量应低于改造前的总氮含量,但是结果相悖。同时,空白样品的测量值异常偏高(空白样品的吸光度为 0.096,远高于标准要求的空白样品吸光度 0.03)。相关研究表明,过硫酸钾纯度及消解时间是导致总氮测定中空白值过高的重要原因11。水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)方法中对硫酸钾的纯度并未提出特殊要求,一般情况下满足分析纯条件即可。许多过硫酸钾都不能保证其纯度,多数都会伴有过硫酸铵的副产物,甚至同一个厂家生产的过硫酸钾,每个批次的空白值都不一样。分析人员对过硫酸钾纯度的影响未给予重视,导致空白样品及排污口水样的测量值异常偏高。(3)异常情况纠正措施。该污水处理厂之前选用的过硫酸钾为国产药品,因为伴有过硫酸铵的副产物导致测试数据异常。针对以上问题,建议该污水处理厂的检测人员采购进口的过硫酸钾药品,并重新进行了相关的测试。测试结果显示,空白样品的吸光度为 0.014,低于 0.03,排除了过硫酸铵的干扰。最终,排污口水样的总氮测量值为 19 mgL,达到了排放标准,证明了处理工艺改造确实可以提升总氮的去除。4.2 案例二:以实验室测定环境空气颗粒物中有机酸为例 (1)案例描述。环境空气中的颗粒物,经超声提取,可用离子色谱测定其有机酸的含量。实验室在利用空白滤膜做验证实验时,发现加入甲酸标准溶液的空白滤膜经超声采用离子色谱法测定其含量时,其测定结果远低于甲酸标准溶液的加入量,后核查整个检测过程,在超声提取仪的使用记录上发现,超声提取仪在实验前曾出现故障,温度传感器不灵敏,仪器负责人及时联系厂家对其进行修理与维护,但检测人员在使用前未进行验证,且在实验过程中未对温度进行监控,可能存在因超声温度过高导致结果出现偏差的情况。(2)案例异常数据情况分析。有机酸作为有机类化合物,在常温下具有一定的挥发性,其中甲酸挥发损失最为明显。所以在检测过程中,要特别注意对温度的把控,在实验过程中有任何可能会影响实验结果的因素都应引起足够的重视。对温度条件要求较高的检测项目,要加强对温度条件的监控。对前处理仪器,也要注意维护和保养,使用前应对其性能进行验证。(3)异常情况纠正措施。该实验室在超声提取时,可能因超声过程引起的水温升高,导致有机酸挥发,使测定结果产生偏差。针对以上问题,仪器管理员联系厂家重新购置一台恒温超声提取仪,并在验收合格后投入使用。检测人员重新进行了超声提取,并在提取过程中记录水温,测定结果显示甲酸回收率可控制在 90%110%之间,满足相关测试要求。5 实验室质量管理的建议5.1 建立完善的质量管理体系经济的高速发展对检测实验室提供的技术服务提出更高的要求。一方面实验室最重要的工作是面对环境检测的多样性和复杂性,确保出具可靠检测结果;另一方面对于环境执法、环境污染案件诉讼,检测数据是划分责任的重要依据,要求实验室自身的公正性得到保证。建立完善的质量管理体系并有效实施,能够提升实验室质量管理水平,保证检测工作的可靠性和公正性。5.2 加强现场测试仪器的管理随着科技水平不断进步,更多高精尖的现场检测设备逐渐应用在环境检测工作中。实验室在使用现场检测设备进行环境检测时应加强管理。现场检测设备的检测精度一般会低于固定场所长期稳定存放的仪器,因此需制定详细的作业指导书,规范其日常管理及现场操作使用过程,以期出具精准的检测数据。采样设备不仅需要定期经过有资质的计量校准单位的计量检定,而且在外出采样前和采样后,都应对其认真检查,对检测结果有直接影响的采样85第 4 期贾岳清等:环境检测分析中实验室质量控制措施探索与实践 设备,如大气采样器等,还应对其参数进行校准,以确保采集正确的样品。5.3 推广实验室信息管理系统(Lims)的使用在大数据时代,实验室管理信息化,成为实现实验室智能化、高水平管理的有效手段。实验室信息管理系统可以将检测分析过程与质量管理有机结合,规范分析检测工作的样品登记、采样、分样、检测、审核、出报告等全流程,提高实验结果的准确性。系统能够在线记录样品分析数据的原始信息,对数据生成、每一次修改、审核等全过程记录留痕,实现检测数据的全流程溯源,能够有效避免人为捏造及修改数据的行为,确保数据的真实性与可靠性,同时避免纸质记录破损及遗失造成的损失。5.4 发挥人员监督作用为确保环境检测工作的有效实施和检测结果的有效性,应建立相关监督程序。实验室应任命或指派经验丰富的专业技术人员负责环境检测过程的质量监督,包括样品制备、样品处理、检测设备的调校及使用,试剂材料的配置,检测分析过程的规范性,记录的填写等,对检测工作中的重点、难点、疑点及易出错环节应进行重点监督。在实验室管理的具体实施过程中,人员监督容易被忽视,但其能够及时发现检测过程中的不符合,是实验室质量管理直接有效的管理措施,应注重人员监督的有效实施。6 结语环境检测质量控制工作的开展绝不仅仅是某一个部门或单位的责任,而是需要所有相关人员共同参与。这就要求检测机构正确看待环境检测工作的重要价值,制定更加完善的质量控制管理体系和质量控制措施,使检测的流程得到规范性管理;相关部门的工作人员要严格要求自己,在工作过程中谨慎认真,最终提高环境检测质量管理的成效,保障获得数据的完整性与准确性,为环境保护工作的顺利开展保驾护航。参考文献(References):1ISO.General requirements for the competence of testing and calibration laboratoriesS.2017.2杜萌.化学实验室检测及质控研究J.化工管理,2019 27-28.3徐晓华.社会化环境检测实验室质量管理的实践与探索D.苏州 苏州科技大学,2017.4国家环境保护总局.水和废水检测分析方法(第四版)M.北京 中国环境科学出版社,2002.5李美荣.环境检测全过程质量管理中提升检测水平的措施J.科技创新与应用,2020 182-183.6曹华伟.环境检测全过程质量管理中提升检测水平的措施J.皮革制作与环保科技,2022 31-33.7张倩.水质水环境化验分析的质量控制措施研究J.资源环境,2022 28-30.8闫浩天.环境检测工作质量管理的问题及对策研讨J.环境与发展,2020,32 183-185.9沈力.水质检测中的质量控制策略探讨J.生态环境与保护,2020,3 39-40.10 阿力亚马那克.水质化验分析方法的应用与质量控制研究J.区域治理,2021 2.11 代小华,曾庆娟.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的方法优化J.环境与发展,2018 139-140.95