第53卷精细化工中间体ICP-MS测定黄原胶中汞元素含量的研究孙花丽1，李利利1，张亮亮2，张振2，侯卫卫1，雷洋1，门靖3（1.陕西君境迈德生物医药科技有限公司，陕西西安，712100；2.西安乐析医疗科技有限公司，陕西西安710304；3.西安万隆制药股份有限公司，陕西西安710119）摘要：考察了药用辅料黄原胶中具有挥发性的汞元素测定方法的稳定性与可靠性。以10mL硝酸用一定的消解程序进行微波消解，赶酸，加入标准金溶液，稀释，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中汞元素的含量，内标法定量。测试结果显示：汞元素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系，检出限为0.0204μg/L；6份加标样品溶液，结果相对标准偏差为11.4%；样品加标回收试验，回收率为87.3%~111.3%。实际样品分析表明，汞元素含量均低于ICHQ3D规定的允许浓度限值。所建立方法专属性好、灵敏度高、准确度强、结果可靠，适用于黄原胶中汞元素的测定。关键词：黄原胶；汞元素；电感耦合等离子体质谱法；药用辅料中图分类号：O657.7文献标志码：A文章编号：1009-9212（2023）01-0092-05DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2023.01.019DeterminationofHginXanthanGumbyICP-MSSUNHua-li1,LILi-li1,ZHANGLiang-liang3,ZHANGZhen2,HOUWei-wei1,LEIYang1,MENJing3(1.ShaanxiJunjingMedBiomedicalTechnologyCo.,Ltd.,Xi’an712100,China;2.Xi’anRenalysisMedicalTechnologyCo.,Ltd.,Xi’an710304,China;3.Xi’anWanlongPharmaceuticalCo.,Ltd.,Xi’an710119,China)Abstract：ThestabilityandreliabilityofamethodfordetectingvolatilemercuryinXanthangumareinvestigated.10mLofnitricacidwasmicrowavedigestionwithacertaindigestionprocedure,rushedacid,addedstandardgoldsolution,diluted,andthecontentofmercuryinthesamplewasdeterminedbyICP-MS,andtheinternalstandardwasquantified.Theresultsshowed:themassconcentrationofmercuryelementhadalinearrelationshipwiththeratioofitscorrespondingresponsevaluetotheresponsevalueoftheinternalstandardwithinacertainrange.Thelimitofdetection(3.3δ/s)was0.0204μg/L;6spikedsamplesolutions,therelativestandarddeviationoftheresultwas11.4%;spikedrecoverytestofthesample,Theaccuracyresultwas87.3%~111.3%.Afteranalysisoftheactualsamples,themercurylevelswerebelowthepermissiblec...
